过氧化草酸酯化学发光检测DNA荧光探针

根据过氧化草酸酯与双氧水作用产生的高能中间体激发荧光物质发光的原理,研究了利用过氧化草酸酯TCPO-H2O2化学发光体系测定Cy5标记的DNA探针的新方法,探讨了溶剂、酸度、催化剂及发光溶液浓度对化学发光信号的影响,确立了最佳分析条件.其线性范围为8.4×10-9~2.8×10-6mol/L,检出限(3σ)为2.8×10-9mol/L.据此建立了操作简便、灵敏度高的测定Cy5标记的DNA探针的新方法.     

双(2,4,6-三氯苯基)乙二酸酯的绿色合成

以2,4,6-三氯苯酚、乙二酰氯为原料合成化学发光材料双(2,4,6-三氯苯基)乙二酸酯.讨论了以传统溶剂苯作为反应介质改变原料配比或添加催化剂等不同反应条件下的反应情况,并且与不同离子液体作为反应介质的反应情况作对比,结果表明:苯为反应介质时,乙二酰氯稍过量,不加催化剂是最优反应条件,利用最优条件以离子液体为反应介质进行反应,反应时间缩短了一半,比传统反应产率增加了40.8%,且后处理简单,利用回收的离子液体重复反应,产率不减少,实现离子液体重复利用,达到绿色合成之目的.     

化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.     

硫脲的化学发光分析研究

分别考察了钌（ Ⅱ） － 联吡啶和硫脲在ＫＭｎＯ４ , Ｃｅ（ＳＯ４）２, ＫＢｒＯ３ , Ｋ２Ｓ２ Ｏ８ , Ｉ２ , ＫＩＯ４ 存在下的化学发光反应情况． 发现只有ＫＭｎＯ４ 能氧化硫脲和钌（ Ⅱ） － 联吡啶而发光． 考察了６ 种表面活性剂对该体系的增敏效果（ 吐温－ ２０ , 吐温－ ４０ , 吐温－ ８０ , 十六烷基三甲基溴化铵, 溴代十六烷吡啶, 十二烷基苯磺酸钠） ． 发现十二烷基苯磺酸钠增敏效果最好． 体系的化学发光强度与硫脲的浓度在０－１８～１８μｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系, 方法的检出限为０－１８μｍｏｌ／Ｌ．     

化学发光法检测保健食品中SOD活性的研究

目的：建立保健食品ＳＯＤ活性检测的标准。方法：采用化学发光法测定保健食品（花粉、茶等）中ＳＯＤ活性,及其试验条件的研究。即黄嘌呤氧化酶、次黄嘌呤、鲁咪诺、温度等因素对ＳＯＤ活性测定体系的影响,进行该方法的精密度试验,其ＣＶ（％）为２．３。结果：方法重现性好,灵敏高度,操作简便,检测迅速。结论：是监测ＳＯＤ型保健食品ＳＯＤ活性的可靠方法。     

高特异性人血清白蛋白化学发光免疫分析方法的建立

人血清白蛋白(HSA)是人类肝脏功能的重要生物标志物.本研究旨在发展一种具有高度种属特异性和灵敏度的HSA化学发光免疫分析(HSA-CLIA)定量检测方法.通过HSA免疫小鼠,制备了6株HSA鼠单克隆抗体;使用间接化学发光检测(Indirect-CLIA)和West blotting检测方法评价单抗对HSA的反应活性;使用免疫组织化学检测(IHC)和West blotting检测方法评价单抗的种属特异性;选择最佳的包被抗体和检测抗体配对;确定HSA-CLIA的定量线性和范围.West bloting和IHC方法中,4F5和5D2抗体反应性最强,且不与小鼠、大鼠、牛、兔、山羊、猴、鸡等常见实验动物血清白蛋白交叉反应.以单抗5D2配合单抗4F5建立的HSA-CLIA,线性范围达到122~31 250pg/mL,可适用于多种样本的HSA定量检测.本研究发展的单克隆抗体和检测方法为HSA的特异性检测提供了重要工具和手段.     

毛细管电泳-化学发光法快速检测三聚氰胺

基于碱性介质中三聚氰胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,首次建立了三聚氰胺的毛细管电泳-化学发光分析法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为0.5～100μg/L和0.12μg/L,对0.5μg/L三聚氰胺的相对标准偏差为1.97﹪（n=5）。该方法应用于加标尿样中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

流动注射化学发光法测定水杨酸

研究了酸性条件下,吐温20增强铈(IV)与水杨酸的化学发光反应,由此建立了一种测定水杨酸的流动注射化学发光分析法.该法选择性好、灵敏度高、线性范围宽.方法的检出限为2.5×10-9g/ml,相对标准偏差为0.85%(4.0×10-7g/ml 水杨酸,n=11),线性范围为4.0×10-9-1.1×10-6g/ml.不需分离和其它预处理可直接用于杀菌药液中水杨酸含量的测定.     

流动注射化学发光法测定抗坏血酸及机理

利用3-对硝基苯基-5-(2′-磺酸基苯偶氮)若丹宁-盐酸-高锰酸钾化学发光体系,实现以流动注射化学发光法对食品中抗坏血酸质量浓度的测定。结果得出:检出限为0.031 mg/L,线性范围为0.05~10 mg/L。进而采用循环伏安法探讨3-对硝基苯基-5-(2′-磺酸基苯偶氮)若丹宁的发光机理。     

电化学发光法测定氟哌啶醇的研究

基于氟哌啶醇对钌联吡啶电化学发光强度的增强作用,建立了测定氟哌啶醇的电化学发光新方法.结果表明,在6.0×10-7mol/L钌联吡啶和0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值为7.50)中,控制铂电极的工作电位为1.25 V,氟哌啶醇增强化学发光强度与氟哌啶醇浓度在1.0×10-9~9.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,检出限为8.0×10-10g/mL(S/N=3),对1.0×10-8g/mL的氟哌啶醇进行11次平行测量,相对标准偏差为1.9%.所建立的方法已应用于针剂和片剂中氟哌啶醇的测定.     

在线偶合化学发光法测定抗坏血酸

将抗坏血酸还原酸性重铬酸钾产生铬（III）和铬（III）催化的鲁米诺－过氧化氢化学发光反应相偶合,建立了测定抗坏血酸的化学发光新方法,方法的线性范围为6.0*10^-9--8,0*10^-6g/mL的抗坏血酸,检出限达1.3*10^-9g/mL的抗坏血酸,对浓度为1.0*10^-7g/mL的抗坏血酸11次平行测定的相对标准偏差小于5％,方法可用于药物中抗坏血酸的测定。     

反相流动注射化学发光法测定阿替洛尔

目的 研究测定阿替洛尔含量的方法。方法 基于阿替洛尔对Luminol-KIO4-H2O2体系的化学发光具有强烈的抑制作用，建立了测定阿替洛尔的流动注射化学发光分析方法。结果 在优化的实验条件下，化学发光信号降低值与阿替洛尔浓度在0.5～100μg／mL范围内分段呈线性关系。结论 该方法具有简单、快速、重现性好等优点，应用于片剂中阿替洛尔含量的测定，结果满意。     

电化学发光分析的新进展

电位溶出化学发光分析和电生试剂化学发光分析是近年来电化学发光分析的两项重要进展 .电位溶出化学发光分析将溶出伏安法与化学发光法两种技术结合在一起 ,发挥了两种技术各自的优势 ,使灵敏度和选择性都有较大的提高 .电生试剂化学发光分析 ,由于采用在位电生不稳定氧化剂参与化学发光反应 ,扩大了化学发光反应的分析应用 ,同时新生态试剂的活性使分析灵敏度增大一个数量级 .     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在硫酸介质中,阿莫西林与高锰酸钾反应产生较强的化学发光。据此,本文拟定了一种测定阿莫西林的流动注射化学发光法。方法的线性范围为5.0×10-6～2.0×10-4mol·L-1,检出限为1.6×10-6mol·L-1。对1.0×10-5mol·L-1的阿莫西林标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.9%。该法可用于胶囊和颗粒剂中阿莫西林含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

流动注射化学发光测定抗坏血酸及其机理探讨

研究发现,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)在碱性介质条件下,可以氧化抗坏血酸,在荧光素的增敏作用下,产生较强的化学发光.基于此建立了测定痕量抗坏血酸的流动注射化学发光新方法.抗坏血酸在0.05～100μg/mL的浓度范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限为(3σ)8.7ng/mL,对0.5μg/mL的抗坏血酸连续测定11次,相对标准偏差为2.3%.将本方法用于抗坏血酸制剂和片剂含量的分析,并与药典标准方法对照,其结果比较一致,说明该方法准确、可靠.     

流动注射化学发光法测定废水中微量砷

流动注射化学发光法测定废水中微量砷蒋海龙１张超２吕九如２（１江苏淮阴师范学院化学系，江苏淮阴２２３００１；２陕西师范大学化学系，西安７１００６２；第一作者，男，３３岁，讲师）砷的测定目前多采用光度法、氢化物发生原子吸收法和催化极谱法，测定微量砷的化学...     

流动注射化学发光抑制法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在碱性介质中,亚硝酸根对Lum inol-K3Fe(CN)6 体系发光反应具有强烈的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定痕量亚硝酸根的方法.测定NO2- 线性范围为1.0×10- 8 ～1.0×10- 6 g/m L,D.L= 5.6×10- 9 g/m L;对 4.0×10- 8g/m LNO-2 连续11 次测定的相对标准偏差为2.5% .     

流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在碱性介质中,盐酸小檗碱对CoSO4-H2O2-NaHCO3体系所产生的弱化学发光,具有明显的增敏作用。据此,拟定了一种测定盐酸小檗碱的流动注射化学发光法。方法的线性范围为2.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1,检出限为8.1×10-8mol·L-1。对2.0×10-6mol·L-1的盐酸小檗碱标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.2%。该法可用于胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。