Sn/In/Ti纳米复合氧化物对可燃和有毒气体敏感特性研究

采用可控溶胶-共沉淀法合成了二元Sn／In和三元Sn／In／Ti纳米复合氧化物作为半导体CO，NO2和CH4传感器的敏感材料．通过优化可控制备参数研制出化学均一、高热稳定的纳米晶体复合氧化物．利用各种分析方法表征了纳米粉体的物性和结构，并对CO，CH4和NO2的气敏特性进行了考察．实验结果表明，所研制的二元纳米气敏材料对CO有高灵敏度和选择性，引入适量TiO2提高了对CH4的灵敏度和选择性，经少量金属元素掺杂和氧化物添加后气敏性质有大幅度提高．研究了复合物组成，先驱物焙烧温度及气敏操作温度和待测气体浓度对灵敏度的影响．其优化条件为金属盐总浓度0．05mol／L，金属阳离子比Sn^4＋：In^3＋为40％（摩尔分数）的纳米复合物在600℃时焙烧6h，则在150℃～250℃之间对CO和NO2有较高灵敏度，在气敏条件下以程序升温吸脱附实验研究了复合物表面的吸脱附行为，X射线光电子能谱分析证实复合物组分间存在着电子和化学的协同效应，气敏机理为表面吸附控制型．     

Cl2/Ar/BCl3感应耦合等离子体GaN/Al0.28Ga0.72N的非选择性刻蚀

利用Cl₂/Ar/BCl₃感应耦合等离子体(ICP)刻蚀技术对GaN与Al_0.28Ga_0.72N材料之间的非选择性刻蚀和刻蚀以后GaN/Al_0.28Ga_0.72N异质结的表面物理特性进行了研究. 实验表明, 优化等离子体中BCl₃的含量(20%~60%), 提高ICP功率和直流偏压, 降低反应室压强有利于获得非选择性刻蚀. 而GaN/Al_0.28Ga_0.72N异质结刻蚀后的表面形貌与等离子体中的化学组分、反应室压强有密切的关系. 在Cl₂/Ar(4︰1)中加入20% BCl₃可以在较高的刻蚀速率条件下获得GaN和Al_0.28Ga_0.72N之间的非选择性刻蚀, 并将GaN/Al_0.28Ga_0.72N异质结刻蚀后的表面均方根粗糙度由10.622 nm降低至0.495 nm, 优于未刻蚀的GaN/Al_0.28Ga_0.72N异质结的表面. AES分析表明, 在刻蚀过程中从AlGaN的表面有效除去氧对获得非选择性刻蚀和光滑的刻蚀表面是至关重要的.     

相转移法制备γ'-Fe4N纳米粒子的合成过程及生长机制

采用化学气相法合成了Fe/N多相纳米粒子, 揭示了合成参数对产物性质的影响，确定了最佳的合成工艺路线. 对生成的粒子进行第2次氮化，实现了纳米粒子的相转移，获得了均匀单相的γ'-Fe₄N纳米粒子. 分析了粒子的成核与生长机制，对相转移过程给出了合理解释. 此外，初步表征了相转变前后纳米粒子的形貌、粒径、物相、成分及磁学特性.     

原位转化法制备TiO2/SiC纳米功能陶瓷膜的研究

以先驱体聚碳硅烷(PCS)和低分子添加物钛酸四正丁酯(Ti(OC₄H₉))为混合体系, 采用原位转化法在碳纤维表面上制备了表面层为纳米TiO₂的TiO₂/SiC纳米功能陶瓷膜. 研究了Ti(OC₄H₉)用量、熟化时间等因素对TiO₂表面层的致密性和粒子尺寸的影响. XRD分析表明: 纳米复合陶瓷膜的组成为红金石相TiO₂和SiC. X射线能谱仪测试的结果表明: 表面层的成分为低分子Ti(OC₄H₉)的成分, 即经过100 h的熟化, Ti(OC₄H₉)4从PCS基体中逐渐析出到其表面. SEM照片显示: 低分子Ti(OC₄H₉)用量为45%质量分数, 熟化时间100 h时形成了致密的平均粒径100 nm TiO₂表面层. 复合纳米陶瓷膜能有效地改善碳纤维的抗氧化性.     

溶剂热法合成Sn(Pb)Te-Bi2Te3系热电材料及其性能研究

通过溶剂热-冷等静压成型-常压烧结工艺制备了准二元Sn(Pb)Te-Bi₂Te₃块体热电材料. 研究了前驱粉体的合成方法、生成机理及块体材料的显微结构和热电性能.     

磁控溅射NiO/NiFe薄膜的磁性及XPS研究

用射频/直流磁控溅射制备了 Ta/NiO_x/Ni₈₁Fe₁₉/Ta磁性薄膜, 并利用X射线光电子能谱仪(XPS)和振动样品磁强计(VSM)研究了NiO_x不同化学状态对Ni₈₁Fe₁₉交换耦合场H_ex及该磁性薄膜的矫顽力H_c的影响以及Ni₈₁Fe₁₉界面反应. 结果表明：反应溅射中的Ar/O₂比对NiO_x中镍的化学状态有很大的影响, 当溅射气压为0.57 Pa, Ar/O₂为7:1时, 制备的NiO_x中的x@1, 镍为+2价, 相应的H_ex最大. Ar/O₂比偏离7:1时, NiO_x层中出现单质镍和+3价的镍, 相应的H_ex也下降, 单质镍的出现还会增大该磁性薄膜的矫顽力H_c. XPS的分析还表明, 在NiO/NiFe界面发生了反应:NiO+Fe=Ni+FeO和3NiO+2Fe=3 Ni+Fe₂O₃. 给出了界面上存在磁性杂质的证据, 这些磁性杂质会影响NiO/NiFe的H_ex和H_c.     

MgH2-V体系H原子的扩散与吸附性能研究

基于MgH₂-5at%V机械合金化检测到VH_0.81/MgH₂相界的实验结果, 采用第一原理赝势平面波方法, 研究了MgH₂-V体系H原子的扩散与吸附性能. 结果显示: V合金化MgH₂形成VH/MgH₂相界, 靠近VH相区域的H原子形成的空位比未合金化时稳定, 而靠近MgH₂相区域的H原子形成的空位则不及未合金化时稳定; V合金化后, MgH₂-V体系中H原子在扩散过程中最大迁移屏障能较未合金化时减少, 即MgH₂-V体系较MgH₂相而言, H原子在其中更容易扩散; 对VH相而言, 容易形成V空位; 与H替代VH相中V原子相比, H原子更易以间隙位存在; 对于H原子通过VH/MgH₂相界的迁移, 以H原子占据VH相中的V空位时, 最为有利, 其次是H原子占据间隙位, 再次是H原子替代V原子位; 对VH不同表面吸附H而言, 物理吸附比化学吸附更容易发生, 与靠近MgH₂相区域表面吸附H比较, 靠近VH相区域表面H更容易被吸附.     

燃煤串行流化床置换燃烧分离CO2机理研究

提出燃煤串行流化床置换燃烧分离CO₂机理，分析了水煤气反应、金属载氧体还原反应热力学关系特性；基于Aspen Plus软件，NiO/Ni为载氧体，建立了串行流化床燃料反应器内各种物质的质量平衡、化学平衡和能量平衡模型，对煤置换燃烧分离CO₂进行了模拟，研究了燃料反应器温度、水煤比、空气反应器温度对燃料反应器气体产物、载氧体循环倍率、以及载氧体理论反应倍率等过程参数的影响；研究结果表明，随着燃料反应器温度的提高，燃料反应器气体产物中H₂O体积含量略有升高，相应的CO₂体积百分比下降，CO的含量上升比较迅速；煤中硫转化成SO₂和H₂S排出，两者随燃料反应器温度呈现轴对称、趋势相反的变化关系，SO₂随反应温度升高而逐渐递增，而H2S逐渐递减；载氧体循环倍率随燃料反应器温度升高呈幂指数级增加，随空气反应器温度呈幂指数级递减，而与水煤比呈线性增加关系，研究结果为进一步试验研究提供了理论依据和参考。     

LaNiO3底电极上Bi4Zr0.5Ti2.5O12薄膜的制备及性能

利用Sol-gel法在p-Si(111)衬底上制备了LaNiO₃底电极, 再利用Sol-gel法在LaNiO₃底电极上制备出Bi₄Zr_0.5Ti_2.5O₁₂(BZT)铁电薄膜, 对其微观结构和电学性能进行了研究. 利用X射线衍射仪、原子力显微镜和扫描电镜观测其微观结构, 发现制备的BZT薄膜具有单一的钙钛矿晶格结构, 并且薄膜表面晶粒尺寸均匀, 结晶情况良好. 对Pt/BZT/LaNiO₃电容结构进行了铁电性能研究, 在测试电压为25 V时, 2Pr和2Vc分别达到28.2 μC/cm²和14.7 V; 经过1×10¹⁰次极化反转后, 剩余极化值下降了大约13%; 室温下, 在测试频率1 kHz时, 薄膜的介电常数为204, 介电损耗为0.029; 漏电流测试显示制备的BZT薄膜具有良好的绝缘性能; C-V曲线为顺时针方向回滞, 存储窗口大约为3.0 V, C-V特性测试显示这种Pt/BZT/LaNiO₃结构有望实现极化型存储.     

MH-Ni电池中正极材料β-Ni(OH)2微结构的对比

微结构主要指微应变、微晶和堆垛层错, 它们都会引起X射线衍射线的宽化现象. 在总结前人工作的基础上, 提出并建立了分离微晶-堆垛层错二重、微晶-微应变-层错三重宽化效应的最小二乘方方法和相关的计算程序, 于是可分别计算出微应变(微应力)、微晶大小和堆垛层错几率. 用这种方法对不同来源的β-Ni(OH)₂原材料、普通MH-Ni电池活化前后和循环寿命试验前后的β-Ni(OH)₂、正极中加有Ca化合物的电池在循环寿命试验后β-Ni(OH)₂的微结构进行了对比分析和研究. 实验结果表明, 活化和循环充放电的影响是巨大的, 使微晶形状和尺度、微应变状态和堆垛层错几率都发生重大变化, 而且这些微结构参数与电池的电化学性能之间有一定的对应关系.     

晶种诱导长柱状晶生长规律与高韧性氧化铝陶瓷材料

研究了晶种引入和烧结方式对氧化铝长柱状晶粒生长和氧化铝陶瓷断裂韧性的影响. 实验以氢氧化铝为初始原料, 通过湿法球磨把高纯氧化铝磨球的磨屑作为晶种引入到氢氧化铝粉料中, 使氢氧化铝粉在较低温度锻烧转相为α相氧化铝. 研究发现这种转相后的α相氧化铝粉(含有晶种)经热压烧结可获得长柱状晶显微结构, 并且Al₂O₃晶粒形貌随晶种的引入量的不同而发生变化, 而无压烧结Al₂O₃晶粒主要呈等轴状. 具有长柱状α-Al₂O₃晶粒的微观结构可显著提高氧化铝材料的断裂韧性. 在40 MPa热压烧结(1600℃×2 h)的试样, 断裂韧性达到7.10 MPa·m^1/2, 比普通的氧化铝陶瓷断裂韧性提高1倍, 并且抗弯强度也高达630 MPa.     

Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米耦合永磁材料的制备

本文研究了熔体快淬工艺及添加元素Ti对Sm-Fe合金相的形成及结构的影响，成功制备了Sm₃(Fe,Ti)₂₉N_x/α-Fe双相纳米耦合永磁材料。研究发现，快淬薄带由Sm₃(Fe,Ti)29和α-Fe两相组成，晶化前在纳米晶周围存在部分非晶相，晶化后的晶粒间晶界平直光滑、且晶粒间结合紧密没有界面相，为晶粒间直接接触耦合。对甩带后的样品采用750℃保温10min的晶化退火得到的颗粒比较细小且均匀。氮化磁粉磁滞回线的第二象限没有出现明显的台阶，表现为单相永磁材料的特点，说明硬磁相Sm₃(Fe,Ti)₂₉N_x与软磁相a-Fe晶粒之间的交换耦合作用已形成。     

β-Ga2O3:Cr单晶体的浮区法生长及光学特性

利用浮区法生长得到β-Ga₂O₃:Cr单晶体，在室温下，测试了β-Ga₂O₃: Cr单晶体的吸收光谱和发射光谱。通过吸收光谱计算了晶体场分裂系数Dq和Racah系数，得到10D_q/B=23.14，表明Cr^₃+在β-Ga₂O₃晶体中处于较弱的晶体场。β-Ga₂O₃: Cr 单晶体经高温退火后Cr³⁺的发射明显加强，而绿光的发射减弱。采用420 nm波长激发，在691nm可以得到强而宽的特征发射，此发射对应于Cr³⁺的⁴T₂→⁴A₂跃迁。     

Sol-gel法制备Bi3.25La0.75Ti3O12铁电薄膜

采用Sol-gel法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备了Bi_3.25La_0.75Ti₃O₁₂ (BLT)薄膜. 制备的BLT薄膜具有单一的钙钛矿晶格结构, 而且表面平整致密. 对700℃退火处理的BLT薄膜进行了铁电性能、疲劳特性和漏电流测试: 在测试电压为10 V时, 剩余极化值2Pr大约是18.6 μC/cm², 矫顽电压2Vc大约为4.1 V; 经过1×10^{10次极化反转后, 剩余极化值下降了大约10%; 漏电流测试显示制备的BLT薄膜具有良好的绝缘性能. 室温下, 在测试频率1 kHz时, 薄膜的介电常数为176, 介电损耗为0.046.}     

Sb2Te3纳米薄膜的ECALE法制备

研究了利用电化学原子层外延法(electrochemical atomic layer epitaxy, ECALE)在Pt电极上生长Sb₂Te₃化合物半导体薄膜热电材料的过程. 采用循环伏安扫描分别研究了Te和Sb在Pt衬底上以及在覆盖了一层元素之上的电沉积特性, 在此基础上使用自动沉积系统交替电化学沉积了400个Te和Sb原子层. 采用XRD, FESEM和FTIR等多种分析测试手段对沉积薄膜的结构、形貌、禁带 宽等进行了表征. XRD结果表明, 沉积物是Sb₂Te₃化合物, 与EDX定量分析和 电量计算结果吻合; FESEM对薄膜表面及断面形貌检测表明沉积颗粒排列紧 密、大小均匀, 平均粒径约为20 nm, 薄膜均匀平坦, 膜厚约190 nm; 由于沉积薄膜的纳米结构, FTIR吸收谱出现蓝移, 测得Sb₂Te₃薄膜禁带宽为0.42 eV.     

C面蓝宝石上单一取向γ-LiAlO2层的生长研究

用气相传输平衡技术(VTE)在(0001)蓝宝石衬底上制备了单相的γ-LiAlO₂薄层. X射线衍射表明, 在适当的温度(1050~1100℃)条件下, 此γ-LiAlO₂薄层为高度[100]取向, 并通过扫描电子显微镜和透射光谱, 分析了影响薄膜质量的因素. 这一实验结果意味着有望通过VTE技术制备用于GaN基器件外延生长的γ-LiAlO₂(100)//Al₂O₃(0001)复合衬底.     

Sol-gel法制备Bi3.4Ce0.6Ti3O12铁电薄膜及其性能

采用Sol-gel法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备Bi_3.4Ce_0.6Ti₃O₁₂薄膜. 利用X射线衍射仪和原子力显微镜对其微观结构进行了观察, 发现制备的薄膜具有单一的钙钛矿晶格结构, 而且表面平整致密. 对Bi_3.4Ce_0.6Ti₃O₁₂薄膜的介电、铁电、疲劳和漏电流等性能进行了研究, 结果表明: 室温下, 在测试频率1 kHz时, 其介电常数为172, 介电损耗为0.031; 在测试电压为600 kV·cm^-1, 其剩余极化值2Pr达到了67.1 μC·cm^-2, 具有较大的剩余极化值, 矫顽场强2Ec也达到了299.7 kV·cm^-1; 经过4.46×10⁹次极化反转后, 没有发生疲劳现象, 表现出良好的抗疲劳特性; 漏电流测试显示制备的Bi_3.4Ce_0.6Ti₃O₁₂薄膜具有良好的绝缘性能.     

串联电脉冲沉积Ni20Cr弥散Y2O3微晶涂层及其高温氧化性能

提出了一种把脉冲电源的输出两极均作为沉积电极、被处理试样作为一种感应电极、利用产生的串联脉冲放电沉积金属涂层的新技术. 通过“针-板-针”电极系统的放电电压-放电间隙测量实验证实了上述串联脉冲放电的物理过程. 采用振动式串联电脉冲沉积设备在Ni20Cr合金基体上成功地制备出了Ni20Cr微晶涂层和Ni20Cr弥散Y₂O₃微晶涂层. 950℃空气中的高温氧化实验结果表明, Ni20Cr合金微晶涂层极大地提高了基体合金的抗高温氧化性能, 同时还证实在微晶涂层中施加细小弥散Y₂O₃颗粒有助于进一步降低涂层的氧化速率及提高氧化膜的抗剥落性能.     

[CoPt/Ag]n纳米多层膜的结构和磁性能

用磁控溅射法分两种顺序制备了系列厚度的[CoPt/Ag]_n纳米多层膜, 600℃真空退火后, 进行了磁性测量和微结构分析. 研究表明, 退火后两种顺序制备的[CoPt/Ag]_n多层膜有着不同的微结构和磁性能, 且膜厚越小差别越显著. 先沉积Ag层的[Ag/CoPt]_n多层膜, 退火后更易于形成高有序化度的L10-CoPt相, 并具有较高的矫顽力. Ag作底层影响了CoPt无序立方向有序四方的转化是引起这种差别的可能原因. 剩磁曲线分析表明, Ag的掺杂有利于降低CoPt晶粒间的磁交换耦合作用.     

FeS2(pyrite)电沉积薄膜及其生长机制

采用电沉积硫化亚铁膜之后再硫化的方法制备了FeS₂薄膜材料. 即先用含铁和硫元素的水溶液在导电玻璃上电化学沉积FeS薄膜, 然后将薄膜在硫气氛中退火制得FeS₂样品. 计算了电沉积FeS薄膜的实验参数, 研究了硫化过程中温度对FeS₂结构的影响及晶粒的生长动力学过程, 计算了晶粒生长的表观活化能、生长速率常数及时间指数, 并对样品的电学性能进行了分析.