超细ZSM-11分子筛低温合成及表征

以硅溶胶和白碳黑为硅源,在TBAOH－Na2O-SiO2-H2O体系中,在低温下合成出100－200nm的超细ZSM－11分子筛,研究了晶化时间的影响,发现低温下时间对结晶度与晶粒大小的影响较小,采用SEM,TEM,XRD,IR,^29Si MAS NMR,^13C CP/MAS NMR,XRF,N2物理吸附和NH3－TPD对其进行了表征,发现晶粒大小影响其物化性能。     

多糖组分对苎麻纤维性能的影响

采用逐步去除苎麻纤维各胶质成分的方法,分析了果胶和半纤维素对纤维性能的影响.研究结果表明,果胶对纤维分离程度影响很大,半纤维素对纤维分离也有一定影响.随着半纤维素含量的减少,纤维的线密度、断裂伸长率和断裂强度均改善,但当半纤维素含量减少到一定程度时,纤维的线密度、断裂伸长率和断裂强度随着半纤维素含量的减少而改善不明显.综合考虑纤维性能和制成率,半纤维素的含量减少到1.22%左右即可.     

CP/MAS13-NMR在研究二次纤维衰变机理中的应用

植物纤维品质的衰变是影响其高效循环利用的主要原因,研究发现从植物纤维的微观结构上认识纤维衰变的机理问题是找到抑制纤维衰变的关键.交叉极化结合魔角旋转技术13C核磁共振法(CPMAS13-NMR)能够直接采用植物纤维粉末半定量地估计其化学组成和化学结构,对纤维组分不必进行分离和溶解等处理就可以直接测定,已逐渐成为纤维超微结构研究方法中最重要的工具之一.主要介绍了CP/MAS13-NMR技术的基本原理、特点以及在测定纤维素结晶度、原纤尺寸及原纤聚合尺寸和研究纤维衰变机理等方面的研究进展.     

固态13C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究

通过固态13C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的13 C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分...     

深度共熔溶剂分离提取玉米芯纤维素

为探索纤维素分离提取的新方法,采用以1,4丁二醇(BDO)和氯化胆碱(ChCl)为氢键供受体的深度共熔溶剂(DES),分离提取废弃生物质玉米芯中的纤维素。通过实验考察了常压下ChCl与BDO物质的量比、温度、时间、液固比对纤维物质得率和纤维素含量的影响,通过红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG/DTG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对原料和产品进行了表征分析。结果表明:当ChCl-BDO物质的量比为1∶3、温度为180℃、时间为4h、液固比为20∶1时,纤维物质的得率为44.6%,纤维素含量为77.8%,木质素的脱除率达到95%,半纤维素的脱除率为75%,纤维素基本不损失。FT-IR,TG/DTG,XRD,SEM分析表明,玉米芯经DES处理后,木质素、半纤维素被大量脱除,得到的纤维物质内部较松散,纤维素的结构基本未被破坏。DES在纤维素分离提取领域有着良好的应用前景。     

阳离子蔗渣半纤维素的合成及表征

以从蔗渣中提取的半纤维素为原料、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子试剂、乙醇/水为反应介质,通过季铵化反应制备了阳离子蔗渣半纤维素聚合物.通过改变反应条件合成了一系列水溶性好、取代度在0.002~0.02之间的阳离子半纤维素.采用傅立叶红外光谱和13C核磁共振表征了改性半纤维素的结构,并利用凝胶渗透色谱检测了改性前后半纤维素的相对分子质量,发现改性后半纤维素的相对分子质量有所降低.最后利用同步热分析仪测定了改性前后半纤维素的热稳定性,发现改性后半纤维素的热稳定性下降.     

温压分控爆破处理杨木及其产物性能分析

采用传统蒸汽爆破技术和温压分控爆破技术对杨木片进行处理,并采用13C固体核磁技术(MAS 13C-NMR)、热重分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)对爆破前后的样品进行表征.结果表明:两种爆破产物中半纤维素含量和木素含量都明显降低,纤维素含量增加,其中温压分控爆破技术作用更强,特别是当温度低于209℃时;爆破处理后...     

应用X射线衍射测定木材纤维的超微结构

<正>本文应用转靶x射线衍射仪,测定了马尾松木材不同部位纤维的品区长度、宽度及纤维素大分子链的取向因子;同时提出以(040)面衍射测定马尾松木材纤维平均微纤丝角的新方法。     

植物纤维纳米化拆解分离与高值利用

为进一步阐述机械剪切对植物纤维纳米化拆解分离的作用机制,采用超微细磨-微射流纳米均质化联合的方法制备纤维素纳米纤丝,对其微观形貌、晶体结构、分子聚合度等特性进行综合表征,并探讨了其新型功能材料的主要性能与应用前景。结果表明,微射流纳米均质化特有的剪切方式能拆解分离超微细磨产生的大径级"顽固"微纤丝束(团),提高纤维整体性能。纤维素纳米纤丝直径8~40 nm,长约数微米,在溶液中高度网状交联;保持原料纤维的晶型,结晶度降至44%,分子聚合度降低32%。其自组装薄膜力学性能好、透光性强,是新型集成电路、显示器材、光学材料的良好基材。纤维经过功能化修饰后,获得的新型功能材料质轻多孔、绿色环保、性能可裁剪设计,在污水(空气)净化处理、高效催化、智能控制等领域具有巨大的应用潜力。     

高频超声法纳米纤丝化纤维素的制备与表征

 为制备均一直径和高长径比的纳米纤丝化α-纤维素(NFC),采用化学预处理和高频超声相结合的方法对落叶松木材进行脱除半纤维素、木质素以及纤丝化处理。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)和X-射线衍射仪(XRD)对制备的NFC的形态特征、化学结构、晶型结构及结晶度进行表征。结果表明,制备的NFC具有均一直径(约35nm)和高长径比(>280);NFC的晶型结构为纤维素Ⅰ型,结晶度为62.8%,比原料提高了14.2%;并利用NFC水分散液经冷冻干燥制备成了超透明的NFC薄膜和柔性的超轻泡沫材料。文中提供了一种新的制备纳米纤化天然生物质纤维素的有效方法,且具有高结晶度、高长径比和纳米尺寸的NFC是一种具有较大应用潜力的新型纳米材料。     

化学脱胶处理对汉麻纤维结构和性能的影响

研究不同质量浓度的碱处理对汉麻纤维的结构和性能的影响.采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、强伸仪和弯曲测试仪,对汉麻纤维脱胶前后的表面形态、结晶结构、拉伸及弯曲性能变化进行表征.研究结果表明,碱处理将纤维中的非纤维素物质逐渐去除,使汉麻纤维表面变得光滑,但碱液质量浓度过高会使纤维产生裂缝.随着碱液质量浓度的增加,纤维的羟基数量先减少后增加,因为在高质量浓度下碱液进入无定形区和结晶区边缘,使纤维产生更多无定形区,导致羟基数量增加.X射线衍射结果表明,纤维的结晶指数先增加后减少.经碱处理后,纤维的断裂强力逐渐增加,断裂伸长率先上升后降低,纤维的等效弯曲模量和抗弯刚度都逐渐降低.     

木棉纤维成分及其微细结构分析

采用美国国家可再生能源实验室(National Renewable Energy Laboratory,NREL)标准测试法和美国纸浆与造纸工业技术协会(Technical Association of the Pulp and Paper Industry,TAPPI)标准测试法,分别测试了海南产木棉纤维的主体成分含量,发现以TAPPI法测试时因脱除木质素不彻底而导致测得的半纤维素含量偏高。采用NREL法测试了印尼木棉纤维的主体成分含量,与海南产木棉纤维主体成分含量相比:印尼木棉的纤维素、半纤维素含量略高,而木质素含量明显较低。木棉纤维在90℃下于质量分数为8%的氢氧化钠溶液中处理3h后,其中绝大多数半纤维素(84.2%)、小部分木质素(29.5%)被去除。当木质素或半纤维素与木质素一起被去除后,木棉纤维表面原纤网络结构显现出来。     

微波对马铃薯淀粉螺旋结构及消化性的影响

为研究微波对马铃薯淀粉单、双螺旋结构和消化性的影响及消化性与单、双螺旋结构之间的关系,分别以2.06 W/g和6.63 W/g的微波功率处理马铃薯淀粉,通过差示扫描量热仪、X射线衍射、~(13)C CP/MAS NMR以及体外消化性测定等方法对微波处理前后淀粉的单、双螺旋结构和消化性进行比较分析.发现:随着微波功率的增加,淀粉的单、双螺旋含量降低,无定形含量增加,糊化热焓和相对结晶度降低;低功率(2.06 W/g)微波对消化性影响较小,而高功率(6.63 W/g)微波显著降低了马铃薯淀粉的抗性淀粉含量,相应地提高了慢消化淀粉SDS和快消化淀粉RDS的含量;微波会破坏淀粉内部单、双螺旋结构,使其含量降低,且随着功率的增加,破坏程度增大;淀粉内单、双螺旋含量的降低引起消化性的改变,低功率微波使其降低较少,因而对消化性影响较小,而高功率微波使其显著降低,因而显著改变了淀粉的消化性.     

植物纤维纳米化拆解分离与高值利用

 为进一步阐述机械剪切对植物纤维纳米化拆解分离的作用机制,采用超微细磨-微射流纳米均质化联合的方法制备纤维素纳米纤丝,对其微观形貌、晶体结构、分子聚合度等特性进行综合表征,并探讨了其新型功能材料的主要性能与应用前景。结果表明,微射流纳米均质化特有的剪切方式能拆解分离超微细磨产生的大径级“顽固”微纤丝束（团）,提高纤维整体性能。纤维素纳米纤丝直径8~40 nm,长约数微米,在溶液中高度网状交联;保持原料纤维的晶型,结晶度降至44%,分子聚合度降低32%。其自组装薄膜力学性能好、透光性强,是新型集成电路、显示器材、光学材料的良好基材。纤维经过功能化修饰后,获得的新型功能材料质轻多孔、绿色环保、性能可裁剪设计,在污水（空气）净化处理、高效催化、智能控制等领域具有巨大的应用潜力。     

CePO4:Dy3+微纳米纤维的制备及其荧光特性的研究

采用高压静电纺丝技术和高温焙烧制得CePO4:Dy3+微纳米纤维。通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、差热-热重分析(TG-DTA)及荧光光谱(PL)等测试手段对纤维的表面形貌、纯度、晶型及荧光性质进行了表征。SEM测试结果显示经过1100℃焙烧,纤维直径减小到150 nm左右。XRD测试结果显示焙烧温度越高,样品的结晶性越好,其晶相为单斜晶相,与国际标准数据库No.83-0650基本吻合。FTIR测试结果与XRD测试结果相吻合。荧光光谱测试显示样品具有较好的荧光性质,尤其是发射光谱展示了Dy3+的4F9/2-6H15/2,4 F9/2-6 H13/2标准跃迁并表明发射强度在一定浓度范围内(摩尔分数为0～5.0%)随着Dy3+掺杂浓度的增大而增强。     

荻的蒸汽爆破预处理研究

研究了蒸汽爆破预处理对荻化学组成变化以及纤维素酶水解效率的影响,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱等分析爆破预处理对荻纤维形态、结构的影响.结果表明:蒸汽爆破预处理后物料中绝大部分半纤维素发生降解,部分木质素降解溶出,纤维素的相对含量有所提高;蒸汽爆破预处理后荻纤维表面和细胞壁受到不同程度的破坏,纤维素绝对结晶度降低,有利于酶水解作用进行;未处理原料的酶水解效率仅为14.38%,,蒸汽爆破预处理后纤维素酶水解效率最高达到了88.95%,.     

Lyocell纤丝及其可生物分解的纳米复合材料研究

可生物分解的纳米复合材料是新一代材料,微米和纳米级纤维素纤丝具有环保性和潜在的低密度及高强度,可用来制造能生物分解的纳米复合材料.为了描述用一种新的机械方法从Lyocell纤维中分离出的纤丝的特性,以及探索这种纤丝能否增强生物分解的聚合物,笔者用偏振光显微镜(PLM)和扫描电子显微镜(SEM)研究了纤丝的几何特性,用宽角X光衍射法(WAXD)分析了其结晶度,纤维的纤丝化程度用水分保持值(WRV)进行了评价;纤丝增强的聚乳酸(PLA)纳米生物复合材料由模压法制备,用拉伸试验来检测其力学强度,采用SEM来观察其断面特性.结果表明:纤丝提高了PLA的弹性模量和拉伸强度,但纤丝和聚合物基质之间的结合强度很弱.     

毛竹纳米纤维素晶体的制备及特征分析

以毛竹为原料,首先经过次氯酸钠和氢氧化钠溶液去除竹纤维中的木质素与半纤维素等成分,再通过30％硫酸溶液与超声波处理结合的方法分离出毛竹纳米纤维素晶体.通过扫描电镜(SEM)与透射扫描电镜(TEM)对分离过程中各阶段产物进行形态特征分析,研究结果表明,纳米纤维素晶体的直径在20 ～ 85 nm之间.傅里叶红外光谱(FTIR)与X射线衍射(XRD)分析显示,毛竹中的木质素以及半纤维素已基本被移去,α-纤维素以及纳米纤维素晶体的结晶度得到明显的提高.热重分析仪(TGA)分析显示各个分离阶段所得产物的热稳定性均高于原竹纤维,但纳米纤维素晶体的热稳定性较α-纤维素的略低.     

玉米秸秆中半纤维素的微波-碱预提取工艺

研究了玉米秸秆中半纤维素的微波-碱预提取工艺。实验结果表明:与碱预提取相比,微波-碱预提取不仅能提高半纤维素得率(增幅为10%~30%),还能提高半纤维素的提取速率,处理时间从2 h甚至是20 h加快到20 min。还研究了液固比(每克秸秆对应加水的毫升数)、碱用量(每克秸秆对应加入氢氧化钠的克数)、处理时间、微波功率以及温度等因素对半纤维素得率的影响,得到了最优提取条件为:液固比20、碱用量1.5、处理时间20 min、微波功率1167 W,秸秆粒径40目。此外,采用红外光谱对所提取的半纤维素进行分析,探讨了微波-碱预提取工艺机理。     

鄂尔多斯奥陶系白云岩岩相学及其碳、氧稳定同位素特征

应用岩石薄片鉴定、阴极发光及电子探针技术,研究白云岩岩相特征,应用全岩及矿物微区碳、氧稳定同位素测试及X衍射分析方法,研究白云岩地球化学及成岩环境特征。研究后可知,奥陶系白云岩主要有6类:1形成于准同生白云化作用的块状泥晶云岩,以高白云石含量、泥晶结构、低有序度和较高的δ~(18)O,δ~(13)C为特征;2形成于准同生及微生物白云化作用的生屑云岩和藻云岩,以高白云石含量、生物骨架结构、低有序度、较高δ~(18)O和较低δ~(13)C为特征;3形成于准同生白云化及淡水淋滤与溶蚀作用的角砾白云岩,以含灰质及溶孔、角砾结构、低有序度、较低δ~(13)C为特征;4形成于卤水回流渗透白云化作用的细—粉晶白云岩,以含残余灰质、细粉晶结构、高有序度、较高δ~(18)O和δ~(13)C为特征,经淡水淋滤之后发育晶间孔,同时δ~(13)C明显下降;5形成于海水交代白云化作用的残余结构中—细晶白云岩,以含灰质组分及晶间孔、残余颗粒结构、高有序度、高δ~(18)O和δ~(13)C为特征;6形成于埋藏封闭环境重结晶作用的镶嵌结构中—粗晶白云岩,以高白云石含量、镶嵌结构和似斑状构造、异形白云石及高有序度、保持原岩δ~(18)O和δ~(13)C为特征。孔、缝中的热液或淡水白云石均以高有序度、极低的δ~(13)C为特征,淡水白云石较热液白云石,具有较高的δ~(18)O,Fe2+及较低的Mn2+。研究结果表明,白云岩的δ~(18)O,δ~(13)C以及白云石有序度等地球化学参数是识别白云岩岩相、成岩条件和成岩环境的重要指标。