QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定茶叶中甲氧滴滴涕残留量

基于一种QuEChERS结合气相色谱串联质谱的方法,测定茶叶中甲氧滴滴涕的残留量,样品中甲氧滴滴涕采用QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)前处理方法,用乙腈提取,试剂盒净化,动态多反映监测(DMRM)扫描,内标法以及基质匹配校准曲线精准定量,在0.01～0.20μg/mL线性范围内,相关系数值R²=0.99902,精密度(RSD)在2.0%～7.9%之间,回收率在80.2%～90.1%之间。该方法省时省力,重现性好,线性范围宽,具有良好的灵敏度和准确度,适用于茶叶中农药多残留的检测分析。     

茶叶中21种农药残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中21种农药残留的检测方法,内标法定量.茶叶样品经过QuEChERS前处理,经提取、净化、浓缩并定容至1 mL后,采用GC-MS/MS分析检测.结果表明,茶叶中21种农药在质量浓度为0.05?1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.998;在空白茶叶...     

气相色谱—质谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

以气相色谱-质谱联用和串联质谱技术检测蔬菜中有机磷农药的残留量,通过谱库检索定性;样品前处理采用了先去除样品中水分,再用有机溶剂提取残留农药的方法。     

非衍生-气相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺

应用气相色谱-串联质谱仪（GC～MS／MS）,建立了乳制品中三聚氰胺的非衍生检测方法。样品采用乙腈一水溶液提取,经MCX固相萃取柱进行净化和富集后,用GC—MS／MS检测,多反应监测（MRM）模武下进行定性、定量分析。结果表明：三聚氰胺在0～10mg／kg的线性范围内具有良好的线性关系,方法检出限（LOD）为0．005...     

胺菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯杀虫气雾剂的气相色谱分析

采用毛细管柱和FID气相色谱法,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,恒定柱温,对胺菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯进行测定分析。结果表明,胺菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯均得到有效分离和测定,其含量测定相对标准偏差分别为0.54%、0.91%和0.94%,线性回归系数分别为0.9987、0.9981和0.9977,回收率分别为95.3%、94.8%和95.5%。     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...     

基于液相色谱—串联质谱法的鱼肉中氯霉素残留量测定

建立了鱼肉中氯霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法.样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化后,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测.利用ESI源(负离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的氯霉素进行定性、定量分析.实验结果表明:方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=6),平均回收率大于90%,线性范围为1~10 ng/m L,最低检出限为0.029 ng/m L.     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中16种磺胺类药物

为了准确测定蔬菜中16种磺胺类(磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰)药物残留,建立了液相色谱-串联质谱分析方法。试样经超声提取,Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离后进行HPLC/MS/MS多反应检测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为0.05μg/kg～0.5μg/kg,在0.1～100μg/L范围内呈线性,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.9990,在低、中、高三个添加水平范围内的平均回收率为80.1%～102.5%,相对标准偏差均小于9.6%。该方法快速、简便,适用于蔬菜中磺胺类药物的测定。     

固相支撑液液萃取——气相色谱串联质谱法测定血液中的沙蚕毒素

建立了一种全新的血液中沙蚕毒素的固相支撑液液萃取—气相色谱串联质谱的分析方法.通过固相支撑液液萃取柱对样品进行分散及固定,用乙酸乙酯进行洗脱,然后运用气相色谱—三重四极杆串联质谱仪进行测定.该方法沙蚕毒素的检测限为0.12μg·L-1,平均回收率为95.3%,线性范围为出20~2 000μg·L-1.该方法具有简便、快速,准确、灵敏度高等特点,为检验血液中的沙蚕毒素物提供了新的分析方法.     

气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯的醇解产物

选用气相色谱-质谱对聚碳酸酯醇解产物进行了定性分析，确定其主要产物为双酚A(BPA)和碳酸二甲酯(DMC)；选取了合适的内标物和色谱条件，对醇解产物中的DMC、苯酚(PHE)、BPA进行了定量分析，相对标准偏差分别为3．37％，2．54％和3．05％，回收率分别为94．55％-102．71％，95．82％-103．64％和95．80%-103．27％。结果表明该测定方法简便可靠。     

气相色谱/质谱法测定天那水有机物组分的研究

天那水作为有机溶剂对空气和人体有一定的危害性。本文利用气相色谱—质谱联用仪器,建立测定天那水的分析方法,对天那水进行定性检测分析,分析得出天那水中的有机污染物的组分。在收集到企业的有代表性的21个样品中,共分离鉴定出31种化合物,并对检出的有机化合物进行研究。通过对所采集到的生产厂家天那水的有机组分进行分析,有助于了解其对大气的污染状况,同时也为寻找控制污染的途径及保护人身安全提供可靠的分析数据。     

气相色谱-质谱法测定杀虫剂敌敌畏原油中的杂质

用气相色谱-质谱法测定杀虫剂敌敌畏原油中的杂质，并研究了敌敌畏及主要杂质的质谱特性，为提高产品质量、出口合格产品提供了可靠的依据．     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种青霉素

建立了用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中9种青霉素残留量的分析方法.3g蜂蜜样品用25mL pH=8.5的0.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,目标物用乙腈-水(体积比1∶1)洗脱,定容收集液至3mL.采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg 4个添加水平的回收率为76.9%～104.3%;相对标准偏差为3.29%～9.12%;方法定量限是:青霉素G、乙氧萘青霉素为0.5μg/kg,氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg,羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg/kg.     

用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量

提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)法.采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品,以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析,并优化了提取、净化及仪器各项参数,测定结果重复性较好,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9之间,RSD小于10%时,方法的检出限为0.1×10-9,线性方程的相关系数为0.999 8,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9时回收率在90%~110%之间.所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉素残留的分离检测.     

气相色谱—质谱法测定化妆品中5种合成麝香

建立了化妆品中5种合成麝香的气相色谱—质谱联用检测技术.样品采用正己烷于40℃下超声提取20min,采用佛罗里硅土柱净化,其中柱容量为100mg/L,采用气相色谱质谱仪同时检测化妆品中5种合成麝香.5种合成麝香在0～10mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.2～100ug/kg,空白样品在10mg/kg加标水平下回收率为94.62％～96.73％,相对偏差为1.19～2.25％.本方法简便,快捷,可同时检测化妆品中5种合成麝香成分.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5¹0 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%¹12.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

裂解气相色谱质谱法研究甲壳素裂解作用

于400-570℃之间，对甲壳素进行热裂解作用，用气相色谱质谱仪鉴别裂解产物．随裂解温度上升，裂解产物急剧增加．在570℃时，出现57个色谱峰，鉴定了其中55种裂解产物，主要裂解产物为醛、酮、酸和酯类、杂环化合物和糖类化合物等．甲基-N-（乙酰基）-D-葡糖胺等是甲壳素的特歹正性裂解产物．甲壳素裂解过程中，发生链剪切作用，聚合物链断裂．经过分子重排，环化，次级反应等形成了各种裂解产物．     

气相色谱-质谱法测定薄荷原油中的掺假植物油

采用气相色谱-质谱法, 对掺加6种食用植物油的薄荷油进行快速、有效的鉴定分析.通过检测薄荷油中是否含有植物油的特征成分, 如亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸, 可以判断薄荷油样品中是否掺杂植物油. 对6种植物油(豆油、调和油、芝麻油、玉米油、花生油、菜籽油)经甲酯化后的特征成分和共有组分进行分析. 结果表明: 薄荷油经过甲酯化后, 利用植物油的特征峰, 能鉴别出薄荷油中是否掺有植物油, 最低可检出的掺加量为0.001%, 并且根据4种特征脂肪酸峰面积总和与L-薄荷醇峰面积比值, 可以初步推断植物油的掺加水平. 该检验方法灵敏、可靠, 可以为薄荷油的质量安全控制提供重要的技术依据.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5~10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%~112.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中12种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式对果蔬类农产品中含有机氯，有机磷，氨基甲酸酯及除虫菊酯类4类12种农药的残留量进行定性和定量分析．通过优化色谱条件，缩短分析周期，利用保留时间和特征离子进行定性鉴定，使得结果更可靠．结果表明方法回收率在80％～120％，痕量农残组分定量分析变异系数在6％～20％之间，能满足多残留农药残留分析的要求。