含硅芳香二酐的合成

以邻二甲苯为原料,经五步反应合成了四甲基［双（３,４二甲酸酐苯基）］二硅氧烷（Ⅴ）．（Ⅴ）与八甲基环四硅氧烷平衡,得到含数个硅氧链段的芳香二酐．各反应产物的光谱数据与其结构一致     

在二甲亚砜溶剂中氯化钼氧卟啉和超氧自由基反应动力学研究Ⅱ反应网络

本文研究了Ｍｏ￣ⅤＯ（ＴＰＰ）Ｃｌ与Ｏ＿２的反应机理。结果表明，在１：１体积比ＣＨ＿２Ｃｌ＿２－ＤＭＳＯ溶剂中，在１８－ｃｒｏｗｎ－６存在下，配合物Ｍｏ￣ⅤＯ（ＴＰＰ）Ｃｌ被Ｏ￣－＿２还原的反应通过一系列中间物，最后生成Ｍｏ￣ⅣＯ（ＴＰＰ）（１８－ｃｒｏｗｎ－６），本文给出了详细的反应动力学网络。     

合成δ—甲氧羰基—β—羰基戊酸乙酯

本文介绍了δ－甲氧碳基－β－羰基戊酸乙酯（Ⅴ）的合成方法，使二乙氧基镁和丙二酸乙脂叔丁酯（Ⅰ）的衍生物（Ⅱ）与β－甲氢羰基丙酰氯（Ⅲ）缩合生成三酯（Ⅳ），使三酯Ⅳ在酸存在下减压回流分解，然后分馏可得纯度高的Ⅴ。     

骨髓增殖性肿瘤治疗药物TG101348的合成工艺研究

研究了骨髓增殖性肿瘤治疗药物TG101348的合成工艺.将2,4-二羟基-5-甲基嘧啶与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶（Ⅲ）,而后Ⅲ与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺（Ⅰ）发生Buchwald偶联反应得到3-[（2-氯-5-甲基-4-嘧啶基）胺基]-N-（叔丁基）苯磺酰胺（Ⅳ）,Ⅳ再与CH3 OH-HCl反应得到3-[（2-氯-5-甲基-4-嘧啶基）胺基]-N-（叔丁基）苯磺酰胺盐酸盐（Ⅴ）,最后Ⅴ与1-（4-氨基苯氧乙基）吡咯烷（Ⅵ）发生亲核取代反应得到TG101348,HPLC测得TG101348的纯度为99.7;.     

Triton X-100敏化硫胺素和钒荧光反应的研究

研究了各种类型的表面活性剂存在下，硫胺素（ＶＢ１）与钒（Ⅴ）的荧光反应，选择了最佳表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００，并对荧光物质的性质以及ＴｒｉｔｏｎＸ－１００对反应的增敏机理进行了探讨．     

1,3,3-三甲基-6'-(β-对氰基苯乙烯基)-8'-硝基吲哚啉螺吡喃的合成

通过相转移催化Ｗｉｔｔｉｎｇ反应合成５－（β－对氰基苯乙烯基）水杨醛衍生物（Ⅳ）;利用Ｆｉｓｈｅｒ碱与所得水杨醛衍生物缩合即得到题示化合物（Ⅴ）．化合物（Ⅳ）和（Ⅴ）未见文献报道,它们的结构通过元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、氢核磁共振和已知反应等手段得到表征．初步考察螺吡喃单体在各种溶剂中的光致变色行为,结果表明,题示化合物（Ⅴ）在乙醇溶液中有明显光致变色性质．     

二茂铁基长链烷基β—二酮镍（Ⅱ）：配合物的合成及其液…

以二茂铁基长链烷基β－二酮为配体与醋酸镍反应，合成了五个新的二茂铁基长链烷基β－二酮镍（Ⅱ）配合物，经元素分析、外红光谱、核磁共振氢谱、质谱和热分析，确定配合物的组成为ＮｉＬ２．２Ｈ２Ｏ（Ｌ＝Ｃ５Ｈ５ＦｃＣ５ＨＣＣＯＣＨＣＯＣｎＨ２ｎ＋１，ｎ＝５－９，对应配合物Ⅰ－Ⅴ）。     

1－（1－H－苯并三唑－1－乙酰基）－4－苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成

于固液相转移条件下，以ＰＥＧ－６００为相转移催化剂，通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应，合成了１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酸乙酯（Ⅱ）．Ⅱ与８５％的水合肼反应，制得相应的酰肼（Ⅲ）．Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应，则得１－（１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酰基）－４－苯甲酰基氨基硫脲（Ⅳ）．Ⅳ在酸或碱存在下环化，分别得到１，３，４－噻二唑（Ⅴ）和１，２，４－三唑啉－５－硫酮。     

2-(1-萘甲基)-3(2-四氢呋喃基)丙酸N,N-二乙氨基乙酯草酸盐的新法合成

改进２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸Ｎ,Ｎ－二乙氨基乙酯草酸盐（Ⅵ）合成方法．方法在１－氯甲基萘和四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅰ）的烷基化反应中使用ＮａＨ／ＤＭＦ为催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸（Ⅳ）与２－氯乙基－Ｎ,Ｎ－二乙基胺的酯化反应中加入相转移催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋基）丙酸Ｎ,Ｎ二乙氨基乙酯（Ⅴ）与草酸成盐中,直接使用二水合草酸替代脱水草酸．结果烷基化反应产率提高到７５％,反应时间缩短到２ｈ;酯化反应产率从文献报道的７２％提高到９２％;二水合草酸成盐效果与脱水草酸相同．结论该方法较已有的合成方法产率有较大提高且操作简便,有较好的工业化前景．     

二茂铁基长链烷基β－二酮铜（Ⅱ）配合物的合成与表征

通过二茂铁基长链烷基β－二酮与醋酸铜反应，合成了５个新的二茂铁基长链烷基β－二酮铜（Ⅱ）配合物ＣｕＬ２（Ｌ＝Ｃ５Ｈ５ＦｅＣ５Ｈ４ＣＯＣＨＣＯＣｎＨ２ｎ＋１，ｎ＝５～９，对应配合物Ⅰ～Ⅴ）．经元素分析、摩尔电导、红外光谱、核磁共振氢谱、热分析和Ｘ射线粉末衍射分析，对配合物进行了表征．     

芳杂环肼基磷酸酯的合成和结构表征

利用亚磷酸酯或磷酰一氯与２－肼基苯并－１,３－噻唑或２－肼基－１,３,４－噻二唑反应,合成了２１个新的苯并－１,３－噻唑－２－（或１,３,４－噻二唑－２－）肼基磷酸酯（Ⅲ～Ⅴ）,探索了适宜的反应条件及产物的提纯方法．（Ｎα－苯并－１,３－噻唑－２－）肼基－Ｏ,Ｏ－二乙基磷酸酯（Ⅲａ）受热到１８０℃时转化为（Ｎα－苯并－１,３－噻唑－）（Ｎα－乙基）肼基（－Ｏ－乙基）磷酸酯（Ⅵ）,Ⅲａ与苯甲酰氯反应生成（Ｎα－３－苯甲酰基－苯并－１,３－噻唑－２－）肼基（Ｏ,Ｏ－二乙基）磷酸酯（Ⅶ）．通过ＩＲ、１Ｈ、３１ＰＮＭＲ对所有产物的结构进行了初步解析．     

流动注射催化光度法同时测定铁和钒的研究

基于铁（Ⅲ）和钒（Ⅴ）对溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用及在不同反应条件下二者催化作用的差异,以反应条件作为化学计量学中的量测通道,应用ＣＰＡ矩阵法对铁（Ⅲ）和钒（Ⅴ）同时测定进行了研究,建立了流动注射催化光度法同时测定铁和钒的方法．在铁（Ⅲ）和钒（Ⅴ）浓度比为１∶２０～４０∶１的范围内,应用该法对其混合物进行测定,回收率分别为９５．５％和１０３．５％．     

流动注射催化光度法同时测定铁和钒的研究

基于铁（Ⅲ）和钒（Ⅴ）对溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用及在不同反应条件下二者催化作用的差异,以及反应条件作为化学计量学中的量测通道,应用ＣＰＡ矩阵法对铁（Ⅲ）和Ⅴ同时测定进行了研究,建立了流动注射催化光度法同时测定铁和钒的方法,在铁（Ⅲ）和钒Ⅴ浓度比为１：２０￣４０：１的范围内,应用该法对其混合物进行测定,回收率分别为９５．５％和１０３．５％。     

西佛碱钴络合物对亚甲基的催化氧化研究

以西佛碱（Ｓｃｈｉｆｆｂａｓｅ）钴为催化剂与分子氧形成活化络合物，将亚甲基氧化羰基，考察了不同西佛碱结构氧化反应中的催化活性差异，并以Ｎ，Ｎ′－丙撑二（水杨叉亚胺）钴为催化剂，研究了由４，４′－双（二乙氨基）二苯甲烷制备４，４′－双（二乙氨基）二苯甲酮的氧化反应中，催化剂浓度，空气流速，反应温度，反应时间及溶剂等因素的影响，得到最佳反应条件。     

含溴芳基磷酸三聚氰胺盐的合成及应用

以三氯氧磷、2，4，6－三溴苯酚及三聚氰胺等为原料合成了含磷－溴－氮阻燃剂0－（2，4，6－三溴苯基）磷酸三聚氰胺盐（Ⅲ） 和O，O－二（2，4，6－三溴苯基）磷酸三聚氰胺盐（Ⅳ），元素分析、红外光谱、^1HNMR等确定了结构。在不饱和聚酯树脂中应用试验证明磷－溴－氮在同一分子中具有协同阻燃作用，相同添加量时阻燃剂（Ⅲ）、（Ⅳ）的阻燃性能优于含磷－溴阻燃剂（Ⅴ）。应用试验表明，阻燃剂（Ⅲ）、（Ⅳ）、（Ⅴ）基本不影响不饱和聚酯树脂的物理机械性能。     

1—（ω—烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

已内酰与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（KOH）／K2CO3混合碱，TBAB为PTC）反应是1－（ω－卤代烷基）己内酰胺1，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对1，4－二溴丁烷与已内酰胺进行单取代反应产率的影响。结果表明：当己内酰胺：1，4－二溴丁烷：氢氧化钾；碳酸钾：TBAB为1：3：1．5：3：0．05（摩尔比）时，90℃下反应，13h，产率可达75．4％，并合成了其它3个1－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，1与醇反应得标题化合物。     

反应萃取法提纯赖氨酸的萃取平衡

在不同赖氨酸初始浓度和不同二（2－乙基已基）磷酸酯浓度下，测定用二（2－乙基已基）磷酸酯萃取分离赖氨酸的分配系数。提出赖氨酸正－价阳离子和正二价阳离子与二（2－乙基已基）磷酸酯萃取反应的机理，建立萃取达到平衡时分配系数的计算模型，得到萃取反应平衡常数。计算模型对实验数据进行处理的结果表明，实验结果与所建模型吻合较好。同时，说明赖氨酸不仅有正－价的阳离子参加反应，还有正二价的阳离子参加反应。     

Yb(OTF)3催化2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯甲氧羰基化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯

研究了Yb（OTF），催化剂对2，4-二氨基甲苯（TDA）与碳酸二甲酯甲氧羰基化反应合成2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯（TDC）的催化活性，考察了反应温度和反应时间对Yb（OTF），催化活性的影响。在该催化剂的作用下，反应温度453K，反应时间5h时TDA转化率可达100％，TDC的产率达到23、6％，同时考察了Yb（OTF）3催化剂的寿命，经4次重复使用催化剂基本不失活。Ln（OTF）3（Ln=La，Nd，Yb）催化活性的比较表明催化剂Lewis酸性的强弱与TDC的产率成正比。     

氧方酸二正丁酯与芳伯胺的反应

氧方酸二正丁酯（３，４－二丁氧基－３－环丁烯二酮）与芳伯胺反应，因反应条件和伯胺的性质不同而所得产物不同，既可生成单取代产物，也可生成邻位（１，２－位）或对角线（１，３－位）的双取代产物。     

气液色谱法研究Ni［（C_8H_（17）O）_2PS_2］_2与乙酸乙酯加合反

用气液色谱法研究了双一（Ｏ，Ｏ＇一二正辛基二硫代磷酸酯）合镍（Ⅱ）与乙酸乙酯加合反应的热力学性质。测定了３３３．２～３６３．２Ｋ范围内加合反应的平衡常数，用最小二乘法求得反应的△Ｈ和△Ｓ