新型镇咳药左旋羟丙哌嗪的合成研究

通过各种文献资料的分析,选择用苯胺与二乙醇胺在浓盐酸催化下缩合制备苯基哌嗪,用苯基哌嗪和3-氯-1,2-丙二醇作用合成消旋羟丙哌嗪,再用拆分方法制备左旋羟丙哌嗪,此路线具有原料易得,操作简单,成本低的特点。     

微波辐射法合成1-苯甲酰基-3-对甲基苯基硫脲

微波辐射法具有反应时间短、产率高、副反应少、易于分离提纯等优点.本文采用微波辐射法合成了1-苯甲酰基-3-对甲基苯基硫脲,通过元素分析、IR和1HNMR对其结构进行了表征,并从微波功率的选择和反应时间两方面优化了反应条件,结果表明:微波功率60 W,反应10 min收率最高.     

1,5-二芳基-3-吡唑烷酮衍生物的合成及晶体结构表征

以取代肉桂酸甲酯与对甲氧基苯肼为原料,合成得到1,5-二芳基-3-吡唑烷酮衍生物,利用溶剂挥发法得到5-(3,4-二甲氧基苯基)-1-对甲基苯基-3-吡唑烷酮化合物的单晶,对其进行元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明:该晶体为三斜晶系、P-1空间群,属于五元半椅式结构,晶胞参数为:a=9.429(19),b=10.107(2),c=10.848(2),α=96.50(3)°,β=111.60(3)°,γ=114.43(3)°。     

一种新型卟啉席夫碱的合成

合成了一种未见报道的卟啉席夫碱5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉缩1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮,并通过红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析和质谱对目标产物进行了表征,并着重讨论了其紫外-可见光谱.     

1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5金属配合物的合成及抑菌活性

在溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),Zn( ),Co( ),Ni( ),Cu( ),Cr( ),Te( ),La( ),V( ),Ta( )的配合物以及HPMBP与1,3-丙二胺,1,2-丙二胺及乙二胺的席夫碱配体和该类席夫碱与各种金属的配合物,并进行了HPMBP与金属Cr( ),Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),V( ),Ta( )的配合物的抑菌活性试验,生物活性试验表明,这几种配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有一定的抗菌作用.     

顺式-2，6-二甲基哌嗪合成工艺研究

综述了2,6-二甲基哌嗪的合成方法,并对顺式-2,6-二甲基哌嗪的合成工艺进行了研究,提出了以α-溴丙酰溴为原料的合成工艺路线,最终产物熔点是110-111℃,NMR谱图吸收峰与结构式一致。产品最终收率为50.7%。     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺的合成

分别以2-氯苯腈和2-氟苯甲醛为原料, 采用两种路线合成3-甲基-1-（2-（1-哌啶基）苯基）丁胺, 总收率分别为42%和31%. 关键中间体及最终化合物的结构经质谱、 核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

5-苯基-3-戊烯-1-醇合成及香气研究

本文以四氢呋喃为起始原料 ,合成了具有实用价值的 5 -苯基 -3-戊烯 -1-醇香料 ,并对其香气进行了评定     

气固相催化合成2,6-二甲基哌嗪宏观动力学研究

目的在确定了气固相合成2,6-二甲基哌嗪的最佳工艺条件下对催化合成2,6-二甲基哌嗪的宏观动力学进行研究。方法实验采用改性后的γ-Al2O32mm×2mm柱状催化剂,以工业品1,2-丙二胺为原料,选用平推流反应器,气固相催化法合成2,6-二甲基哌嗪。结果在300～340℃下,建立了合成2,6-二甲基哌嗪的宏观动力学模型。结论此模型的建立可以指导中试放大和工业化生产。     

一步法合成1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉

为改进1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉的合成工艺,以苯乙胺为原料,一步法合成1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉.结果合成1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉,收率达72.2%.说明此工艺合成路线短,反应条件温和、原料价廉易得适合于工业化生产.     

间二氟吗啉醇衍生物分子设计、合成及抗实验性抑郁活性研究

以3,5_二氟苯腈为起始原料与乙基溴化镁反应合成的3,5_二氟苯丙酮,经过溴代、胺化、环合、酸化反应,合成4个间二氟吗啉醇盐酸盐化合物,目标化合物的结构经1 H NMR,IR和MS分析确证,利用小鼠强迫游泳抗抑郁药理模型对所合成的化合物进行抗抑郁药理活性试验。结果表明,目标化合物Ⅵ4具有一定的抗抑郁活性。     

4-水杨醛亚氨基-3-烷基-1, 2, 4-三唑-5-硫酮合成和晶体结构

合成了5个4-水杨醛亚氨基-3-烷基-1,2,4-三唑-5-硫酮化合物,并用IR和1H NMR手段对这些化合物进行了表征.通过X-Ray单晶衍射方法对化合物4-水杨醛亚氨基-3-甲基-1,2,4-三唑-5-硫酮 (IIa)结构进行了测定,确定该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n, 晶胞参数a=1.2697(3), b=0.7407(15), c=1.2750(3)nm, β=117.68(3)°, V=1.06185 (4)(nm)3,Z=4,Dc=1.465g/cm3, μ=0.288mm-1,F(000)=488, R=0.058, wR=0.164.其中独立衍射点数为2660个,2130个为可观察衍射点(I>2σ(I))用于结构测定和修正.结果表明所有目标产物4-水杨醛亚氨基-3-烷基-1, 2, 4-三唑-5-硫酮(IIa～c, IIId～e)中甲亚胺(C N)构型是E构型(反式),并且是硫酮式互变异构体而不是硫醇式,并且化合物的所有非氢原子共平面.     

1,3-二芳基-2-甲基-2-碘甲基-1,3-丙二酮的合成

以1,3 二芳基 1,3 丙二酮为原料,经过二次烷基化反应合成了1,3 二芳基 2 甲基 2 碘甲基 1,3 丙二酮.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实.     

3-氯-3-甲基-1-丁炔合成新方法

对3-氯-3-甲基-1-丁炔的新合成方法进行了研究.该方法以吡啶为溶剂和缚酸剂,以氯化锌为催化剂,通过2-甲基-3-丁炔-2-醇与二氯亚砜在0～5 ℃下反应,可生成31.2%的产物.并对粗产物进行了GC-MS分析.实验结果表明,采用该方法除得到目标产物外,仅生成了2种副产物.此外,对该反应的可能的反应历程进行了探讨.图3,表1,参14.     

4-苄氧基-1H-吲唑的合成新方法

以2-甲基-3-硝基苯酚(I)为原料,先后经过加氢还原、乙酰化、亲核取代、关环及胺解反应,合成了4-苄氧基-1H-吲唑(VI),总的收率为76.3%,所得目标化合物采用FTIR、1H NMR及ESI-MS进行结构表征.研究了4-苄氧基-1-乙酰基-吲唑(Ⅴ)的合成工艺,结果表明,当亚硝酸异戊酯与N-(3-苄氧基-2-甲基苯基)乙酰胺(Ⅳ)的体积比为1.6∶1,反应温度为90℃,反应时间为16 h时,收率可达87.1%.该合成方法具有操作简单、收率高的优势.     

2-甲基-4-丙酸甲酯苯酚的合成

邻甲酚与丙烯睛经Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应得到了２－甲基－４－丙腈苯酚,再在甲醇中水解得到目标化合物。给出了该化合物及其中间体的质谱、核磁共振氢谱数据。讨论了不同催化剂用量对Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应的影响以及不同反应介质对水解反应的影响。     

甲磺酸伊马替尼的合成

为研究和改进甲磺酸伊马替尼的合成工艺,以2-甲基-5-硝基苯胺为原料,先后经历加成、环合、还原、酰化等反应制备甲磺酸伊马替尼,并对其中的加成、环合、还原、酰化等反应与工艺过程进行了改进.采用经改进的工艺制备甲磺酸伊马替尼,反应总收率为41.9％,产品纯度可迭99.75％(高效液相色谱法).