含哒嗪酮的六碳糖基碳二亚胺的合成

2,3,4,6-四-O-乙酰基-(-D-糖基异硫氰酸酯分别与1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼1和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼2反应,制得4种硫脲,再将硫脲用氧化汞在CHCl3/H2O作用下脱硫化氢,制得新化合物糖基哒嗪酮碳二亚胺1c-1d和2c-2d.化合物的结构经1H NMR,IR确定.     

含哒嗪酮的二糖基碳二亚胺的合成

2,3,6,2′,3′,4′,6′-七-O-乙酰基-糖基异硫氰酸酯分别与1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼1和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼2反应,制得4种硫脲,再将硫脲用氧化汞在CHCl3/H2O作用下脱硫化氢,制得新化合物糖基哒嗪酮碳二亚胺1c-1d和2c-2d.化合物的结构经1H NMR,IR,元素分析得以证实.     

二环己基碳二亚胺的合成新工艺

利用环己胺和二硫化碳反应合成Ｎ，Ｎ′－二环己基硫脲（收率９１％），并以此为原料经氯代二甲胺和氯代二乙胺氧化得到二环己基碳二亚胺（收率９１．６％）。     

β-D-糖基苯胺基硫脲的合成与表征

从糖基异硫氰酸酯出发, 其与苯胺类化合物在乙腈回流条件下, 得到一类糖基硫脲化合物, 且收率较高. 所得化合物经元素分析,IR, MS和¹H NMR核磁等谱学分析, 确定其结构为β构型.     

葡萄糖基异硫氰酸酯合成方法的改进

对文献报道的葡萄糖基异硫氰酸酯的合成方法进行了改进,优化了操作方法,产物熔点与文献报道一致,并对其结构进行了红外光谱及核磁氢谱表征.     

3-乳糖基-5,6-二甲基-4-羰基-噻吩并[2,3-d]嘧啶-2-硫醇钠的合成

2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-甲酸乙酯1与七乙酰基乳糖基异硫氰酸酯2在干燥的乙腈溶液中发生亲核加成反应,生成七乙酰基乳糖基硫脲中间体3.后者在甲醇/甲醇钠催化条件下,同时发生环化和酯交换反应,生成水溶性良好的3-乳糖基-5,6-二甲基-4-羰基-噻吩并[2,3-d]嘧啶-2-硫醇钠4目标化合物.     

一种桥连β-二亚胺的合成及结构表征

通过双Schiff碱化合物硅烷化,再和苯甲腈反应,利用三甲基硅基的1,3-迁移,合成了一种新型的桥连β-二亚胺,通过1 H NMR,13 C NMR和元素分析进行了表征,并用X-射线单晶衍射进行了结构分析.其晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=6.335(7),b=10.447(14),c=14.227(9),α=71.53°,β=82.90°,γ=83.34°,V=883.2(16)3,Z=1.     

相转移催化法合成亚苯基-1,4-二芳酰基及二芳氧乙酰基二硫脲衍生物

以对苯二胺及芳酸或芳氧乙酰等为原料，PEG－600为催化剂，用固－液相转移催化法合成了10个新的亚苯基－1，4－二芳酰基及二芳氧乙酰基二硫脲衍生物。用元素分析，^1H NMR及IR鉴定了其结构，并对合成方法进行了探讨。     

一锅法合成二硝基五亚甲基四胺工艺研究

通过研究一锅法合成DPT工艺为DPT法制备HMX工艺改进提供依据.以尿素为起始原料,中间体不分离,经硝化、水解、Mannich缩合等反应得到DPT.考察硝酸用量、硝化时间、水解时间、甲醛用量和介质pH值等因素对DPT收率的影响,确立了较佳工艺.当发烟硝酸用量11.5 mL,硝硫混酸体积比1.1,硝化60 min,水解90 min,体积分数37%~40%的甲醛溶液40.8 mL加热至40℃反应40 min,氨水中和溶液至pH=7.5,DPT产率65.2%.     

二烷基双二茂铁甲胺的合成

二丙基及二丁基双二茂铁甲醇与BF3在二氯甲烷中作用，形成相应的双二茂铁甲基碳正离子，无需从反应混合物中分离出来，该离子便可与胺RNH2（R＝C2H5,C3H7,C4H9-n)作用得到二烷基双二茂铁甲胺化合物，由元素分析、IR和^1HNMR确证了这些化合物的结构。     

含哒嗪酮的色酮醛腙类化合物的合成

本文以1,4,5,6-四氢石一哒嗪酮．3-甲酰肼（I）和1,6-二氢-6．哒嗪酮-3-甲酰肼（2）与4种取代的3．甲酰基色酮反应,得到相应的新化合物1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰基色酮醛腙（4a～4d）和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3．甲酰基色酮醛腙（5a～5d）。所有化合物的结构均经1HNMR,IR,元素分析得以证实。     

硫脲基和席夫碱基取代的硫杂杯[4]芳烃的设计与合成

对叔丁基硫杂杯[4]芳烃-1,3-二醛基衍生物与苯基氨基硫脲发生"1 2"缩合反应,合成了含硫脲基和席夫碱基的新型硫杂杯[4]芳烃衍生物,后处理简单,产率达85%.新化合物的结构经元素分析、1H NMR和ESI-MS等表征证实.     

β-Ｄ-吡喃葡萄糖叠氮化物的合成及晶体结构

合成了β-Ｄ-O四乙酰基糖基叠氮化合物， 并得到单晶， 经X射线衍射方法解析， 其晶系属于单斜晶系，P2₁空间群， 其中a=0.759　6(6) nm,b=1.518　4(13) nm，c=1.641　2(14) nm，V=1.893　0(3) nm³，α=90.00°，β=90.045(1)°，γ=90.00° ，Z=2. 在晶体结构中， 六元糖环采取经典⁴C₁椅式构象， 糖环上所有 的取代基均以平伏键存在， 其中叠氮基不是以直线型结构存在， 呈现一定的弯曲现象.     

糖基羧酸酯合成的研究进展

对糖基羧酸酯的化学合成及酶催化合成作了综述和展望,着重介绍了化学合成糖酯的方法,尤其是异头碳羧酸酯的合成.     

二茂铁取代非对称硫脲的合成

通过二茂铁甲酸合成了二茂铁甲酰氯,该化合物与硫氰酸钾反应得到二茂铁甲酰基异硫氰酸酯.在室温下,二茂铁甲酰基异硫氰酸酯与芳香胺反应生成新颖的二茂铁取代非对称硫脲.化合物通过1H NMR、IR、HRMS验证.     

二氧化硫脲合成工艺的改进

以工业级过氧化氢为氧化剂,研究硫脲氧化合成二氧化硫脲的工艺条件．重点考察了反应温度、氧化剂及其稳定剂、瘩剂用量、反应时间和投料配比等因素对目标产物产率的影响;在优化条件下,氧化产率达到85％本法具有氧化活性高、稳定性好、水溶液体系可重复使用,无腐蚀性、无污染等突出优点,