N-（1，11-二甲基-3-氧代丁基）-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料，以浓硫酸为催化剂，合成了N-（1，1-二甲基-3-氧代丁基）-2-丙烯酰胺。采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征。得到最佳反应条件为n（丙烯酰胺）：n（二丙酮醇）：n（浓硫酸）=2：4：1，反应温度为60℃，反应时间为6h。得到产物的产率为20.0％，熔点为51～53℃。     

双丙酮丙烯酰胺的合成及工艺优化

以二丙酮醇和丙烯腈为原料，利用简便、温和的反应条件合成新型乙烯基功能单体-双丙酮丙烯酰胺。通过四因素四水平的正交实验并结合条件实验，得到制备中间产物的最佳条件：加料温度 20℃，二丙酮醇与丙烯腈的摩尔比1∶1.2，反应时间4h，稀释用丙酮200mL(相对于1mol二丙酮醇)。利用熔点法、IR、¹H-NMR对产品进行了鉴定。     

双丙酮丙烯酰胺的合成研究进展

本文总结了双丙酮丙烯酰胺的各种合成方法，比较了以浓硫酸、杂多酸、离子交换树脂以及其它酸分别作为催化剂的合成方法的优缺点，并对双丙酮丙烯酰胺的研究前景作了展望。     

六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺的合成

合成了一种三聚氰胺衍生物六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺,并对反应条件进行了优化,得到了合适的工艺条件:催化剂用量乙酸酐摩尔量的1.1倍,反应温度25℃,反应时间8 h,收率达到85%.     

聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺普罗帕酮前药的合成及表征

研究聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-普罗帕酮(PHPMA-Propafenone)大分子前药合成途径以及类比优化。用偶氮二异丁腈(AIBN)为聚合剂引发反应,制得前药载体PHPMA。再将原药普罗帕酮以丁二酸酐为连接基团,连接在PHPMA上。获得PHPMAPropafenone大分子前药。并对所得到的前药进行了紫外光谱、傅里叶转换红外光谱、元素以及DSC分析表征。检测结果表明前药中Propafenone的最高载药量为9.7%。该方法操作简易可行,产率较高。     

3-(2''''-氧代丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成

通过邻甲酰苯甲酸在碱性条件与丁酮发生Claisen-Schmidt缩合反应，经酸化环合合成了3-(2’一氧代丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮。     

聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-肼屈嗪前药的合成及表征

研究聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-肼屈嗪(PHPMA-HYD)大分子前药的合成方法。以偶氮二异丁腈(AIBN)引发的聚合反应,制备药物载体PHPMA。然后以丁二酸酐为连接基团,将原药HYD连接在PHPMA上,得到了PHPMA-HYD大分子前药。对所得到的产物进行了紫外、FTIR、元素、DSC分析表征。检测结果显示前药中HYD的含量大于10.3%。该方法操作简单、易行,产率高。     

聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-美他沙酮前药的合成与表征

目的研究聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-美他沙酮(PHPMA-Met)前药的合成方法。方法以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过自由基反应,聚合得到PHPMA,进而以氯乙酰氯为连接基,与Met反应,合成了PHPMA-Met,并对产物进行了元素、红外、差示扫描量热分析鉴定和表征。结果 Met在前药中的含量大于15%。结论该制备方法简单,条件温和,具有很好的应用前景。     

基于N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺的抗肿瘤纳米药物研究

肿瘤已成为死亡率最高的疾病之一,严重威胁人类的健康。纳米技术尤其是纳米药物相关技术的发展为肿瘤的治疗带来众多新的潜在治疗选项。诸如纳米粒子、脂质体以及聚合物-药物偶联物等多种纳米药物体系均得到了大量研究和关注,多种聚合物被成功应用于抗肿瘤纳米药物的开发过程中。聚(N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺)(PHPMA)因具有良好的生物相容性、结构多样性以及较优异的隐身能力而被广泛应用于纳米药物的设计与合成中。本文综述了学界及本课题组关于PHPMA纳米药物的研究进展及其在肿瘤治疗中的潜在应用,在此基础上进一步阐释了聚合物的组成和结构对其生物学性能的影响。相关构效关系的明确可为基于PHPMA高效纳米药物的设计提供新的思路。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸的合成

报道了2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸的合成方法，并的制备了这一含磷阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，改进采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％）；膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈水在浓硫酸催化下发生加成反应，制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸这一含磷阻垢剂单体（产率72％），研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、加成反应中的投料比等对相应产物的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸，总产率59％, ．优于其他文献报道结果。     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯的合成和~1HNMR谱分析

6,6-二烷基富烯同烯丙基格氏试剂发生环外双键加成,继而水解,得到一系列1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯,并对合成的10种新化合物的结构进行了分析。     

N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的合成及表征

以2-甲氧基苯甲醛为原料，与浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应，再用新制的无水碳酸钾作质子吸收剂、干燥的乙腈作溶剂，和亚氨基二乙酸二乙酯发生N-烷基化反应．然后用饱和Ba(OH)2水溶液进行水解得到N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的钡盐沉淀，最后用稀硫酸处理得到产物．通过改变各种实验因素，找到了合成标题化合物的最佳实验条件．该方法工艺简单、产率较高．所得化合物的结构通过^1H NMR和元素分析等进行了表征．     

3－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成

报导了的３－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成。其方法是：将芳香酮、甲醛与甘氨酸进行Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得Ⅰ：Ａｒ─ＣＯ─ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＯＯＨ·ＨＣｌ；Ⅰ经亚硝化得Ⅱ：Ａｒ─ＣＯ─ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＮＯ）ＣＨ２ＣＯＯＨ；Ⅱ用乙酸酐脱水环化，得Ⅲ，即３－（芳酰基乙基）－斯德酮．为验证Ⅲ的结构，将其进行溴化，得Ⅳ，即３－（芳酰基乙基）－４－溴－斯德酮。Ⅰ的部分化合物及Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ皆为未见文献报导过的化合物，它们的结构经元素分析，ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ所证实。     

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

N－（p－甲苯基）－3－羟基－2－乙基－4（1H）－吡啶酮的合成和晶体结构

本文报道了由乙基麦芽酚（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ，３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮）和对甲苯胺合成标题化合物，并进行了元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ表征和Ｘ射线单晶结构分析．该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ．ａ＝０．７０３５（１），ｂ＝１．８６１５（７），ｃ＝１．８２９６（２）ｎｍ，β＝９９．８１°，Ｚ＝８，Ｖ＝２．４５２６（１０）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．２４２ｍｇ／ｍ３．该晶体中存在着分子间氢键．     

1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究

本文报导1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究和纯化方法。实验表明,结果令人满意。     

涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺的合成与应用

以2-甲基苯胺为原料，经氯乙酰化和溴化两步反应合成涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺（BMPCA），总收率达57.3%。并对该防霉剂的应用作了一定的研究，结果表明：其对涂料中几种常见的霉菌具有较好的防治作用。     

反应型阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸的合成

以苯、三氯化磷和丙烯酸等为原料合成了一种重要的磷系阻燃剂羟基苯膦酰丙酸。研究了反应温度、原料配比、置换剂等因素的影响。以苯、三氯化磷合成苯膦二氯的收率达到81％，以苯膦二氯和丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸的收率为88％。通过红外光谱和差示扫描量热分析确定了产品的结构。