4，6—二甲氧基—2—嘧啶氨基甲酸甲酯的合成

报道一种非光气法合成4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯（简称嘧啶氨基甲酸酯）的新方法,以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶（简称氨基嘧啶）和碳酸二甲酯为超始原料,在甲醇钠存在下的溶剂中反应制得,收率-85%。产品经元素分析,IR,^1H NMR等证实。     

2-对氟苯基-5-羟基嘧啶的合成及表征

研究了一种以2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶为起始原料,经选择性脱氯、Suzuki偶联及脱甲基三步反应合成有机医药中间体2-对氟苯基-5-羟基嘧啶的工艺,总收率达60%。分析探讨了反应机理和影响因素,产品结构经1 H NMR表征确认。     

N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺,并采用 IR、1H NMR 和13C NMR 对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂 AlCl3用量、反应温度及反应时间对 N-（4-甲氧基苯基）-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂 TBAB 用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺产率的影响。在最佳合成条件下,N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的产率可达94.1%。     

5-乙氧羰基-4-(2-呋喃基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的超声波辐射合成

二氢嘧啶-2(1H)-酮(DHPMs)是一类非常重要的有机化合物,具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤和抗炎活性,可作为钙拮抗剂、降压剂、1a-拮抗剂,因此进一步拓展此类化合物的新合成方法的研究,具有重要的理论意义和现实意义.本文报道,在超声波辐射下,利用Biginelli缩合反应,以氨基磺酸为催化剂,糠醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,一锅法合成5-乙氧羰基-4-(2-呋喃基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探索了反应时间、反应物的配比、催化剂用量、反应温度等因素对产率的影响,确定了最佳合成条件.该合成方法具有操作简便、反应时间短、产率较高等优点.     

磺胺类药物Co（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）配合物的合成及表征

利用磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑为初始原料合成磺胺嘧啶的Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)配合物和磺胺甲噁唑的Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)配合物.并通过红外光谱和元素分析时产物的结构进行了表征和确认.合成过程中,磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的Co(Ⅱ)配合物均分别选用水和甲醇作反应溶剂,得到成键模式相同的不同配合物;磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的Fe(Ⅱ)配合物则选用了水作反应溶剂得到产物.     

超声波辐射下3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成

二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤和抗炎等生物活性,可作为钙拮抗剂、降压剂、$1a-拮抗剂,因此进一步拓展此类化合物的新合成方法的研究,具有重要的理论意义和现实意义.在超声波辐射下,利用Big-inelli缩合反应,以氨基磺酸为催化剂,芳醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,一锅法合成出了5-乙氧羰基-4-芳基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮(4).探索了反应物的配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产率的影响,确定了最佳合成条件.与经典方法相比较,该合成方法具有操作简便、反应时间短、产率较高等优点.     

一锅法直接合成三(2-嘧啶基)膦

含嘧啶单元的膦配体在有机光电材料中的应用广受关注.以2-溴嘧啶、红磷为原料,在超强碱介质中采用一锅法直接合成了目标化合物三(2-嘧啶基)膦.采用核磁共振谱(~1H、~(13)C、~(31)P)NMR、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行了结构表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了前体.该方法具有反应条件温和、操作简便、产率较高、成本低及避免使用发烟试剂三氯化膦等优点.     

一种新的苯磺酰脲类除草剂的合成

以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺(Ⅰ)和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N′-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲(Ⅶ). 与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅱ),产率60%; 和叠氮化钠反应得N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅲ),产率73%; 经催化加氢得N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅳ),产率75%; 用乙酰氯酰化得N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅴ),产率90%; 经取代得5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅵ),产率77%; 和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到,产率63%.     

阿伐那非类似物的合成与表征

以4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-[(2S)-2-羟甲基-1-吡咯烷基]-5-嘧啶羧酸乙酯为原料,在VDMSO∶VTHF=1∶1的混合溶液中,水解成酸后,与不同的胺反应,合成了8种未见文献报道的阿伐那非类似物.所合成的产物经~1H NMR、~(13)C NMR、ESI-MS得到验证.     

5-溴嘧啶衍生物的微波绿色合成

在水溶液中嘧啶衍生物经微波辐射与Br2快速发生溴代反应,产率较高制得5-溴代嘧啶衍生物(76%~94%),其结构经1H1、3C NMR和元素分析证实.     

吡唑并嘧啶衍生物的合成及其生物活性研究

设计合成了新型吡唑并嘧啶衍生物3,6-二烷硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮的6个衍生物,其中4个获得大于70%的产率.应用1H NMR和IR对其结构进行了分析与确证.对所合成的产物进行了初步的除草活性试验,在质量分数为1×10-4时,合成产物对稗草的茎、油菜的根茎都显出较好的抑制作用.     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.     

N'-(4,5,6-三取代嘧啶-2-基)-α-氯乙酰脲的合成及生物活性测定

合成了9种含多取代嘧啶环的α-氯乙酰脲,其中8种为新化合物.结构经IR,1H NMR,MS和元素分析测试而确证,初步生物活性测试结果表明：标题化合物具有优良的生物活性,且嘧啶环上取代基的性质对此类化合物影响很大,含4羟基取代嘧啶环的标题化合物具有较好除草活性,而含4氯取代嘧啶环的化合物一般具有一定的植调活性.     

取代嘧啶基硫脲类化合物的合成及生物活性

目的合成新的广谱、高效优良硫脲类杀菌剂。方法以氯甲酸酯与含不同取代基的嘧啶胺为原料,回流反应。结果合成了14个取代嘧啶基硫脲类化合物,其中12个化合物为首次报道的新化合物。结构组成经元素分析、IR及1H NMR确认,并测定了其对5种植物病菌的室内毒力作用。结论合成方法简便、易行,且大部分化合物具有良好的抑菌和杀菌活性。     

合成9-溴菲影响因素的研究

以菲为原料,采用改进的直接溴化法研究了9-溴菲的合成,考察了工艺条件对产率和纯度的影响。结果表明：在合成9-溴菲的过程中,原料菲的纯度、反应物配比、液溴滴加时间、回流反应时间对产率影响较大,而溶剂用量对产率影响不大。     

利用碳纳米管-nafion修饰电化学传感器对磺胺嘧啶电化学性质的研究

利用制备了碳纳米管-nafion修饰电化学传感器,并对磺胺嘧啶的电化学性质进行了研究。表明,磺胺嘧啶在其电化学传感器上具有一对氧化还原峰。利用差示脉冲伏安法研究了磺胺嘧啶在修饰电极的还原峰峰电流与其浓度之间的关系,还原峰峰电流随着磺胺嘧啶的浓度增大而增大,磺胺嘧啶在浓度为1×10-5mol/L~5×10-4mol/L之间其还原峰电流与浓度呈现很好的线性关系,其检出限为5×10-6mol/L。     

1,3-偶极环加成反应合成新型的吡喃-嘧啶并噻唑类化合物

吡喃并嘧啶衍生物以及噻唑类化合物均具有良好的生物活性.通过六氢-4-芳基-1H-吡喃[2,3-d]并嘧啶-2(8aH)-硫酮和丁炔二酸二甲酯(DMAD)的加成、环合反应,以较高收率合成了一系列新型的吡喃-嘧啶并噻唑类化合物,以期实现多种活性的叠加.采用NMR、质谱、IR、元素分析等多种手段对产物进行了表征.     

5′-脱氧-5′-取代嘧啶氨基核苷类似物的合成及抗肿瘤活性

通过微波促进的一锅法反应合成了一系列C-5′羟基取代的嘧啶基核苷类衍生物,化合物结构经NMR和HRMS等表征.利用MTT法研究了合成化合物的抗肿瘤活性,二甲氨基修饰的嘧啶基5-甲基尿苷衍生物3a和肌苷衍生物4a显示了好的活性,IC50值分别为10.73和10.99μmol/L.而合成的其他核苷类衍生物在测试的细胞株中没有活性,说明环状氨基修饰的嘧啶基显著降低合成的核苷类衍生物的活性.     

1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌多相合成研究

以Ullman反应为依据,采用工业上广泛使用的低毒二甲苯做溶剂,以铜粉做催化剂,乙酸钾做缚酸剂,通过1,5-二氯蒽醌与邻甲氧基苯胺的多相反应合成了1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌,并详细考查了溶剂用量、催化剂用量、物料配比及反应时间等对反应的影响.发现在n(C14H6Cl2O2)∶n(C7H9NO)∶n(CH3COOK)=1∶10∶2.5,V(C8H10,mL)/ m(C14H6Cl2O2,g)=18,w(Cu)=5.3%,回流10 h的条件下,1,5-二氯蒽醌的转化率为97.8%,产物1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌的产率为80.6%,溶剂回收率为86%.产物经MS、1H NMR、 IR及DSC分析证明结构正确.