α-蒎烯-马来二酸二异辛酯的合成

在对甲苯磺酸催化下,将α-蒎烯-马来酸酐加成物(TMA)与异辛醇反应,合成一种新型的类增塑剂物:α-蒎烯-马来二酸二异辛酯,并利用正交试验确立合成的最优工艺条件,用TLC、IR、MS、1H NMR分析方法对目标产物进行分析和表征。合成α-蒎烯-马来二酸二异辛酯的最优工艺条件为:TMA与异辛醇物质的量比是1∶3.5,反应温度130℃,反应时间180min,催化剂用量1.0%(以TMA质量计)。反应的酯化率在93%以上,产率为90%以上。     

2，6-萘二硫酚的合成及表征

文中以2，6-萘二磺酸钠为原料，成功地合成了2，6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现，合成中间产物2，6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃；合成目标产物2，6-萘二硫酚时，最佳反应温度为70℃，反应自始至终通入氯化氢，可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR，¹H-NMR和元素分析表征。     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150 ℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

微波辅助合成二苯甲胺

以微波辅助二苯甲酮与甲酰胺无溶剂下合成二苯甲基甲酰胺,收率为85.3%,微波辅助二苯甲基甲酰胺水解得二苯甲胺盐酸盐,用氢氧化钠碱化后得二苯甲胺.合成二苯甲基甲酰胺的最佳反应条件为n二苯甲酮∶n甲酰胺=1∶1.2,反应温度为170℃,反应时间20min;二苯甲基甲酰胺酸性水解的最佳反应条件为n二苯甲基甲酰胺∶n盐酸=1∶4.3,水解温度为85℃,水解时间为12min,收率82.7%,纯度99.5%.用元素分析、红外光谱、液质联用谱和核磁共振对产物的结构进行表征.     

二苯甲酰甲烷的合成与热稳定性研究

目的合成二苯甲酰甲烷,对其进行结构表征及热稳定性研究。方法以苯甲酸乙酯、苯乙酮为原料合成二苯甲酰甲烷,采用核磁共振谱、电喷雾质谱、红外光谱和紫外可见光谱对化合物进行结构表征,在静态空气气氛中用热重-差示扫描量热分析法（TG—DSC）对其进行热分析研究。结果通过一系列波谱表征,确认了所得产物的结构,二苯甲酰甲烷在134～308℃时质量损失约93．21％,309～392℃时质量损失约6．61％。在249℃、365℃分别有2个放热峰。结论热分析研究结果表明二苯甲酰甲烷在固态和溶液中均很稳定。     

4-甲基二苯并噻吩的合成与表征

采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法 ,可以合成 4 甲基二苯并噻吩 (4 MDBT)。优化的合成条件如下 :正丁基锂 (n BuLi)与二苯并噻吩 (DBT)的摩尔比为 3∶1,正丁基锂己烷溶液的浓度为 1.5mol/L ,磺甲烷与DBT的摩尔比为 3∶1,在 - 35℃下进行锂化、烷基化反应。在此条件下 ,DBT的转化率最高 ,达 90 %以上 ;4 MDBT的色谱收率达 82 .3%。粗产品经活性白土脱色及在 - 2 0℃下用 95 %甲醇重结晶 2次后 ,产品纯度达 96 .1% ,产率为6 1 6 %。对合成产品 4 MDBT进行的GC MS、1H NMR、FT IR、XRD分析表征结果表明 ,合成产物的确为 4 MDBT。     

9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成与晶体结构

以9,9-二辛基-2,7-二溴芴、硼酸三亚甲酯为原料一锅合成了9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯,运用NMR、XRD、元素分析仪、质谱等对产物进行了表征.     

二烷基二硫代氨基甲酸镉配合物的合成及结构表征

合成了四种二烷基二硫代氨基甲酸镉配合物[Cd(R2dtc)2]2(R=Me,Et,Pr,iPr; dtc=二硫代氨基甲酸), 并采用元素分析、IR、Raman、UV、TGA-DGA进行了结构表征.     

卟啉和金属卟啉二聚物的合成

本文用自行合成的三种卟啉为单体,以苯二甲酰氯和光气为连接剂,采用界面反应法和均相反应法合成了八种共价键连的卟啉二聚物.制备了它们的Ni、Cu和Zn的配合物.用可见光谱,薄层色谱,红外光谱和质谱表征合成产物.     

二苄基二氯化锡及其三苯基氧化膦配合物的合成及表征

二苄基二氯化锡及其三苯基氧化膦配合物的合成及表征李忠芳王素文（临沂师范专科学校化学系，临沂２７６００５）关键词：二苄基二氯化锡；配合物；合成导言二苄基二氯化锡（１）有着极其广泛的用途，它可用作农业杀虫剂、防霉剂、木材防腐剂和合成ＰＶＣ热稳定剂的中间...     

人参蛋白真空冷冻干燥技术工艺研究

目的 通过真空冻干保护剂的筛选和冻干曲线的优化,建立人参蛋白冻干的最佳工艺.方法 以外观、色泽、再分散性为指标,考察不同种类和浓度的冻干保护剂对人参蛋白样本的影响,筛选出最佳保护剂;采用电阻法检测其共熔点,在此基础上,以T-SOD酶活力为指标,优化样本,解析干燥程序,以建立人参蛋白样本的冻干曲线.结果 加入5%甘露醇的冻干保护剂,人参蛋白冻干样本外观、形态、再分散性较好;通过检测确定人参蛋白样本的共熔点为-4℃;经过优化后建立的冻干曲线为-40℃预冷2h后,6h内升温至-10℃,随后2h升温至-4℃,维持10h,然后1h内升温至5℃,再1h升温至15℃,维持2h.结论 通过对人参蛋白样本冻干保护剂和冻干曲线的优化,确定了人参蛋白样本最佳的冻干工艺.     

微细针状碳酸钙的超重力法制备及表征

采用超重力反应结晶法,在旋转填充床(RPB)反应器中,以Ca(OH)2/CO2为反应物系,MgCl2作为晶形控制剂,在较短时间(约1h)内合成出了平均短轴为80～200nm、长径比为12～20且短轴及长径比分布较窄的微细针状碳酸钙;利用TEM、电子衍射、XRD、TG-DTA等手段对产品进行了表征.XRD分析表明,所制备微细针状碳酸钙为结晶态,含有文石及方解石两种晶型,文石相含量为73%.TG-DTA分析显示,所制备的微细针状碳酸钙起始分解温度为528℃,比重力场中合成的CaCO3分解温度降低了297℃.     

三聚磷酸锌铝的合成与表征

本文用氧化锌和氢氧化铝作为锌源和铝源,在100—400℃与磷酸反应,聚合生成了三聚磷酸锌铝。x—射线物相分析证明该产品与三聚磷酸二氢铝具有相同的结构,属同一晶系,红外光谱分析表明磷的局部对称性为正四面体,并具有部分双键特征。化学分析、DTA、TG结合x—ray分析指出,产品的化学式为AlZnP_3O_(10)·ZH_2O,该产品被加热时,于150℃左右先脱去两个结晶水,530℃分解为偏磷酸盐。初步应用试验表明,该产品作为无毒防锈颜料可以代替有毒的锌黄等,其防锈性能超过国家标准4倍。     

镍基合金UNS N08028钝化膜的耐蚀性研究

采用高温高压腐蚀试验方法使镍基合金028在100 ℃、130℃和150℃条件下形成钝化膜,利用阳极极化曲线和电容测量法(Mott-Schottky曲线),研究镍基合金钝化膜在不同温度同时含CO2和Cl-的腐蚀介质中的电化学行为和半导体性质.结果表明:在130℃条件下形成的钝化膜对基体的保护作用较强;在3个条件下形成的钝...     

12Cr2Ni4A钢高温真空低压脉冲渗碳工艺

与传统气氛渗碳相比，高温真空渗碳在提高渗碳效率、产品质量和节约能源方面均表现出明显优势.本文分析了12Cr2Ni4A钢的奥氏体晶粒长大行为、扩散系数及奥氏体饱和碳质量分数等关键参数的影响，结合真空低压脉冲渗碳工艺原理，对高温真空低压脉冲渗碳工艺进行实验验证.结果表明:实验钢在930，950，980℃渗碳温度下，渗碳层的硬度梯度曲线和碳质量分数梯度曲线的实测值与预期值吻合较好.此外，随着渗碳温度的升高，碳的扩散系数和奥氏体饱和碳质量分数增加，高温真空渗碳可显著提高渗碳速率，温度每提高10℃约使渗碳效率提高14%~17%.     

高效凝胶过滤色谱法测定菊糖聚合度

菊糖属于天然大分子多糖,其生理活性与性质受聚合度的影响。以OHpak SB-802.5 HQ为色谱柱,进样量为20μL,柱温为30℃,流动相为0.3 mol/L NaNO₃溶液,流速为0.3 mL/min,通过GPC软件拟合三次方程标准曲线,利用高效凝胶色谱方法检测了9个样品的分子量并计算了其聚合度。结果表明,9个样品的菊糖聚合度在10～29,同种原材料的不同批次和不同品种间聚合度均存在差异。该方法为分析样品中菊糖的结构性质及控制产品质量提供了参考依据。     

N80油管钢的CO_2高温高压腐蚀电化学行为与机理研究

在高温高压釜中模拟油气井腐蚀环境 ,采用电化学交流阻抗和动电位扫描极化曲线测试技术 ,研究了N80钢在温度为 10 0℃ ,CO2 分压为 1.18MPa条件下的腐蚀电化学行为和阳极与阴极反应机理 ,实时监测了腐蚀产物膜对腐蚀行为和腐蚀反应机理的影响 .研究结果表明 :N80钢的阳极反应过程服从Bockris机理 ;N80钢的阴极反应以H2 CO3的还原为主 ;反应中间产物吸附与腐蚀产物膜覆盖的竞争导致交流阻抗谱随腐蚀时间而变化 ,影响着钢的腐蚀行为 ,产物膜对钢基体具有一定的保护作用     

NaCl掺杂浓度对方钠石结构的影响

文章用水热法合成了含氯方钠石粉末,并讨论了 NaCI的掺杂浓度、晶化时间和晶化温度对方钠石结构的影响。通过X射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）和热重分析（TG -DTA -DSC）对合成方钠石结构、形貌和热稳定性进行分析。结果表明,NaCI的掺杂量在2％～10％内合成样品产物为单一方钠石结构,当掺杂量达到20％时,合成产物结构发生变化,最佳晶化温度为80℃,晶化时间为6h。扫描电镜图片显示样品颗粒均匀,粒径为01．～02．μm。热重分析表明样品在230℃附近有吸热反应。     

基于吸附势理论的煤一甲烷吸附等温线预测

将吸附势理论应用于煤一甲烷固气吸附体系,介绍了吸附特征曲线的获取方法;根据不同温度下的等温吸附实验数据,由40℃的等温吸附数据建立了吸附特征曲线及其数学表达式,并预测了30％、50℃的吸附等温线;结果表明,预测的平均相对误差仅为1．72％和0．92％,预测效果较好。     

Ag_(0.9)Na_(0.1)(Nb_(0.6)Ta_(0.4))O_3纳米粉体的制备及介电性能研究

采用柠檬酸凝胶法合成(Ag0.9Na0.1)(Nb0.6Ta0.4)O3复合氧化物纳米粉体,应用x射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和电子衍射方法对该纳米瓷粉进行了表征,并对该瓷粉烧结的陶瓷进行了SEM分析和介电性能研究;研究结果表明:该系列纳米瓷粉的合成温度为800℃,灼烧时间为3小时,瓷粉平均粒径大约为40nm,无严重的团聚现象;系统在1040℃~1060℃的范围内可烧结成致密的陶瓷,介电性能方面较固相法制备产品有明显改善,其具体表现在介电常数增大,介电损耗减小。