竹叶总黄酮测定方法优化

为了建立一种快速、精确的竹叶总黄酮测定方法,采用以碱性样品溶液为参比溶液,以异荭草苷为标准品以及缩短加入显色试剂后的静置时间等措施,来对一般的比色法进行优化.该比色法在减少杂质干扰和排除芦丁标准品引起的测定误差的同时,使测定时间缩短了三分之一.且该方法具有良好的线性和精密度,平均加样回收率为100.14%,RSD为0.79%(n=5).结果表明,优化的比色法可用于竹叶总黄酮的测定.     

新疆两色金鸡菊总黄酮含量测定显色反应体系

目的:为准确测定新疆两色金鸡菊(Coreopsis tinctoria Nutt.)中总黄酮的含量,选择合适的显色反应体系.方法:通过比较Na NO2-Al(NO3)3/Al Cl3-Na OH和Al(NO3)3/Al Cl3+KAc两种反应显色体系条件下两色金鸡菊提取物和对照品芦丁、槲皮素和槲皮苷的连续波长扫描图谱,考察两种反应体系光谱吸收曲线和最大吸收峰值!max,进而选择适合测定两色金鸡菊中总黄酮的反应体系.结果:样品与槲皮素或槲皮苷对照品在Al(NO3)3/Al Cl3+KAc显色反应体系下产生的光谱吸收曲线相似,最大吸收峰峰位值更接近.因此,可以用该显色反应体系快速测定样品中总黄酮的含量.结论:该测定方法简单易行,能准确测定新疆两色金鸡菊中总黄酮的含量.     

新疆两色金鸡菊中总黄酮含量测定方法的研究

建立测定新疆两色金鸡菊提取物中总黄酮含量的分光光度法,为测定样品中总黄酮的含量提供依据。通过比较Al(NO3)3或Al Cl3+KAc两种反应显色体系条件下两色金鸡菊提取物和对照品槲皮苷的连续波长扫描图谱,考察两种反应体系连续波长扫描光谱吸收曲线和最大吸收峰峰位值,建立测定两色金鸡菊提取物中总黄酮的分光光度法。结果显示新疆两色金鸡菊提取物和槲皮苷对照品在Al Cl3+KAc显色反应体系下产生的光谱吸收曲线相似,最大吸收峰峰位值更接近。因此,可以使用Al Cl3+KAc显色反应来测定新疆两色金鸡菊中总黄酮的含量。     

紫外分光光度法测定细叶亚菊总黄酮方法的建立

目的:建立紫外分光光度法测定细叶亚菊总黄酮含量的方法.方法:对芦丁标准对照品和细叶亚菊提取液用4种显色方法进行全波长扫描,每种显色方法分别确定一个或两个波长.在确定的各波长下,以芦丁对照品建立标准曲线,并测定细叶亚菊总黄酮含量.结果:确定了细叶亚菊总黄酮的含量测定方法,以芦丁为对照品,检测波长为362.0nm,显色剂为AlCl_3-CH_3OH.在此条件下测得的精密度RSD为1.11%,重复性RSD为1.08%,稳定性RSD为0.84%,加样回收率为98.70%.结论:该显色方法操作简便、精密度高、重复性好、稳定性强、回收率好.     

黄芫花总黄酮含量测定方法的建立及提取工艺优化

本文以木犀草苷为对照品，采用紫外-可见分光光度计法建立了一种黄芫花中总黄酮含量测定方法，并对黄芫花中总黄酮的提取工艺进行了优化。结果表明木犀草苷在质量浓度为4.1μg/mL～20.3μg/mL范围内与吸光度的线性关系良好，回归曲线方程为A=48.967 C-0.010 8,R=0.999 9(n=5)，且重复性(RSD=0.29%,n=6)和精密性(RSD=0.33%,n=6)良好，平均回收率为97.86%(RSD=2.08%,n=9)。L₉(3⁴)正交试验优化黄芫花总黄酮提取工艺结果显示，超声提取法提取黄芫花总黄酮的最佳提取工艺为：乙醇体积分数60%、超声时间0.5 h、提取功率160 W、料液比1∶20(g/mL)。最后对5个不同产地黄芫花总黄酮含量进行了测定，结果显示，山西绛县黄芫花总黄酮含量最高为22.81 mg/g，来自山东舜王城的黄芫花总黄酮含量最低为18.08 mg/g。以上结果表明，本文所建立的黄芫花总黄酮含量测定方法和提取工艺流程，操作简捷易行，提取效率高，稳定性好，适合于黄芫花总黄酮的提取和含量测定。     

刺玫果提取物胶囊定性定量研究

建立刺玫果提取物胶囊的定性鉴别和含量测定方法.采用薄层色谱法对刺玫果提取物胶囊进行了定性分析;采用紫外-可见分光光度法,建立了刺玫果提取物胶囊总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法,建立了刺玫果提取物胶囊中金丝桃苷的含量测定方法.结果表明建立的薄层色谱鉴别方法,荧光斑点清晰,阴性无干扰;芦丁在4.0~48.0μg/mL(r=0.9996),金丝桃苷在0.192~1.152μg(r=0.9999)线性关系良好;芦丁平均回收率100.05%,RSD为1.40%(n=6);金丝桃苷平均回收率99.39%,RSD为0.66%(n=6).建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于刺玫果提取物胶囊的质量控制.     

昆明产银杏叶总黄酮含量测定及抗氧化活性研究

目的:测定昆明产银杏叶提取物中总黄酮的含量和研究其抗氧化活性.方法:采用AlCl3显色分光光法测定银杏叶提取物中总黄酮的含量,并利用DPPH自由基(DPPH.)捕获分光光度法和连苯三酚红褪色光度法对银杏叶提取物进行抗氧化活性测定.结果:银杏叶提取物中总黄酮含量为5.85%;提取物对DPPH.的捕获能力达59.11%,IC50=114.6μg/mL,对.OH的最大清除率为39.16%.结论:昆明产银杏叶提取物具有良好的抗氧化能力.     

水竹叶的化学成分

采用硅胶、 聚酰胺和Sephadex LH-20等柱层析方法, 首次从水竹叶乙醇提取物中分离得到4种化合物. 利用核磁共振氢谱和碳谱等波谱鉴定为木犀草素（luteolin, 1）、 异牡荆苷（isovitexin, 2）、 异荭草苷（isoorientin, 3）和荭草苷（orientin, 4）.     

紫外分光光度法测银杏黄酮苷含量误差分析

以槲皮素、芦丁为标准对照品,紫外测定银杏黄酮苷;其最大吸收波长分别为370 mm和360 nm;槲皮素溶液浓度在4～20 μg/ml范围内 ,芦丁溶液浓度在8～24 μg/ml范围内符合比耳定律.考察紫外对粗制银杏黄酮苷(≤32%)和精制黄酮苷(≥50%)的适用情况.黄酮苷含量小于32%时,槲皮素与芦丁为标准对照品无法准确直接测定其含量,黄酮苷含量大于50%时,槲皮素在370 nm处可较准确的测定黄酮苷;芦丁在360 nm处也能测定黄酮苷,但误差较大.配制的样品溶液放置1 h,测定误差在5%以内.     

枇杷酒中总黄酮的测定

采用可见分光光度法进行测定,确定枇杷酒中总黄酮的含量,并通过单因素实验和正交实验优化了测定条件。确定了NaNO2、Al（NO3）3和NaOH浓度分别为4%、0.5%和6%（质量分数）时最适合用于枇杷酒中总黄酮含量的测定。最后,通过芦丁标准曲线确定总黄酮含量。以上方法简便、稳定、可靠,容易操作,可以作为总黄酮含量的测定方法之一。     

分光光度法测定食用植物油中的总黄酮含量

建立了食用植物油样品皂化后显色-分光光度法测定总黄酮含量的方法。样品在80℃水浴条件下用氢氧化钾-乙醇溶液皂化后直接以亚硝酸钠-硝酸铝溶液显色,选择353 nm波长用分光光度法测定吸光度。以芦丁为标样,用测定过含量的脱色油样制备标准溶液,显色后测定标准曲线。实验显示,测定大豆油样品的日内精密度相对标准偏差(RSD)为0.82%,日间精密度RSD为1.8%。食用油中的抗氧化剂、甾醇、多酚类成分对本法没有干扰。加标回收率99.1%±0.7%。用于实际样品测定市售大豆油样品中总黄酮含量为10.1 mg/L,大豆油样品中总黄酮含量为13.1 mg/L。通过对样品皂化处理,避免了实验过程中的乳化现象,精密度较好且操作简便。可用于植物油中总黄酮的测定。     

黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定

目的测定黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷的含量,以确定黄芪养生饮的药用价值。方法总黄酮的含量测定采用紫外分光光度法,以芦丁为对照样品,在波长510 nm处进行测定;黄芪甲苷的含量测定采用薄层色谱-分光光度法,测定波长为422 nm。结果总黄酮的含量,回归方程为A=0.013 60 C-0.018 37,r=0.9995,芦丁在8.2~47.5 mg/L有良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.41%。测得总黄酮的平均含量为5.17 mg/g。黄芪甲苷的含量,回归方程A=1.427 C+0.158,r=0.999 5,在60~230μg点样范围内,平均加样回收率为98.57%,RSD=0.32%,测得黄芪甲苷的平均含量为4.36 mg/g。结论本实验所用的测定总黄酮与黄芪甲苷含量的方法简单、准确、可靠、实用性好、适用于黄芪养生饮工业化生产中产品质量控制检验。     

槐花米中黄酮物质的提取及其光度分析

探讨用芦丁作标准品,以NaAc-KAl(SO4)2为显色剂,于420 nm处测定槐花米中总黄酮的含量.结果表明,NaAc-KAl(SO4)2显色法测定槐花米中总黄酮含量的显色稳定性和重复性良好.显色体系最大吸收波长为430 nm,加入土温-40后,其最大吸收波长紫移至420 nm,表观摩尔吸光系数为6.906×104 L·mol-1·cm-1,芦丁含量在1.6×10-3～1.0×10-2 g/L范围内服从比耳定律.将该方法用于槐花米中总黄酮含量测定,结果满意.同时研究了从槐花米中提取黄酮的几种方法,通过比较,得出微波法是较理想的提取方法.     

爵床总黄酮含量测定方法及对羟基自由基的清除

目的:爵床中总黄酮含量测定方法的建立及其对羟基自由基的清除作用.方法:用4种显色方法对芦丁和槲皮素标准品以及爵床的总黄酮进行波长扫描.每种显色方法各确定两个波长,在各波长下分别以芦丁和槲皮素建立标准曲线,并测定总黄酮含量,并采用Fenton反应的方法测定爵床总黄酮对羟基自由基的清除作用.结果:建立了爵床总黄酮含量测定方法 .以槲皮素为对照品,KOH为显色剂,检测波长为237nm,在此条件下测得的精密度、重复性、稳定性、回收率分别为1.36%、1.76%、1.06%、95.92%±4.89%,爵床总黄酮对羟基自由基的清除作用达92.39%.结论:该方法显色操作简便,使用试剂廉价易得、结果可靠,总黄酮提取液对羟基自由基的清除作用极强.     

高速逆流色谱法一次性分离制备藏药蓝玉簪龙胆中的三个化合物

目的:通过高速逆流色谱法(HSCCC)从藏药材蓝玉簪龙胆中分离制备得到三个高纯度化合物.方法:选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:0.5:5,v/v/v)为二相溶剂系统,上下两相分别作为固定相、流动相,主机转速设置为900 r/min,流动相溶剂流速为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为20℃.所采集的组分减压浓缩后烘干得到龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,应用ESI-MS/MS分析鉴定,并用HPLC测定其质量分数.结果:在260 min内可一步纯化150 mg藏药材蓝玉簪龙胆水粗提物中的龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,三者完全分离,纯度分别达到98.2%、94.5%、96.0%.结论:利用高速逆流色谱法可快速、简单、高效地富集蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷三种化合物.     

分光光度法测定芦丁颗粒剂中总黄酮含量

建立芦丁颗粒剂中总黄酮分光光度测定方法.在样品溶液中分别加入亚硝酸钠试液、碱溶液及硝酸铝试液,放置一段时间后,于506 nm波长处测定总黄酮含量.总黄酮浓度在8.8~52.8μg/mL范围内,吸光度与浓度呈良好线性关系(r=0.9992);低、中、高浓度的平均空白加样回收率分别为100.2%、100.3%及99.6%;同一批样品6次测定值的RSD为1.2%.本方法简便、准确、精密,适于测定芦丁颗粒剂中总黄酮含量.     

阿尔泰狗哇花总黄酮和总皂苷定量分析方法研究

采用分光光度法,以槲皮素为对照品经AlCl3-NaAc显色测定总黄酮含量,以齐墩果酸为对照品经香草醛-高氯酸显色测定总皂苷含量.分析结果表明,原药材中总黄酮和总皂苷的含量分别为17.79和40.86 mg/g,线性范围分别为30.6～112.2μg(r=0.999 7)和20～60μg(r=0.999 7),平均回收率分别为97.7%(RSD=2.4%,n=5)和98.7%(RSD=0.98%,n=5).该法简便、准确、灵敏度高、重现性好,也可用于阿尔泰狗哇花总黄酮和总皂苷产品的含量测定.     

HPLC同时测定鸭跖草提取物中咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素的含量

采用高效液相色谱法同时测定鸭跖草提取物中咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素的含量。色谱条件为:色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水(B)梯度洗脱:0~17 min,22%A~42%A;17~28 min,42%A~56%A;28~40 min,56%A~90%A,检测波长为350 nm,流速为1 m L/min,柱温为35℃。咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素分别在2.16~86.4 mg/L、6.445~257.8 mg/L和3.293~131.7 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.36%,99.42%和98.00%。该方法准确、可靠、重复性好,可用于鸭跖草提取物的质量评价与控制。     

黔产犁头草中总黄酮的含量测定

以芦丁为对照品,三氯化铝为显色剂,紫外分光光度(UV)法测定,通过单因素及正交试验对总黄酮的提取方法进行研究。建立黔产犁头草中总黄酮的含量测定方法。芦丁在浓度为0.005～0.04 mg/mL范围内呈良好线性关系,回归方程A=4.290 5C-0.000 4(R~2=0.999 9),平均回收率为97.60%,RSD=0.03%(n=3)。结果表明:贵州不同产地犁头草中总黄酮含量在2.10%～4.04%之间。建立了黔产犁头草中总黄酮含量测定方法,该方法简便快速,回收率高,可为黔产犁头草的质量控制标准提供科学依据。     

银杏叶提取物工艺的研究

目的：从银杏叶提取物中提取银杏总黄酮,以银杏总黄酮的提取率为指标对银杏叶提取物的提取和精制工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率及产品的质量。方法：采用芦丁显色反应方法测定银杏叶提取物中总黄酮浓度含量,系统比较乙醇浓度、料液比、超声时间和超声次数4个主要因素,计算提取结果。结果：以5倍量的70%乙醇作为提取溶剂,超声提取3次,每次15分钟。本次正交试验安排筛选出的银杏叶总黄酮提取物的最佳提取工艺条件。结论：本工艺采用超声对药材进行预处理,可以极大的提高总黄酮的提取效率,操作简单、成本低毒性小,适用于工业化生产的推广和应用。