催化合成(Z)-丁烯二酸二[2-(2-乙基)己氧基]乙酯的条件优化

以对甲苯磺酸为催化剂合成中间体（Z）－丁烯二酸二[2-(2-乙基）己氧基]乙酯,考察并优化了酯化反应条件,完善了新型阴离子表面活性剂丁二酸二（Z）－丁烯二酸二[2-(2-乙基）己氧基]乙酯磺酸钠的合成条件。确定了酯化反应最佳条件为：醇酐摩尔比为4：1,催化剂用量约占反应物总质量的0．8％,以120mL苯为带水剂,在回流状态下反应6h,最终酯化率可达95．8％。     

4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成

改进4-[1,2,4] 三氮唑-1-基甲基苯腈的合成方法,以价廉易得的对氰基氯苄代替对氰基溴苄,研究对氰基氯苄与1H-[1,2,4]三氮唑的N-烃基化反应及合成4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的工艺条件.实验所选用的最佳工艺条件:对氰基氯苄为0.03 mol,1H-[1,2,4]三氮唑用量为0.045 mol,乙腈溶剂为20 mL,混合碱(无水碳酸钾和氢氧化钾的量比为1∶1)的总用量为0.03 mol,反应温度为70 ℃,反应时间为5 h,在此条件下,4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的收率可达76%.     

硫酸铈铵催化合成乙酸异戊酯的研究

以硫酸铈铵为催化剂，乙酸和异戊醇为原料，合成乙酸异戊酯。考察了醇酸摩尔比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：硫酸铈铵是合成乙酸异戊酯的良好催化剂，在醇酸摩尔比为1．8：1；催化剂用量为1．5g；反应时间3．0h的优化条件下，乙酸异戊酯的收率可达91．4％。     

相转移催化作用合成氯氰菊酯的研究

本文采用四乙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、间苯氧塞苄基三乙基氯化铵作为相转移催化剂对氯氰菊酯的合成进行了研究,探索了不同结构和不同成分的季铵盐作相转移催化剂对反应的影响。实验结果表明,大多数季铵盐作相转移催化剂均能得到良好的结果。作者研究筛选出价廉、易得、能方便自产的节基三乙基氯化铵和间苄氧基节基三乙基氨化铵作相转移催化剂,同样能获得令人满意的结果,从而为氯氰菊酯的工业化生产创造更有利的条件。     

碳酸二乙酯合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的工艺研究

对以三羟甲基丙烷与碳酸二乙酯为原料合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的工艺进行了研究。研究表明,合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的较佳工艺条件为:当碳酸二乙酯用量为0.2 mol时,碳酸二乙酯与三羟甲基丙烷的摩尔比为1.0:1.0,反应时间1 h,催化剂为KOH,用量为0.1 g,溶剂为甲醇,用量为3 mL。在此反应条件下,收率达60.6%。经GC分析产品的纯度为91.33%.     

四丁基溴化铵催化下4-羧基苯磺酰胺的合成工艺研究

研究了以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,对甲苯磺酰胺为原料,高锰酸钾为氧化剂,合成药物中间体4-羧基苯磺酰胺的新工艺.考察了碱的用量、催化剂用量、反应温度、高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响.较适宜条件为在40 mL水为溶剂,对甲基苯磺酰胺3.5 g,氢氧化钠用量为1.2 g,TBAB的用量为0.1 g,高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比为2.0,反应温度70℃,反应时间2.5 h,4-羧基苯磺酰胺的产率可达93.6%.该方法具有反应条件温和、反应时间较短、操作简单和收率高等特点.     

相转移催化合成对苯乙炔聚合物发光材料中间体4-丁氧基苯酚的研究（Ⅰ）

 近几年来二烷氧基取代对苯乙炔聚合物(PPV)发光功能材料广泛应用于液晶彩电、电脑等家电和飞机彩色液晶显示屏中,该文研究了利用相转移催化反应在不同的催化剂反应条件下,合成二烷氧基取代对苯乙炔聚合物(PPV)发光功能材料的中间体4-丁氧基苯酚,在氢氧化钠存在下对苯二酚与溴代正丁烷60~65 ℃反应3 h条件下合成4-丁氧基苯酚,产品收率达90%以上。对不同的催化剂的使用和反应时间进行了条件优化,对产品4 丁氧基苯酚的IR谱图、NMR谱图进行了确认和详细的分析。     

三乙基苄基氯化铵催化合成乙酸苄酯工艺研究

文章利用相转移催化剂三乙基苄基氯化铵（TEBAC）催化合成乙酸苄酯,最佳反应条件如下：氯化苄∶乙酸钠=1∶1.4,催化剂用量为9%,反应温度为98℃～102℃,反应时间为3 h,酯收率达88.8%.实验证明,三乙基苄基氯化铵催化合成对该酯化反应是高效、低成本和实用的方法.     

1,2,3-三氮唑衍生物的合成及其抑制幽门螺杆菌活性研究

设计并合成了15个未曾见文献报道的1-(2-(4-取代)苯氧乙基)-1H-1,2,3-三氮唑衍生物,并通过NMR、IR、MS确认了它们的结构.对合成条件进行了探讨,得出了叠氮化的最佳合成条件:卤代烃/叠氮化钠摩尔比为1:1.5,反应温度为65℃,幽门螺旋杆菌(HP)体外抑制活性测试结果表明,化合物4c、5d、5k、5l对1 6株HP表现出一定的抑制活性.     

相转移催化合成异戊氧基乙酸

以相转移催化Willianson醚法代替经典的Willianson醚法，由异戊醇与氯乙酸合成异戊氧基乙酸，克服了原路线反应条件苛刻，危险性大，产品收率低，杂质含量高等缺点，考察了NaOH浓度，反应温度，反应时间，NaOH用量，催化剂用量及氯乙酸中溶剂量对反应收率的影响，研究结果表明以相转移催化合成的异戊氧基乙酸作为中间体制备异戊氧基乙酸丙烯酯的产品质量接近于美国IFF产品。     

6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基) 萘-1,4-二酮的合成

以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,过氧乙酸为氧化剂,通过环氧化反应制备了目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮。产物结构通过¹H-NMR、FT-IR和GC-MS分析得到表征和确定。探讨了反应底物、氧化剂以及碳酸氢钠的比例、溶剂、温度、时间等对反应转化率和得率的影响,得到优化工艺条件为:萘二醌、过氧乙酸和碳酸氢钠摩尔质量比为1:3:1.2,以氯仿为反应溶剂,反应温度30 ℃,反应时间5 h。在此优化条件下,可得到目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的得率为90.7%。     

管式反应器中环己烯氧化制环氧环己烷

以过氧化氢为氧化剂,自制的十六烷基吡啶过氧磷钨酸为催化剂催化环己烯合成环氧环己烷,根据釜式反应器反应的最佳时间确定了管式反应器的管长,考察了反应温度、环己烯与H₂O₂物质的量比、反应溶液的pH和催化剂用量对产物收率的影响,并对这些条件进行了优化。实验结果表明,管式反应器最佳条件为反应温度50℃,反应时间30 min,投料比n（环己烯）：n（H₂O₂）：n（催化剂）：n（氯仿）=1：0.75：0.000 25：2,pH=3,此条件下环氧环己烷的收率可达55.24%。同样实验条件下釜式反应器内环氧环己烷收率为44.42%。     

化学沉淀-溶剂沉淀法脱除湿法磷酸中氟的研究

 以乙醇为溶剂,RNH₂为沉淀剂,采用化学沉淀-溶剂沉淀法对湿法磷酸进行净化,在乙醇与预处理酸体积比为2.0、溶剂沉淀剂用量为3.5%、反应温度40℃、反应时间100min条件下,脱氟率可达到96%以上,磷收率为86%以上.     

己二酸二甲酯的合成研究

以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的最佳反应条件：n(己二酸)：n(无水甲醇)：n(一水合硫酸氢钠)=1：5：0．29,回流分水60 min,己二酸二甲酯收率达97．48％,纯度在98％以上。实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性。     

响应面法优化薤白多糖的羧甲基化修饰工艺及抗氧化活性研究

采用氯乙酸法对醇沉法得到的薤白多糖(PAM)和柱层析纯化的3种分级薤白多糖进行羧甲基化修饰,以氯乙酸浓度、反应时间和反应温度为自变量,修饰产物的羧甲基取代度(DS)为响应值,应用响应面设计法确定羧甲基化修饰的最佳条件,用H2O2/Fe2+体系法和邻苯三酚自氧化法测定修饰产物的抗氧化活性.结果表明:薤白多糖氯乙酸法修饰的最佳条件为氯乙酸浓度1.3 mol/L、反应温度63℃、反应时间3.2 h.此条件下羧甲基取代度为0.882.羧甲基化修饰能提高薤白多糖的体外抗氧化活性.     

H3PW12O40/H2O2/H2O体系催化氧化苯甲醇合成苯甲醛

合成一系列杂多酸(盐)并采用红外光谱对其进行表征,研究它们对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应的催化性能.并以H3PW1 2O40为催化剂,分别考察溶剂类型、反应时间、反应温度、催化剂用量和H2O2用量对该反应的影响,并且初步探讨该反应的反应机理.实验结果表明:5种杂多酸(盐)均具有Keggin型结构,以水为溶剂时,5种杂多酸(盐)均具有催化活性,其中H3PW12O40催化活性最高.在催化剂用量0.04mmol、w(H2O2)=30%的H2O2用量0.015mol、反应时间3.5h、反应温度90℃、溶剂水用量10mL的优化反应条件下,苯甲醇的转化率为95.59%,苯甲醛的收率可达91.62%.由此可知,H3PW12O40/H2O2/H2O体系是环境友好的高效催化体系,具有工业化应用前景.     

苯基硼酸催化酰胺键构建方法研究

酰胺键是一种可表现出高生理活性的特殊结构,形成酰胺最理想的途径是羧酸与胺直接反应,但必须要在强热的条件下才可生成。为了解决此问题,研究了一种通过利用简单的芳基硼酸催化,在较为缓和的条件下使脂肪酸与伯胺直接缩合构建酰胺的方法,以苯乙酸与苄胺的直接酰胺化建立反应体系,对反应催化剂种类、催化剂用量、反应溶剂、反应时间以及反应温度进行了优化。结果表明：以氟苯为溶剂,苯硼酸为催化剂,先在回流温度下处理有机酸1 h后,再加入脂肪胺继续反应12 h,在此最佳反应条件下,可获得对应酰胺的收率在80%以上,采用¹H NMR和¹³C NMR对所得产物的结构进行了表征。方法操作简单,产物易于纯化,是一种新的制备酰胺类化合物的有效方法。     

双乙酸钠的醋酸钠-醋酸法合成研究

以醋酸和三水醋酸钠为原料,在无溶剂的条件下制备双乙酸钠,系统地研究了原料配比、反应时间和水含量等因素对产品质量及收率的影响;得到的优化工艺条件如下:n(醋酸)∶n(醋酸钠)=1.1∶1,反应时间为30 min,水的质量分数为10%,产物收率为96%以上,产品质量达到美国食品级标准。     

三(对甲酰苯氧乙基)胺的合成工艺研究

以三乙醇胺和氯化亚砜为主要原料,通过取代反应合成三(2-氯乙基)胺,再在氮气的保护下,经过与对羟基苯甲醛反应,生成三(对甲酰苯氧乙基)胺,探讨了合成反应的工艺条件。在最佳工艺条件下,产品的总收率为78%。     

室温离子液体催化阿司匹林的合成

研究了以几种1,3-二烷基咪唑离子液体为催化剂来合成阿司匹林的反应,考察了反应时间、酸醇摩尔比等对该反应的影响。结果表明:[BMIm]Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n水杨酸:n乙酸酐=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80~85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用。