酸法合成针形超微粒α－FeOOH过程研究Ⅰ．晶种制备

探讨了反应温度、通气量、搅拌转速、初始混合状态等对晶种制备过程氧化速率及晶种形态的影响。发现晶种制备阶段存在溶解。氧化动态平衡过程，此时溶液ｐＨ值和［Ｆｅ￣（２＋）］基本不变；在２５～５０℃范围内可制得形态较好的单一相α－ＦｅＯＯＨ；随通气量和搅拌转达增加，晶种位子粒度分布趋于均匀，枝叉和孪晶减少；初始混合状态对品种最终形态影响不大。     

酸法合成针形超微粒α—FeOOH过程研究：Ⅱ.铁黄生长

对铁黄生长过程进行理论分析，研究了晶种形态、通气量、搅拌转速、滴碱速率等对铁黄形态的影响，考察了酸法磁粉磁性能，发现在铁黄制备过程中，既存在铁黄生长过程，也可能出现二次成核过程，晶种形态直接影响铁黄形态，通气量和搅拌转速的增加或滴碱速率的减小都会改善体系微观混合状态，使铁黄粒子粒度分布均匀，枝叉和孪晶减少，控制晶种制备和铁黄生长条件，可以使热处理所得磁粉矫顽力大于４００Ｏｅ，比饱和磁化强度大于７２     

酸法合成针形超微粒α－FeOOH过程研究Ⅱ．铁黄生长

对铁黄生长过程进行理论分析，研究了晶种形态、通气量、搅拌转速、滴碱速率等对铁黄形态的影响，考察了酸法磁粉磁性能。发现在铁黄制备过程中，既存在铁黄生长过程，也可能出现二次成核过程。晶种形态直接影响铁黄形态，通气量和搅拌转速的增加或滴碱速率的减小都会改善体系微观混合状态，使铁黄粒子粒度分布均匀，枝叉和孪晶减少。控制晶种制备和铁黄生长条件，可以便热处理所得磁粉矫顽力大于４００Ｏｅ，比饱和磁化强度大于７２ｅｍｕ／ｇ。     

均匀纺锤形α—FeOOH微晶制备过程

在过程分析的基础上，以Ｎａ２ＣＯ３作为沉淀剂，在ＦｅＳＯ４溶液中形成Ｆｅ（ＯＨ）２－ＦｅＣＯ３沉淀，通入空气氧化制备了均匀纺锤形α－ＦｅＯＯＨ微晶。研究了碱比、通气量、温度、浓度、搅拌转速以及加料方式等对制备过程以及纺缍形铁黄形态的影响规律，并制备出粒度为０．２μｍ，轴比为３～４，均匀、无枝杈的纺锤形α－ＦｅＯＯＨ粒子。实验验证了该过程为传质控制。     

滴加法制备超细α—FeOOH的工艺过程研究

以制备粒度分布窄的超细α－ＦｅＯＯＨ为目标，研究了滴加法制备超细α－ＦｅＯＯＨ过程中操作对产物组成和粒度分布的影响。研究表明，为制得纯α－ＦｅＯＯＨ其搅拌转速，通气量及滴加流量相互制约而存在一临界工艺条件。     

滴加法制备超细α－FeOOH的工艺过程研究

以制备粒度分布窄的超细α－ＦｅＯＯＨ为目标，研究了滴加法制备超细α－ＦｅＯＯＨ过程中操作条件对产物组成和粒度分布的影响。研究表明，为制得纯α－ＦｅＯＯＨ，其搅拌转达、通气量及滴加流量相互制约而存在一临界工艺条件。在临界操作范围之内，微观混合是决定产物粒度分布的关键因素。在此基础上提出了粒度分布控制的策略。     

纺锤形铁黄α—FeOOH微晶合成动力学研究

本文对纺锤形α－ＦｅＯＯＨ微晶合成动力学过程进行了研究，利用复相反应经验动力学方程，考察了初始浓度，反应温度和空气流量对Ｆｅ（ＯＨ）２－ＦｅＣＯ３悬浮液氧化速率的影响，确定了α－ＦｅＯＯＨ成核－生长速率方程，证实了晶粒生长阶段存在溶解－氧化的动态平衡，根据活化能大小，推断相界面氧化反应为该相反应的控制步骤，还对α－ＦｅＯＯＨ成核生长微观机理作了初步探讨。     

纺锤形铁黄α－FeOOH微晶合成动力学研究

本文对纺锤形α－ＦｅＯＯＨ微晶合成动力学过程进行了研究．利用复相反应经验动力学方程，考察了初始浓度、反应温度和空气流量对Ｆｅ（ＯＨ）２－ＰｅＣＯ３悬浮液氧化速率的影响，确定了α－ＦｅＯＯＨ成核－生长速率方程，证实了晶粒生长阶段存在溶解－氧化的动态平衡，根据活化能大小，推断相界面氧化反应为该复相反应的控制步骤，还对α－ＦｅＯＯＨ成核生长微观机理作了初步探讨．     

高密度磁记录用Co—Sn替代钡铁氧体微粉的结构与磁性

对玻璃陶瓷法制备的ＢａＦｅ１２．２ｘ（Ｃｏ－Ｓｎ）ｘＯ１９的Ｃｏ－Ｓｎ替代钡铁氧体微粉的磁性作了介绍，研究了微粉粒子的晶化过程：微粉的磁性对粒子形态、结构及Ｃｏ－Ｓｎ替代量ｘ的依赖关系；微粉矫顽力与温度的依赖性；测量并讨论了粒子表面自旋对饱和磁化强度的影响。     

掺杂金属离子对α－FeOOH的形态调节作用

采用ＴＥＭ、ＨＲＥＭ、ＤＴＡ和ＸＲＤ等表征方法，研究了掺杂Ｎｉ￣（２＋）、Ｃｒ￣（３＋）、Ｌａ￣（３＋）和Ｃｅ￣（３＋）四种金属阳离子对α－ＦｅＯＯＨ粒子形态的影响及其作用机制。结果表明，掺杂Ｎｉ￣（２＋）和Ｃｒ￣（３＋）可明显提高α－ＦｅＯＯＨ粒子的轴比，而掺杂Ｌａ￣（３＋）和Ｃｅ￣（３＋）则不能；Ｎｉ￣（２＋）、Ｌａ￣（３＋）和Ｃｅ￣（３＋）亦可抑制ａ－ＦｅＯＯＨ枝叉的形成。研究发现，杂质离子改变了铁黄表面和本体结构，且提高铁黄粒子轴比的作用源于其抑制α－ＦｅＯＯＨ短轴方向（１２０）晶面的生长速率。     

纺锤型γ－FeOOH的合成及其热分析研究

采用空气氧化ＦｅＳＯ４与Ｎａ２ＣＯ３作用生成的Ｆｅ（ＣＯ３）ｘ（ＯＨ）２（１－ｘ）悬浮液体系，通过稀土离子Ｙ３＋的掺杂合成出均匀纺锤型铁黄γ－ＦｅＯＯＨ微晶．由ＤＴＡ－ＴＧ和ＸＲＤ分析得出γ－ＦｅＯＯＨ随温度升高，发生如下相变过程：γ－ＦｅＯＯＨ→γ－Ｆｅ２Ｏ３→α－Ｆｅ２Ｏ３．本文还对γ－ＦｅＯＯＨ的脱水过程机制和以γ－ＦｅＯＯＨ为中间体经热处理制备的纺锤形γ－Ｆｅ２Ｏ３磁性能作了初步探讨．     

Fe_3O_4与Cr_2O_3在过氧化氢─柠檬酸中的溶解特性研究

研究了粒径为０．０４８～０．０５０ｍｍＦｅ３Ｏ４与Ｃｒ２Ｏ３在过氧化氢－柠檬酸水溶液中的溶解特性．单一组分的Ｈ２Ｏ２和柠檬酸分别对Ｃｒ２Ｏ３和Ｆｅ３Ｏ４有较高的溶解量，而混合体系则大大降低了Ｃｒ２Ｏ３和Ｆｅ３Ｏ４的溶解量；Ｆｅ３Ｏ４在混合体系中的溶解量随ｐＨ的升高而降低，随温度的升高而升高，在用振荡溶液保持固体颗粒悬浮状态的情况下，在６０分钟内能达到络合溶解平衡；Ｃｒ２Ｏ３在混合体系中的溶解量，在改变ｐＨ、温度和振荡时间的情况下均变化不大．     

无铬中变催化剂的XRD研究

以Ｘ光衍射作研究手段，对无铬中变催化剂的氧化态还和进行了研究。结果表明，无铬中变催化剂氧化态是非晶态的ｒ－ＦｅＯＯＨ，还原态主要是一种反尖晶石结构，主要物相为Ｆｅ３Ｏ４，ＭｅＯ，（Ｍｅ，Ｆｅ），Ｆｅ２Ｏ４，ＣｅＭｅ５等，并研究了Ｍｅ（ＮＯ３）２助剂的含量对活性ＸＲＤ的影响及它们之间的关联。     

添加离子对 δ-FeOOH 相转化的影响

ＦｅＯＯＨ是制备磁记录材料的中间体,在一定条件下可相转化为α＿Ｆｅ２Ｏ３。本文研究了ＦｅＳＯ４、ＳｎＣｌ２、ＮｉＳＯ４等添加离子对δ＿ＦｅＯＯＨ在水热处理时相转化的影响,结果表明Ｆｅ（Ⅱ）和Ｓｎ（Ⅱ）离子对相转化反应具有催化作用。最后探讨了其影响机理,认为相转化是按溶解－结晶机理进行,在ＦｅＳＯ４、ＳｎＣｌ２存在下δ＿ＦｅＯＯＨ颗粒表面会发生局部的氧化－还原反应,从而促进其相转化。     

铁基脱硫剂的化学形态

应用穆斯堡尔谱考察了焙烧温度对成型氧化铁脱硫剂相态组成的影响．实验结果表明，提高焙烧温度有利于α－Ｆｅ２Ｏ３的形成，但焙烧温度过高则会使α－Ｆｅ２Ｏ３转变成Ｆｅ３Ｏ４并引起部分成分烧结而导致脱硫剂活性的下降原脱硫剂中的Ｆｅ２Ｏ３在焙烧过程中转化成α－Ｆｅ２Ｏ３和Ｆｅ３Ｏ４．再生处理后脱硫剂的化学组成基本上可恢复至起始状态．     

铁基合金上几种常见氧化层开裂及剥落的声发射研究

用声发射（ＡＥ）技术研究了铁基合金上几种常见氧化层在恒温氧化和随后冷却过程中发生的开裂及剥落行为。获得了ＡＥ累积计数及温度对时间的变化曲线。通过显微镜、扫描电镜的观察和Ｘ射线射衍物相分析，确定了实验合金表面氧化层的主要物相。结果表明：除了加Ｓｉ合金的氧化层在恒温氧化过程已开裂外，其余合金的氧化层均在冷却时开裂并剥落。Ｆｅ２５Ｃｒ－１０Ａｌ合金上α－Ａｌ２Ｏ３层的开裂及剥落最为剧烈。Ｆｅ－２５Ｃｒ－７．５Ｎｂ合金的Ｃｒ２Ｏ３层ＡＥ总计数远远高于Ｆｅ－２５Ｃｒ合金。而Ｆｅ－２５Ｃｒ－４Ｔｉ和Ｆｅ－２５Ｃｒ－９Ｍｎ的情况与Ｆｅ－２５Ｃｒ大体相同。     

掺杂金属离子对α—FeOOH的形态调节作用

采用ＴＥＭ、ＨＲＥＭ、ＤＴＡ和ＸＲＤ等表征方法，研究了掺杂Ｎｉ＾２＋、Ｃｒ＾３＋、Ｌａ＾３＋和Ｃｅ＾３＋四种金属阳离子对α－ＦｅＯＯＨ粒子形态的影响及其作用机制。结果表明，掺杂Ｎｉ＾２＋和Ｃｒ＾３＋可明显提高α－ＦｅＯＯＨ粒子的轴比，而掺杂Ｌａ＾３＋和Ｃｅ＾３＋则不能；Ｎｉ＾２＋、Ｌａ＾３＋和Ｃｅ＾３＋亦可抑制α－ＦｅＯＯＨ枝叉的形成。研制发现，杂质离子改变了铁黄表面和本体结构，且提高铁黄粒子轴比     

γ－Fe_2O_3超细微粒制备及基本特征

采用络合中和沉淀法制取Ｆｅ３Ｏ４超细微粒，在一定条件下氧化制得γ－Ｆｅ２Ｏ３超细微粒．经Ｘ衍射（ＸＰＤ）和透射电镜（ＴＥＭ）物相分析和粒径观测．γ－Ｆｅ２Ｏ３超细微粒属四方晶型，其平均粒径＜２０ｎｍ．具有超细微粒粉材体效应特征．     

原位反应生成Al-Fe/Al_2O_3,Al-Cu/Al_2O_3复合材料的过程原理

采用喷射共沉积法制备了Ａｌ－Ｆｅ２Ｏ３及Ａｌ－ＣｕＯ复合体，Ｆｅ和Ｃｕ的质量分数分别为９．６０％和５．５０％．在热处理过程中，随着温度由６００℃升高到８００℃和１０００℃，Ｆｅ３Ｏ４按Ｆｅ３Ｏ４ＦｅＯＦｅ顺序被还原，得到Ａｌ－Ｆｅ／Ａｌ２Ｏ３复合材料，其中Ｆｅ以Ａｌ１３Ｆｅ４相及ＡｌＦｅ相形式存在．Ａｌ２Ｏ３粒度为２～４μｍ均匀分布在基体中．Ａｌ／ＣｕＯ复合体在９００℃处理后，形成Ａｌ－Ｃｕ／Ａｌ２Ｏ３复合材料．文中对显微结构形成、反应进行的过程作了分析．     

超微粒子碳化铁催化剂在F—T合成中表面形态的研究

应用光电子能谱研究催化剂表面化学状态的变化，属当前催化领域的新课题．文中用ＸＰＳ和ＸＲＤ技术研究了超微粒子碳化铁催化剂在Ｆ－Ｔ合成过程中表面形态和体相结构的变化．由于超微粒子催化剂表面具有极高的化学活性，尽管其体相结构是α－Ｆｅ和碳化铁．但仍有部分氧化物复盖在催化剂表面．经Ｈ２处理，体相内碳化铁被全部还原的同时，伴随烃化物的生成，而表面仍有极少量的氧和碳以各种不同的复杂形式吸附在Ｆｅ的表面．再经ＣＯ和Ｈ２混合气处理，体相内得到Ｆ－Ｔ合成过程中具有稳定化学结构的α－Ｆｅ，碳化铁和γ－Ｆｅ２Ｏ３，其表面则是大量碳和氧以及碳氢化合物、羰基化合物以固定形式吸附在催化剂Ｆｅ的表面．然而这种形式又是一个动态平衡。伴随着烯烃、烷烃及含氧的碳氢化合物从催化剂表面脱附下来形成产物；然后再解离吸附ＣＯ和Ｈ２，再脱附，构成Ｆ—Ｔ合成催化剂表面的动态平衡．文中进一步论证了Ｆ－Ｔ合成的碳化物机理．