几种杂多酸对羟自由基的清除效果

采用分光光度法,以L-抗坏血酸为标准对照品,测定了磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸等三种杂多酸对羟基自由基(·OH)的清除效果.实验结果表明,抗坏血酸的EC50为57.68mmol/L,磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸的EC50分别为10.43 mmol/L,11.08 mmol/L和6.08 mmol/L,三种杂多酸对·OH具有一定的清除能力,且都要强于强抗氧化剂Vc,其清除能力大小为:硅钨酸＞磷钨酸＞磷钼酸.     

钨/钼/磷钨/磷钼酸铋盐的催化性能

利用水热和共沉淀法合成了钨酸铋、钼酸铋、磷钨酸铋和磷钼酸铋4种铋系催化剂,通过红外光谱(IR)、紫外光谱(UV-vis)、荧光光谱(FL)、X-ray粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对所合成样品的形貌和性质进行表征.从制备条件、焙烧温度、不同降解底物等方面对4种催化剂的催化降解性能进行探究和对比,发现当钨酸铋催化剂中W与Bi物质的量之比为1∶2的未焙烧的催化剂催化降解4mg/L的罗丹明B(RhB)的效果最佳,可达98.1%,并对甲基橙、亚甲基蓝等多种有机污染物有一定的催化降解效果;钨酸铋、钼酸铋催化剂也分别对RhB、甲基橙、亚甲基蓝等有良好的催化效果;而磷钼酸铋对上述污染物催化降解效果较差.     

石墨烯/硅钨酸复合材料的制备及其催化性能

为有效应用环境友好型催化剂硅钨酸,克服硅钨酸比表面积小、易溶于水的缺点,以天然鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备的石墨烯为载体,使用超声振荡法将硅钨酸负载在石墨烯上,并对石墨烯/硅钨酸复合材料进行XRD、SEM表征和催化性能分析.结果表明,石墨烯/硅钨酸复合材料对酯化反应合成乙酸乙酯具有较高的催化性能.该研究证实杂多酸催化剂固载化可使硅钨酸获得高的活性、选择性,提高了其催化应用价值.     

用硅钨酸催化臭氧氧化降解聚乙烯醇模拟废水

以臭氧氧化不易生物降解的聚乙烯醇（PVA）模拟废水, 考察典型杂多酸（HPA）对臭氧氧化的催化作用. 先在3种典型杂多酸中筛选出对臭氧氧化PVA具有催化效果的硅钨酸（HSiW）, 考察反应时间、 臭氧质量浓度、 体系pH值、 催化剂用量和反应温度对PVA去除率的影响, 再通过正交实验确定去除PVA的最佳条件. 结果表明： 体系的pH值对PVA去除率影响最大, 催化剂用量的影响最小; HSiW催化臭氧氧化体系去除PVA的最佳条件为ρ(O₃)=25 mg/L, 反应温度30 ℃, 体系pH=8.3, 催化剂用量250 mg/L, 在该条件下降解反应5 min, PVA去除率即可达98.3%; HSiW未改变臭氧氧化降解PVA的基本途径, HSiW可促进臭氧分解, 生成更多的HO·, 并可催化臭氧与PVA的直接反应.     

丙烯环氧化反应研究（Ⅰ）──钼磷酸催化叔丁基过氧化氢分解反应

在叔丁醇－叔丁基过氧化氢（Ｔ／Ｔ）体系中研究了两种结构（Ｋｅｇｇｉｎ和Ｄａｗｓｏｎ）的磷钼酸对叔丁基过氧化氢分解的催化作用，得到了反应动力学参数。结合Ｉｒ、ＵＶ和ＸＰＳ结果讨论了两种结构杂多酸的催化作用差别，中间体及其反应位置。     

磷钼酸/壳聚糖功能化的石墨烯多层膜修饰电极及其电化学行为

通过层层自组装壳聚糖功能化的石墨烯和磷钼杂多酸于半胱胺修饰的金电极,构筑磷钼杂多酸/壳聚糖-石墨烯的三明治夹心结构多层膜修饰的金电极.将构筑的传感器应用于NO2的测定,结果表明,在最优的实验条件下检测NO2的线性范围为9.50~67.63 mmol/L,检出限为7.45 mmol/L.根据测定的结果进一步改善传感器的制备和构筑,制备出选择性高、分析速度快、操作简单、稳定性和重复性好的传感器.     

硅钼蓝光度法测定铅锰铁中硅的含量

试样经硝酸溶解后,在0.1～0.6 mol/L的酸度下,使硅酸与钼酸形成黄色硅钼酸.然后加入草硫混酸消除磷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝.通过采用配制与试样相同基体的办法,加入不同含量的硅标液来测定试样中硅的含量.     

流动注射示差动力学化学发光法同时测定硅和磷

根据硅钼杂多酸和磷钼杂多酸能直接氧化Luminol产生化学发光 ,但两种杂多酸在相同条件时的形成速率有明显差异的特性 ,采用流动注射示差动力学分析技术 ,在硅、磷共存时 ,不经分离 ,实现对合成水样中硅和磷的同时测定 .该法测定硅、磷的检出限分别为 3 2× 1 0 -8g/mL和 6 0× 1 0 -8g/mL ;线性范围为 1 0× 1 0 -7～ 1 0× 1 0 -5g/mL和 2 0× 1 0 -7～ 8 0× 1 0 -6g/mL .相对标准偏差为 2 .8%和 3.6% .     

Pt/陶瓷电极上醇类的阳极氧化作用及其钼和钨的添加对电极活性的影响

采用电沉积Pt在陶瓷膜的方法制得了一种新型的可用于醇类阳极氧化的陶瓷基底电极,采用在电沉积前用氧化钨的溶胶或硅钨酸或硅钼酸的溶液浸渍陶瓷膜的方法可将钨和钼添加到电极中.实验发现钨和钼的添加可以十分显著地提高催化剂的活性,如对于甲醇的阳极氧化,添加硅钼酸的电极上的电流密度可达到187 mA/cm2,为相同条件下不含硅钼酸的电极的5倍多.对于乙醇的阳极氧化也得到了相同的结果.     

AA-2βG与V_c对DPPH自由基清除作用的比较

用DPPH自由基（DPPH.）清除法,比较了不同浓度、不同pH值时Vc和AA-2βG对DPPH.的清除作用.结果表明,AA-2βG与Vc对DPPH·的清除能力均与浓度呈明显量效关系;AA-2βG对DPPH·的清除作用是一个长时间的过程,且清除能力随pH值的升高而下降;在乙醇（φ=60%）-柠檬酸缓冲液（φ=40%,pH=3.0）体系中,AA-2βG对DPPH·的清除能力较Vc强.与Vc相比,AA-2βG具有较高的稳定性和较长的时效性,说明其具有与Vc相似但又不完全相同的抗氧化机制.可为AA-2βG作为稳定的Vc衍生物应用于医药、食品和化妆品等领域提供基础数据,为正确理解枸杞的组效关系,揭示枸杞抗氧化、抗衰老等药效机制提供参考.     

H3PW12O40/H2O2/H2O体系催化氧化苯甲醇合成苯甲醛

合成一系列杂多酸(盐)并采用红外光谱对其进行表征,研究它们对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应的催化性能.并以H3PW1 2O40为催化剂,分别考察溶剂类型、反应时间、反应温度、催化剂用量和H2O2用量对该反应的影响,并且初步探讨该反应的反应机理.实验结果表明:5种杂多酸(盐)均具有Keggin型结构,以水为溶剂时,5种杂多酸(盐)均具有催化活性,其中H3PW12O40催化活性最高.在催化剂用量0.04mmol、w(H2O2)=30%的H2O2用量0.015mol、反应时间3.5h、反应温度90℃、溶剂水用量10mL的优化反应条件下,苯甲醇的转化率为95.59%,苯甲醛的收率可达91.62%.由此可知,H3PW12O40/H2O2/H2O体系是环境友好的高效催化体系,具有工业化应用前景.     

反相高效液相色谱法评价烟台苹果中游离氨基酸

利用反相高效液相色谱法对烟台境内多地红富士苹果中游离氨基酸含量进行检测和分析.色谱条件为:Capcell PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以10 mmol/L磷酸氢二钠和10 mmol/L硼酸钠的缓冲溶液(pH 8.2)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,外标法定量,检测波长为338 nm和262 nm.在10¹ 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%1 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%³.84%,回收率91%3.84%,回收率91%¹11%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0111%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0¹40.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%140.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%²9.5%,不同产地苹果中氨基酸含量在极差0.05水平上有显著性差异,对测定值分别进行聚类分析和主成分分析,8种不同产地的苹果样品可分为3类.     

水杨酸、水杨酸甲酯对亚硝胺合成阻断作用研究

用紫外光解法研究水杨酸(SA)、水杨酸甲酯(MS)对亚硝胺合成的阻断效果,并与相同条件下抗坏血酸(Vc)进行对照,探讨浓度、pH值、反应温度、反应时间对SA、MS阻断亚硝胺效果的影响.研究结果表明:反应浓度为1.28 mmol/L、pH3.00、反应温度37℃、反应时间1 h时,SA、MS对亚硝胺的阻断率最高,阻断能力依次是:VcMSSA.     

几种焦磷杂多酸盐无机离子交换剂的制备及其对Cs＋的吸附性能

以焦磷酸钾、钼酸钠、氯化铁、氧氯化锆等为原材料，制备了焦磷钼酸锆（ZMPP）、焦磷氧酸锆（ZOPP）、焦磷钼酸铁（FMPP）3种焦磷杂酸盐无机离子交换剂，采用XRF，XRD，FT-IR，SEM对合成样品进行了表征，测定了合成样品对Cs＋的吸附性能，研究了合成样品的耐酸性。结果表明：ZMPP，ZOPP，FMPP为组成不定的无定形态物质，其中ZMPP，ZOPP呈箔状，FMPP呈凝胶状；ZMPP，ZOPP，FMPP三者对Cs＋均具有较好的吸附性，实验条件下，以常温合成的ZMPP-25，FMPP吸附性较好，两者的吸附量可达2．38 mmol／g和2．36 mmol／g；少量Mo元素的存在，对ZMPP-25，ZOPP吸附Cs＋的性能影响较大，前者较后者提高了约50％；3种交换剂的耐酸性从强到弱的顺序为ZMPP-25〉ZOPP〉FMPP。     

利用斑马鱼模型评价Vc和异Vc-Na抑制黑色素的生物活性

利用斑马鱼模型,通过表型观察、色素面积计算、酪氨酸酶活性测定三方面参数来评价Vc和异Vc-Na的抑制黑色素活性。首先利用已知的具有抑制黑色素活性的天然化合物熊果苷来验证该方法的可行性,获得预期结果后,再开展Vc和异Vc-Na的实验。实验结果表明,Vc水溶液在非致死的浓度范围内(0.01~5 mmol/L),对斑马鱼黑色素的形成未见明显影响,较高浓度的异Vc-Na水溶液能够显著抑制斑马鱼黑色素的形成(p≤0.05),而高浓度的异Vc-Na水溶液(≥0.3 mol/L)容易导致斑马鱼的形态学畸形。     

松花粉黄酮提取物体外抗氧化作用的研究

研究松花粉的体外抗氧化作用.采用还原K3Fe(CN)6法对松花粉中黄酮的还原力进行了测定,用水杨酸法研究了松花粉中黄酮的清除·OH的效果,采用邻苯三酚自氧化法研究松花粉黄酮提取物对超氧阴离子自由基的清除能力,以及研究了松花粉黄酮提取物对Fe2+诱发卵黄低密度脂蛋白多不饱和脂肪酸(PUFA)过氧化反应的抑制作用.结论是松花粉中黄酮的含量为2.95‰;松花粉黄酮在体外有较好的还原力和清除羟自由基的能力;对碱性邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子、Fenton反应产生的羟基自由基和Fe2+诱发卵黄低密度脂蛋白多不饱和脂肪酸(PUFA)过氧化产生的烷氧基(LO·)和烷过氧基(LOO·)均有明显的抑制作用,且均呈现一定的量效关系.上述结论说明了松花粉黄酮提取物具有良好的体外氧化的作用.     

负载Dawson结构磷钨酸催化剂及其在有机反应中应用研究进展

Wells－Dawson型磷钨酸（ H6 P2 W18 O62（ HP2 W）是一种具有超强酸性和显著稳定性的绿色环保型催化剂,可以代替传统催化剂HF, HCl, H2 SO4在均相和非均相中发生反应,比Keggin型磷钨酸H3 PW12 O40（ HPW）催化活性还高。综述了近几年利用不同载体制备负载Dawson型磷钨酸催化剂的方法及其在催化有机反应中的研究现状,并对新型载体金属有机骨架和负载Dawson型磷钨酸未来的发展前景进行了展望。     

连环湖卡拉白鱼放养场的浮游生物组成及水质分析

2004年9月、2006年10月和2007年1月分别调查和报道了连环湖（卡拉白鱼放养场）的浮游植物、浮游动物种类和数量以及水质理化特征：透明度为26cm,PH为8．99,含盐量为1．50mg／L,硬度为2．25mmol／L,碱度为11．64mmol／L,COD为19．16mg／L,水体主要离子含量和离子总量均值依照浓度高低排序为HCO;〉Na^＋和K^＋〉SO4^2-〉Cl^-〉Mg^2＋〉Ca^2＋,水型为带,湖泡属于富营养类型（N为0．7mg／L,P为0．33rag／L）．浮游植物5个门21个种属,其中绿藻门9个种属,数量810．25×10^4ind／L,占42．86％;硅藻门6个种属,数量323．58×10^4ind／L,占28．57％;其他藻类为蓝藻门、裸藻门和隐藻门,共有6个种属,数量64．82×10^4ind／L,占28．57％．浮游动物28个种属,其中轮虫14个种属,数量137ind／L,占50％;枝角类8个种属,数量54ind／L,占28．57％;桡足类6个种属,数量95ind／L,占21．43％．此外,对水质理化指标、营养元素和水域饵料生物的特点进行了讨论．     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中3种成分含量

采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20～200mg/L、0.50～500mg/L、0.020～300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%～102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。