查尔酮及氮杂查尔酮的机械法合成

为了探寻合成查尔酮及氮杂查尔酮的高效环保新方法,通过固相条件下的机械振荡技术,以不同取代的苯甲醛与苯乙酮及2-乙酰吡啶为原料,以NaOH为催化剂,在30 Hz的频率下振荡40~80 min,合成出一系列查尔酮及氮杂查尔酮,产率为86%~97%.产物通过熔点、红外、核磁共振氢谱等进行了表征.结果表明,该方法具有较高的选择性和产率,相比常规液相反应条件,具有高效、绿色、经济等优点.     

溴查尔酮衍生物氰离子探针

以N,N-二乙胺基和N-乙基咔唑为端基电子给体基团,利用4-溴-2-羟基苯乙酮分别与4-(N,N-二乙胺基)苯甲醛和N-乙基咔唑-3-醛缩合得到2种新型溴查尔酮衍生物氰离子探针(化合物Ⅰ和Ⅱ);利用核磁共振光谱仪对其鉴定,用紫外可见分光光度计和荧光光谱仪研究探针的光物理性质及其与氰离子的识别性质,并对其键合机理进行分析。结果表明:实验合成了氰离子探针,且对氰离子表现出明显的吸收和荧光光谱响应,原蓝光波段吸收峰降低,在乙腈中的荧光检测限分别是0.103μmol/L(Ⅰ)和0.002μmol/L(Ⅱ),吸收检测限分别为1.04μmol/L(Ⅰ)和0.12μmol/L(Ⅱ),化合物Ⅱ可以实现在水合环境中对氰离子的识别,其检测限为5.5μmol/L。键合机理分析表明,2种化合物与氰离子之间发生了典型的迈克尔反应。     

新型查尔酮荧光探针的合成及F-的识别

通过羟醛缩合反应合成了一种新的苯并吡喃和苯酚结构的查尔酮荧光探针C,其结构用~1H NMR,~(13)C NMR和元素分析的手段进行了表征确认.利用荧光光谱法研究了探针C在CH_3CH_2OH/H_2O的混合溶液中对不同阴离子的荧光行为.结果表明探针C对氟离子具有优异的选择性和灵敏度,与氟离子形成的氢键显示了明显的荧光响应.Job’s Plot曲线表明,探针C与F~-的配位比是1∶1.最低检测限可达2.64×10~(-5) mol/L.     

应用芳基锂合成查尔酮

苯基锂、2—甲氧基苯基锂和 2 ,4—二甲氧苯基锂分别与肉桂酸反应以 75 % ,6 5 % ,5 0 %的收率生成相应的查尔酮 ;2 ,6—二甲氧基苯基锂与肉桂酸不发生反应 ,但能与肉桂酸甲酯反应生成 2′,6′—二甲氧基查尔酮 ;类似的还制得了 2′,4′,6′—三甲氧基查尔酮和 2′,4′,4,6′—四甲氧基查尔酮。 2 ,4—二甲氧基苯基锂和 2 ,4,6—三甲氧基苯基锂也能与 γ—丁酸内酯反应分别生成 γ—羟丙基— (2 ,4—二甲氧基苯基 )酮和 γ—羟丙基— (2 ,4,6—三甲氧基苯基 )酮。没有发现三级醇生成     

四种三联噻吩基查尔酮衍生物异构体的合成与性质

合成了四种三联噻吩基查尔酮衍生物3a-3d,它们属于同分异构体,含有多芳环大π电子共轭体系结构,有着较大的共轭效应;线性光学性质表明,3b既有最大的紫外吸收波长,又有较大的荧光强度;DSC/TG曲线显示,3a-3d失重都在100℃以上才有所表现,对热稳定性良好;理论计算结果表明,电荷转移均可在3a-3d分子内发生,其中3b表现最好,极化率最大,预示着具有良好的非线性光学性能。     

微波-相转移催化合成含杂环查尔酮衍生物的研究

查尔酮衍生化及其合成方法是合成工作者关注的一个热点。本文在微波辐射下,引入TBAB(四丁基溴化铵)作为相转移催化剂,以苯乙酮衍生物(1a~1d)、苯肼、苯乙酮衍生物(1e~1f)等为原料,合成了8种新的查尔酮衍生物(4a~4d,5a~5d);通过实验考察了物料比、微波辐射功率、微波辐射时间及催化剂用量等工艺条件对产物产率的影响;采用正交实验确定出查尔酮的最佳合成条件为:1,3-2苯基-4-甲酰基吡唑与苯乙酮物质的量比1∶1,微波输出功率为140 W,微波辐射间歇加热反应时间为30 min,四丁基溴化铵的量为0.4 g时,产率为87%~91%。     

合成查尔酮化合物新方法的研究进展

查尔酮化合物是芳香醛酮发生交叉羟醛缩合的产物,它不仅是一种重要的有机合成中间体,还具有多种药理作用和生物活性;综述了最近几年来合成查尔酮化合物的反应体系、合成方法,并介绍了各种反应体系的优点及其合成查尔酮化合物的产率范围,认为查尔酮化合物的合成将以新技术、新方法和无污染的绿色合成为发展方向.     

查尔酮合成黄酮化合物的研究进展

综述了近年来各种经查尔酮环化合成黄酮化合物的反应体系、合成方法,介绍了各种反应体系的适用范围,指出了各自的优缺点及其合成黄酮化合物的产率范围,认为黄酮化合物的合成将以新技术、新方法和无污染的绿色合成为发展方向.     

查尔酮衍生物水凝胶模板合成CdS纳米带

本文设计并合成了一个新的含有查尔酮基团的小分子有机凝胶剂,通过熔点,红外光谱,核磁共振波谱等对凝胶剂进行了表征;并以凝胶剂在乙醇水溶液中形成的水凝胶为模板,硫代乙酰胺为硫源,在水凝胶体系中利用离子的原位自组装合成宽度为300-600 nm,长度数微米的CdS纳米带,用透射电镜TEM和X射线衍射对CdS的微观结构进行表征,并讨论了初步的形成机理.     

哒嗪酮衍生物的合成

以ＮＣ－１２９为先导化合物,合成了一系列２－特丁基（苯基）－４－５－巯（羟）基取代苯乙酮（肟）－３（２Ｈ）－哒嗪酮衍生物１ａ～１ｑ对中间体２－苯基－４－氯－５－巯基－３（２Ｈ）－哒嗪酮的合成方法进行了改进,并采用一锅煮方法合成了目标产物Ｉｇ～Ｉｉ初生物活性测定表明,多数化合物具有较好的植物生长激素活性。     

微波辐射下合成二茂铁基查尔酮

报道了在微波辐射条件下,以乙醇为溶剂,固体氢氧化钠为催化剂,使芳醛与乙酰基二茂铁反应合成二茂铁基查尔酮.该法具有反应时间短、产率较高和操作简便等特点.     

色酮及其衍生物的合成

首次合成了色酮衍生物Ｂ，Ｃ，并对其结构进行了＾１ＨＮＭＲ，ＩＲ及ＭＰ等结构表征，研究了不同反应条件下制备反应中间体羟基苯乙酮的方法，并对反应产物的区域选择性给予了合理的解释，并且发现在用Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ反应来制备色酮Ａ时，要用ＰＯＣｌ３来代替四聚焦磷酸，且反应产率随着反应物的摩尔比变化而变化。     

新型苯并吡喃衍生物的合成

以水杨醛、乙酰丙酮为原料,哌啶为催化剂,经Knoevenagel反应在不同的反应条件下合成了5种相应的苯并吡喃类化合物,并运用元素分析、FT-IR、~1H-NMR和~(13)C-NMR对化合物进行了表征.结果表明:此方法操作简便、经济快速,是合成苯并吡喃衍生物的有效途径.     

新型二氢噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物的合成

利用极化曲线技术、电化学阻抗测试技术等方法,研究了X70钢在模拟酸雨溶液中的腐蚀行为.实验结果表明,随着溶液酸度的增加,X70钢的腐蚀电位负移,腐蚀速率增加.在模拟酸雨溶液的pH值为5.0～4.5时,X70钢的阻抗谱为单一的偏心半圆容抗弧;pH值为4.0～2.5时,X70钢的阻抗谱表现为高频的容抗和低频的感抗弧,X70钢在模拟酸雨溶液中的腐蚀受电荷传递过程控制.     

香豆素类查尔酮化合物的合成及光学特性

合成了12个含香豆素单元的查尔酮化合物,采用1H NMR、13C NMR、MS和元素分析等手段对它们进行了表征,通过测定最大紫外吸收波长、摩尔吸光度、最大荧光发射波长和Stokes shift值等参数。结果表明这类化合物有较大的摩尔吸光度和较小的Stokes位移值,作为发光材料值得进一步研究。     

以二甲氨基查尔酮修饰的β—环糊精衍生物的合成及其分子识？…

合成了一种新的荧光化学敏感器－二甲氨基查尔酮修饰β－环糊精衍生物。对化合物的光谱乐物理行为及其分子识别作用进行了研究。结果表明，该化合物发光行为强烈地依赖于查尔酮所处的极性，经在水溶液中因强烈的自包结而呈现强荧光，但当与外来物种如１－金刚烷酸和莰酮相结合导致查尔酮被逐出ＣＤ空腔，引起荧光减弱。线状客体分子易插入ＣＤ内腔，并与“自包结”化合物形成所谓的“三元”包结配合物，从而给一种新的主客体识别模式     

查尔酮缩氨基硫脲类希夫碱的合成与表征

由苯甲醛、对二甲氨基苯甲醛和苯乙酮通过Claisen-Schmidt缩合反应合成反应中间体查尔酮和对二甲氨基查尔酮。用查尔酮和对二甲氨基查尔酮与氨基硫脲为原料,在弱酸性条件下经过羟醛缩合反应合成查尔酮缩氨基硫脲希夫碱和对二甲氨基查尔酮缩氨基硫脲希夫碱。通过元素分析、红外光谱、气相色谱／质谱联机分析及核磁共振氢谱对所合成的化合物进行表征。研究结果表明:C＝C的伸缩红外光谱吸收峰和烯烃上C—H的伸缩及面外振动红外光谱吸收峰分别出现在1 644～1 651,3 020～3 034,988～998 cm-1处,表明所合成的希夫碱为反式异构体。C＝S的红外光谱吸收峰在1219～1221 cm-1处,低于其特征波数1 230～1 253 cm-1;且伯胺上的质子的化学位移相对于仲胺大幅度向低场移动;推测希夫碱之间存在分子间氢键作用,且C＝S主要以酮式存在。