金银藤挥发油成分的气-质联用分析与化学计量学解析

目的 定性、定量分析金银藤挥发油成分.方法 采用气相色谱-质谱进行检测,通过化学计量学解析法对二雏色谱/质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,从而实现对金银藤挥发油成分的定性、定量分析,并结合程序升温保留指数来鉴定化合物.结果 金银藤的挥发油鉴定了39个成分,定性组分含量占金银藤挥发油成分总含量的94.54%.结论 全银藤挥发油的主要成分为十六烷酸（45.86%）、9,12-十八碳二烯政乙酯（39.02%）、十四烷酸（1.8%）、十五烷酸（1.07%）、十八烷酸（1.02%）.     

药对麻黄-葛根挥发油成分分析

目的定性定量分析药对麻黄-葛根、麻黄、葛根的挥发油成分.方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测,通过化学计量学解析法对二维色谱/质谱数据进行解析.结果麻黄-葛根、麻黄和葛根挥发油成分分别定性得到57、70和33个结果,占总含量的93.17%、89.52%和88.84%.结论药对挥发油成分的数目大致为麻黄和葛根挥发油成分的加和.     

超临界CO2萃取法提取库尔勒香梨精油及其成分分析研究

采用超临界CO2萃取法提取库尔勒香梨精油,用气相色谱-串联质谱技术对其成分进行分析,并对几种提取方法进行综合比较。结果表明,与水蒸气蒸馏法、固相微萃取法相比,超临界CO2萃取法具有香梨精油提取率最高,为0．0549％。感官分析的结果表明,超临界CO2萃取法所得的库尔勒香梨精油颜色为橙色透明液体,而且风味好。气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析结果表明：超临界CO2萃取法所得的香梨精油中共鉴定出28种成分。丁酸乙酯、顺-7-十四烯-1-醇和乙酸己酯的含量最高,含量分别为5．19％、4．85％和4．37％。     

基于MATLAB的AA—HPA—AMPS—AM聚合物阻垢剂合成及其性能研究

通过溶液聚合方法,以过硫酸铵为引发剂,丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺为单体,合成AA-HPA-AMPS-AM聚合物.固定聚合物浓度为4 mg/L,分别考查反应时间、反应温度（X1）、引发剂用量（X2）、单体配比（AA：HPA以X3计、AMPS：AM以X4计）对聚合物阻CaCO3垢性能的影响,并设计了正交实验,得出当聚合物在80℃、引发剂用量为10%、M（AA）：M（HPA）为0.25、M（AMPS）：M（AM）为0.4时,阻CaCO3垢率最高为52.9%.为探究此聚合物是否有更高的阻垢性能,应用MATLAB对正交实验结果进行分析及验证,得知：聚合物阻CaCO3垢效率y与各影响因素X之间基本满足y=146.349 7-0.926 7x1-49.765 8x3-28.220 9x4.最佳聚合条件为x1=75、x3=0.15、X4=0.15,y为68.35%.     

亚甲基蓝固定与异相光敏化体系色氨酸氧化

本文将光敏剂亚甲基蓝（MB）通过吸附固定到阳离子树脂（R）上,研究异相光敏化体系在可见光照射下单线态氧（^1O2）的产生及其对色氯酸（Trp）的氧化。MB—R粉末UV-vis漫反射光谱表明,MB以单分子形态吸附在树脂上。以9,10-二苯蒽（DPA）为^1O2捕获剂,通过化学发光和高效液相色谱两种方法,证明所研究敏化体系使基态氧转化为^1O2。实验数据拟和处理结果表明,^1O2对Trp的氧化反应动力学属二级反应,Trp氧化降解率随光照强度增强而增大,但随Trp初始浓度增大而减小。本文发现在可见光的辐射下与光敏化剂处不同相的色氨酸仍可发生氧化降解,这一结果为探讨食品营养、风味损失等失效变质的机理打下基础。     

食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法研究

为检测食品中胺鲜酯残留量,以大米、白菜、玉米为研究对象,建立了食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经丙酮微波萃取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:胺鲜酯在20~4000 ng/L范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),方法检出限6μg/kg,定量限20μg/kg。在40~4000μg/kg的添加水平,胺鲜酯的回收率在95%~107%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食品中胺鲜酯的定性和定量测定。     

测定肿瘤细胞内外5-氟尿嘧啶含量的方法研究

目的建立了高效液相色谱法测定A549组胞内外5-氟尿嘧啶含量的方法,为探索5-氟尿嘧啶的作用机理奠定基础。方法色谱柱采用Hypersil ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇·水=2：98（V／V）;流速：0．8ml／min;柱温：30℃;检测波长：265nm;进样量为5μl。结果细胞内液中5-氟尿嘧啶在0.1～50．0μg/ml范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为97．65％,RSD为0．40％,日内和日间精密度分别为1．30％,1．04％;细胞跨液中5-氟尿嘧啶在1．0～250．0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.34％,RSD为2．11％,日内和日间精密度分别为1．32％,1．06％。结论该色谱方法简便易行,准确度高,重现性好,可用于细胞内外5-氟尿嘧啶浓度的动态变化规律研究。     

柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定研究

目的建立柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用Alltima C18（5μm,150mm×4．6mm）色谱柱;流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（50：50）;检测波长为280nm。结果黄芩苷峰与其他杂质峰分离良好,在0．3302-0．7706雌范围内,黄芩苷线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为101．05％（n=2）RSD=1．39％。结论该方法简便易行,准确度高,重现性好,可用于柴黄颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱测定庆大霉素效价方法的研究

建立了反相高效液相色谱（Reverse Phaseliquid Chromatography,RP—HPLC）测定庆大霉素效价的方法,结合管碟法所做的生物效价进行比较,其相关度R。：0．9823,RSD：1．29,证明RP—HPLC可直接测定庆大霉素的效价,从而解决了生测效价程序复杂,人为误差大的问题。RP—HPLC测定方法：采用岛津高效液相色谱SPD．IOAVP、UV．VIS、LC．IOATVP,PepMapC18Trs4．6×150mmSilicaC18（5μm300A）PhenomenexODS色谱柱,流动相MILLI-Q水：冰醋酸：甲醇（比例为25：5：70）配置0．02mol／L庚烷磺酸钠溶液,流速1．0mL／min,检测波长330nm,检测灵敏度0．020AUFS,柱温为室温,进样量20μL,在10min内可对样品液中C1、C1a、C2a、C24种物质同时进行定性定量测定。     

草石蚕水苏糖检测技术的研究

建立了我国传统植物草石蚕块茎中水苏糖的定性分析和定量检测方法。采用薄层层析（TLC）法定性分析,选择乙酸乙酯／甲醇／水／冰醋酸（3／2／1／2）为展开剂,采用二苯胺-苯胺一磷酸为显色剂。该条件下水苏糖Rf值为0．47,显色点为棕黄色,斑点清晰,与其他糖分分离良好。用高效液相色谱-示差折光检测（HPLC—RID）法定量检测,采用Kromasil NH2柱,流动相为乙腈／水（55／45,v／v）,柱温为30℃,流速为1．0mL／min,进样体积10μL,该色谱条件下,水苏糖峰出峰对称性好,时间较短（9．5min）,水苏糖浓度在1．0～8．0mg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9996）,回收率在96．O％～102．5％之间。在生产应用中,可以根据实际采用其中一种或者两种方法结合,以满足检测需要。     

Area and degree of occupation of the surface of precipitates of barium sulphate

Zusammenfassung Die spezifische Oberfläche von BaSO₄-Niederschlägen wurde bestimmt durch Messung des Austausches von Oberflächen-Ba-Ionen mit-radioaktiven Ba¹³¹-Ionen (spezifische Aktivität etwa 1 mc/g) einer gesättigten BaSO₄-Lösung. Die spezifische Oberfläche war 5150 cm²/g.Dann wurden die Adsorptionsisothermen von Farbstoffen (Kristallviolett, Methylenblau und Pikrinsäure) an der Oberfläche von BaSO₄-Teilchen bestimmt. Unter der Annahme, dass jedes Farbstoffmolekül im adsorbierten Zustand eine Oberfläche von 100 A² einnimmt, ergab sich ein maximaler Besetzungsgrad von 22–30%.