抗菌新药加替沙星的核磁共振谱分析

应用ＨＨＣＯＳＹ、ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ核磁共振技术,参考＾１９Ｆ与＾１Ｈ及＾１３Ｃ的偶合裂分情况,对抗菌新药加替沙星的＾Ｈ、＾１３Ｃ ＮＭＲ谱的信号进行了全归属。测定了加替沙星的偶合常数＾１ＪＨＦ＝１２．３Ｈｚ,＾１ＪＣＦ＝２５２．１Ｈｚ,＾２ＪＣＦ＝２３．５Ｈｚ,＾２ＪＣＦ＝１１．６Ｈｚ,＾３ＪＣＦ＝８．２Ｈｚ,＾３ＪＣＦ＝５．９Ｈｚ及其它有关数据。     

超强酸催化2—芳基—1,3—二氧环己烷与芳烃的Friedel—Crafts反应（Ⅰ）

研究了２－芳基－１，３－二氧环己烷与苯的超强酸催化Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应，经色谱分析和＾１Ｈ－ＮＭＲ谱分析确认了反应产物。     

氮化碳薄膜的红外吸收光谱（FTIR）研究

测量了采用ＲＦ－ＣＶＤ方法制备的氮化碳薄膜的ＦＴＩＲ曲线，膜层中的Ｃ－Ｎ键、石墨相、Ｃ＝Ｎ键和Ｃ≡Ｎ键的红外吸收峰波数分别为１２５０ｃｍ＾－１，１５７６ｃｍ＾－１，１６８７ｃｍ＾－１和２０５４ｃｍ＾－１。采用技术措施避免石墨相析出的氮化碳薄膜，其红外吸收谱只出现了Ｃ－Ｎ键的伸缩振动吸收峰（９４８ｃｍ＾－１），薄膜中的其它功能基团的存在对Ｃ－Ｎ键的振动频率有一定的影响。     

1，5－苯并杂卓的~（19）FNMR研究

本文测定了化合物１～７的~（１９）ＦＮＭＲ谱，它们的δ~（１９）Ｆ的变化比较明显，并且与~（１３）Ｃ化学位移呈线性关系。结果说明二氢化物１和３中的４－苯基与＝Ｎ有一定的共轭作用，此结论得到ＵＶ和ＩＲ的验证。实验中没有观察到１和３的苯并环上的质子对~（１９）Ｆ的偶合。     

含NO2分子热解自由基机理的UHF—AM1研究（I）——硝基甲烷

该文是用非限制性Ｈａｒｔｒｅｅ－Ｆｏｃｋ自洽场分子轨道方法ＵＨＦ－ＳＣＦ－ＭＯ研究含硝基化合物热解机理的第１报，通过ＡＭ１计算求得了反应ＣＨ３ＮＯ２→ＣＨ３＋·ＮＯ２的过渡态和活化能，给出了热解位能曲线。经零点能校正，计算得活化能为１１９．５３ｋＪ·ｍｏｌ＾－１，而以前的限制性Ｈａｒｔｒｅｅ－Ｆｏｃｋ计算不可能求得该自由基反应的过渡态和活化能。     

Fe6（CO）14（μ—CO）3（μ—η^2—OOCNC6H11）的合成和表征

（Ｎ（Ｐ（Ｃ６Ｈ５）３）２（ＨＦｅ３（ＣＯ）１１）与异氰酸苯酯反应，酸化后给出了簇合物Ｆｅ６（ＣＯ）１４（μ－ＣＯ）３－（μ－η＾２－ＯＯＣＮＣ６Ｈ１１）异氰酸苯酯的Ｃ＝Ｏ双键劈开加氧，以（μ－η＾２－ＯＯＣＮＣ６Ｈ１１）形式配位于２个铁原子，异氰酸苯酯的苯加氢还原子为环己烷，同时表征了产物的ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ谱。     

2,4—二硝基五环[4.3.0.0^2.5.0^3,8.0^4,7]壬烷^1H和^13C…

利用＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－＾１Ｈ远程ＣＯＳＹ以及选择性远程ＤＥＰＴ＾１３ＣＮＭＲ谱，对２，４－二硝基五环［４．３．０．０＾２．５，０＾３．８．０＾４，７］壬烷的＾１Ｈ和＾１３ＮＭＲ谱进行了完全的归属。     

RC（O）OONO2热消除反应的理论研究

用ＡＭ１方法（采用ＵＨＦ计算程序）研究了ＣＨ３Ｃ９Ｏ）ＯＯＮＯ２，ＣＨ３Ｃ（ＣＨ２）Ｃ（Ｏ）ＯＯＮＯ２和Ｃ６Ｈ５Ｃ（Ｏ）ＯＯＮＯ２热消除ＮＯ２形成自由基的反应，计算的活化能分别为１１８．５８，１０８．９３和１０６．５３ｋＪ．ｍｏｌ＾－１。     

Sm—FeCo—N合金薄膜的磁性与微观结构

采用离子注入方法制备的Ｓｍ－ＦｅＭ－Ｎ磁性合金薄膜，研究少量Ｃｏ部分取代Ｆｅ对薄膜磁性能的影响，探索研究ＳｍＦｅＭ－Ｎ磁性材料的新途径，实验发现Ｃｏ＾＋注入使样品的饱和磁化强度明显增加，Ｓｍ－ＦｅＭ－Ｎ薄膜的饱和磁化强度是Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ薄膜的１．６倍。经ＴＥＭ分析，Ｃｏ＾＋没有与Ｓｍ或Ｆｅ形成化合物。     

中药路路通化学成分的研究（I）：一种新的五环三萜的结构测定

从生药路路通分离得到２个齐墩果烷骨架的五环三萜类化合物。通过＾１３Ｃ ＮＭＲ，ＤＥＰＴ，＾１Ｈ ＮＭＲ，２Ｄ＾１Ｈ－＾１３Ｃ ＣＯＳＹ，２Ｄ＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ，ＩＲ，ＭＳ和元素分析阐明了它们的结构。（１）为２α，３β－二羟基－２３－去甲－齐墩果－４（２４），１２（１３）－二烯－２８－羧酸，（２）为２α，３β，２３－三羟基齐墩果－１２（１３）－烯－２８－羧酸，（１）未见献报道，（２）是首次从     

光度法测定N,N‘—双（8—喹啉基）丙二酰胺过渡金属配合…

报导用连续变化度法在非水溶剂ＤＭＦ溶液中测定一种瓣合成的配体，Ｎ，Ｎ’－ｂｉｓ（８－ｑｕｉｎｏｌｙｌ）ｍａｌｏｎａｍｉｄｅ和４种过渡金属离子Ｃｕ＾２＋、Ｚｎ＾２＋、Ｃｏ＾２＋、Ｃｉ＾２＋所形成配合物的稳定常数，按共对数值的大小排列有如下顺序：Ｃｕ＾２＋（５．６２）〉Ｚｎ＾２＋（４．０３）〉Ｎｉ＾２＋（３．８２）〉Ｃｏ＾２＋（３．７９），配合物的配位比为１：１。实验表明，它们的稳定性较之在水体系中，     

掺杂KZnF3：Cr^3＋激光晶体K^＋空位三角晶场参量研究

用Ｎｅｗｍａｎ的叠加模型研究了ＫＺｎＦ３：Ｃｒ＾３＋晶体Ｃ＾３＋－ｋ＾＋空位的三角晶场参量。研究表明，晶格畸变对晶场的贡献不可忽略，进一步证实了晶格畸变：Ｃｒ＾３＋离子上方三个Ｆ＾－离子下方三个Ｆ＾－离子分别偏离［１１１］晶轴２．６６１°和－１．１４９°。     

Ni81Fe19／Cr82Al18双层膜中的交换耦合

研究了用磁控溅射法制备的Ｎｉ８１Ｆｅ１９／Ｃｒ８２Ａｌ１８双层膜中的交换耦合。样品的室温矫顽力与１／ｔ＾３／２Ｍ成线性关系，从而表明在Ｎ不ｉ８１Ｆｅ１９／Ｃｒ８２Ａｌ１８中交换耦合力为铁磁／反铁磁界面的随机相互作用。另外还讨论了反铁磁层厚度对交换偏置的影响。     

小麦高亲和力NO3-转运体基因相关序列的克隆与表达分析

根据已知高亲和力ＮＯ３＾－转运体基因－大麦ＢＣＨ１和衣藻ＮＲＴ２；１Ｃｒ两者之间的保守多肽序列，设计一对简并引物，通过ＲＴ－ＰＣＲ，从小麦根总ＲＮＡ中，获得高亲和力ＮＯ３＾－转运体基因ｃＤＮＡ片段ＴａＮＲＴ１（６５７ｂｐ）。ＴａＮＲＴ１与已知８种高等植物的高亲和力ＮＯ３－转运体基因具有很高的同源性。Ｎｏｒｔｈｅｒｎ ｂｌｏｔｔｉｎｇ显示该基因讯速表达，４ｈ左右最强，２４ｈ左右恢复至诱导前水平。     

O（^1D）与CF2HC1的反应研究

研究了ＣＦ２ＨＣ１－Ｏ３体系在２５３．７ｎｍ紫外学照射下所引发的Ｏ（＾１Ｄ）与ＣＦ２ＨＣ１的反应。Ｏ（＾１Ｄ）与ＣＦ２ＨＣ１的反应最终产物为ＣＦ２Ｏ、ＨＣ１。对Ｏ（＾３Ｐ）与ＣＦ２ＨＣ１的反应可能性、Ｏ（Ｔ＾１Ｄ）与ＣＦ２ＨＣ１的反应机理、外加气体对反应的影响等方面进行了讨论。     

生物反应器高密度异培养小球藻

首先用摇瓶实验确定异养流加分批培养小于藻中起始葡萄糖及ＫＮＯ３的适宜浓度与增加葡萄糖及ＫＮＯ３浓度的控制范围和补料中最适Ｃ／Ｎ值,培养其中起始添加１０ｇ．Ｌ＾－１葡萄糖和１．６ｇ．Ｌ＾－１ＫＮＯ３较适宜。在此前提下,流加分批培养时葡萄糖和ＮＯ＾－３质量浓度应分别控制在６．１７－２．４５ｇ．Ｌ＾－１和≤０．４４ｇ．Ｌ＾－１,补料液中最适Ｃ／Ｎ值为４１．２。据此结果,经５Ｌ通风搅拌反应器放大培养实验,     

Mn^2＋离子在LiNbO3晶体中的占位研究

本文采用晶场叠加模型和应用高阶微扰公式计算了＾６Ｓ态离子在三角晶场中的零场分裂参量Ｄ、ａ－Ｆ。研究表明，ＬｉＮｂＯ３：Ｍｎ＾２＋晶体中Ｍｎ＾２＋离子占Ｌｉ＾＋位，并且在Ｃｏｎｇｒｕｅｎｔ ＬｉＮｂＯ３晶体中Ｍｎ＾２＋沿Ｃ３轴向八面体中心移动约０．１Ａ。本文结论与ＥＮＤＯＲ研究一致。     

膦,胂叶立德的化学与应用XXVII.含全氟烷基磷叶立德？…

溴化（２－萘甲酰基）甲基三苯基（１）在无水碳酸钾存在下，以无水二氯甲烷作溶剂，室温下与２－全氟炔酸甲酯（２）反应。高产率地昝到加合产物４－（２－萘甲酰基）－２－三苯基膦基－３－丁烯酸甲酯（３）和４－（２－萘甲酰基）－４－三苯基膦基－３－全氟烷基－２－丁烯酸甲酯（４）．产物的结构经ＩＲ、ＭＳ、元素分析、＾１Ｈ和＾１９ＦＮＭＲ确定，并提出了生成产物的机理。     

含NO2分子热解自由基机理的UHF—AM1研究（Ⅱ）—硝酸甲酯

该文是用非限制性Ｈａｒｔｒｅｅ－Ｆｏｃｋ自洽场分子轨道方法化合物热解（生成双自由基）机理的第２报。通过ＡＭ１计算求得反应ＣＨ３ＯＮＯ２→ＣＨ３Ｏ·＋·ＮＯ２的过滤态，给出了合理的热解位能曲线。经零点能校正计算得活化能为８１．４２２ｋＪ·ｍｏｌ＾－１，得到以往用限制性Ｈａｒｔｒｅｅ－Ｆｏｃｋ计算不能求得的自由基反应的过渡态和活化能。     

新型手性衍生化试剂MTPEA^13C NMR的研究

本文通过质子宽带去耦（ＰＢＢＤ）和质子偏共振去耦（ＰＯＲＤ）核磁共振技术；研究了新型手性衍生化试剂２－甲氧基－２－三氟甲基－２－苯基－乙胺（ＭＴＰＥＡ）分子中＾１３Ｃ－＾１Ｈ、＾１３Ｃ－＾１２Ｆ间的耦合作用。在此基础上，报导了ＭＴＰＥＡ分子中各基团的化学位移和＾１３Ｃ－＾１９Ｆ间的一级、二级耦合常数（＾１Ｊ和＾２Ｊ）。