川芎超声浸提物的GC-MS分析

采用气相色谱质谱(GC-MS)联用技术对川芎的超声浸提物进行了分析,发现其主要成分为内酯类化合物.样品采用超声波处理后,GC-MS分离出了2种含量相对较低的未见报道的内酯,它们分别占到总内酯质量分数的0.36%和0.31%.浸提溶剂采用了3种(三氯甲烷、石油醚和酸性乙醇),并对3种不同溶剂的浸提物进行分析比较,结果显示用三氯甲烷和石油醚为溶剂可高效提取川芎中挥发性成分,而酸性乙醇提取脂肪酸类物质时优于上述2种溶剂.无论采用哪种溶剂超声浸提,川芎提取物中主要成分为内酯,萜类物质和脂肪酸类居次.     

肾茶中有机氯农药残留的分析研究

建立了肾茶中8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法.随机抽取样品,通过三种有机溶剂(石油醚、丙酮、乙醇)和三种提取方法(加热回流、索氏提取、超声提取)提取后,经浓硫酸磺化,用气相色谱法对有机氯农药残留进行定性定量分析.结果表明8种有机氯农药在1~250 ng·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在79%~112%,相对标准偏差(RSD)小于10%.几种提取方法中以采用索氏提取法且乙醇为提取溶剂时提取率最高,所购肾茶样品中检测到γ-BHC和δ-BHC农药残留,但农药的检出量远低于《中国药典》中有机氯农药残留的标准.所建立的方法快速、准确、灵敏,适合肾茶中多种有机氯农药的检测.     

气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的研究

采用超声萃取-气相色谱法测定食品包装保鲜袋材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化.结果表明:选用15 m×0.25 mm×0.33μm XC-1石英毛细管柱,甲苯溶剂超声萃取效果较好.最佳超声萃取条件为:甲苯为溶剂,超声时间为30 min,超声功率为180 W.方法的平均回收率为96.05%～105.1%,RSD为0.370 0%～5.750%(n=3),检测限为0.100 0～100.0 mg/L.方法简便、快速、灵敏.     

中药枳壳中柚皮苷和橙皮苷的提取方法研究

目的:采用正交设计法,对枳壳中的柚皮苷和新橙皮苷的提取方法和提取工艺参数进行优化。方法:通过水浴回流、索氏提取、超声辅助提取、微波炉辅助提取四种提取方法的比较,其中水浴回流提取法采用L9(33)正交实验以提取溶剂、时间、温度为因素,每个因素选3个水平,以枳壳中的柚皮苷和新橙皮苷的提取率来确定最优化的提取方法和提取条件。结果:水浴回流提取的优化条件是:溶剂为80%乙醇,温度为60℃,时间为40min.索氏提取优选95%乙醇,超声提取优选甲醇作溶剂。微波提取的最优化条件是,80%乙醇作溶剂,微波萃取仪功率400W,提取时间10min,温度40℃.结论:水浴回流提取法适用于作为生产制剂的提取,超声和微波提取法宜用于药物成分分析的提取。     

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

气相色谱-质谱法测定食品中残留的艾氏剂和狄氏剂

建立了一种测定食品中艾氏剂和狄氏剂残留量的气相色谱-质谱方法.样品中的艾氏剂和狄氏剂经丙酮-正己烷混合溶剂均质提取,凝胶层析柱结合弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱选择离子方法进行测定,外标法定量.实验结果表明:样品中加入5～200μg/kg浓度水平的艾氏剂和狄氏剂,回收率在79.8%～106.2%之间,相对标准偏差小于7.17%(RSD,n=10).本方法线性响应良好,提取效率高,干扰少,可用于粮谷、蔬菜、水果等植物产品以及肉、鱼等动物产品中艾氏剂和狄氏剂残留量的测定.     

气相色谱单柱法测定竹节参中20种有机氯农药残留量

为测定竹节参中20种有机氯农药残留,采用超声提取、Florisil硅土柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器对目标物进行分析测定,内标法定量.结果表明:样品基质3水平添加条件下,20种有机氯农药回收率为68.21%~124.5%,相对标准偏差小于5.64%,检出限为0.009 9~0.049 3μg/kg.该方法快速,准确,灵敏度高,可用于20种有机氯农药残留量测定.     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取香精中风味成分

对分别用固相微萃取(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)法提取的AB1香精样品中挥发性成分进行比较研究, 得到适合香精香味成分分析的最佳方案. 分别采用色谱图之间相关系数和谱图的信息量来反映不同提取方法的重现性和信息含量. 通过气相色谱和气相色谱-质谱进行定性和定量分析, 采用2种提取方法共检测出21种香精组分. 采用同时蒸馏萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.9613, 相对标准偏差为2.6, 信息量为9.324, 表明它具有良好的重现性并能提供更多的信息量, 适用于烟用香精香味成分的定量分析;采用固相微萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.7342, 相对标准偏差为12.3, 信息量为8.712, 难以满足重现性要求, 但具有快速简便、不使用溶剂和对样品没有破坏性等优点, 适用于香精的定性分析. AB1香精的主体溶剂为1, 2-丙二醇, 主要致香物质为2-羟基丙酸乙酯、薄荷醇、乙酸薄荷酯等.     

超声提取-HPLC法测定秦艽中龙胆苦苷的含量

目的 用高效液相色谱法测定秦艽样品中龙胆苦苷的含量。方法采用水提法为对比,以水、乙醇和甲醇为溶剂,用频率为20kHz的超声波提取秦艽中的龙胆苦苷,并用HPLC法测定样品中龙胆苦苷的含量,并对两种工艺的秦艽样品的主体成分龙胆苦苷进行定量比较。结果表明超声提取能够明显地提高秦艽中龙胆苦苷的浸出率。结论通过运用正交试验法,确定了秦艽的粒径大小(目数)、超声波处理时间(min)以及水剂量(mL)3个因素的最佳组合。     

气相色谱定量分析中药有效成分

对止泻殖 丸中的有效成分进行了提取,通过对冷浸,超声,回流,索氏提取等4种提取方法的比较,发现索氏提取的效率最高,以邻硝基苯酚为内标,对不同批号的3组止泻镇痛丸中的薄荷醇,肉桂醛和丁香酚的质量分数进行了气相色谱定量测定,结果表明,3批样品之间薄荷醇和丁香酚的质量分数相当,但肉桂醛却有较大的变化,标准曲线的线性相关系数在0．99986－0．99999之间,相对标准偏差均小于3％,加标回收率在98－101．9％。     

药食同源植物海带中多不饱和脂肪酸的组成特点

采用索氏提取法以不同溶剂提取干海带中的总脂肪酸,提取物经碱液水解和三氟化硼甲酯化后,采用气相色谱-质谱联用技术分析海带提取物中多不饱和脂肪酸的组成特征。实验结果表明,乙醇、丙酮和石油醚的总提取率分别为11.92%、3.93%和3.22%。在GC/MS检测结果中,石油醚提取物、丙酮提取物、乙醇提取物中不饱和脂肪酸分别为2.82%、60.40%和60.41%。石油醚溶剂不适合提取海带中的不饱和脂肪酸,丙酮和乙醇溶剂较好,丙酮提取物中多不饱和脂肪酸的含量为28.68%,乙醇提取物中则为30.29%。以乙醇为夹带剂对海带中脂肪酸进行超临界二氧化碳流体萃取,GC/MS检测结果表明不饱和脂肪酸的比例为79.04%,多不饱和脂肪酸的比例为52.13%。超临界二氧化碳萃取法更适合海带多不饱和脂肪酸提取,能提高海带产品的附加值。     

ASE-GC法测定土壤中18种有机磷农药

］研究了利用加速溶剂萃取—双塔双柱气相色谱法（ASE-GC）分析土壤中的18种有机磷农药（OPPs）.结果表明:加速溶剂萃取对18种目标化合物萃取回收率达到82%～98%,单个样品萃取时间约15 min,方法快速;双塔双柱气相色谱法测定土壤中18种目标化合物样品测试时间约40 min,18种化合物检出限在0.282~1.05 μg/kg之间,各化合物校准曲线的相关系数在0.9979~0.9999之间,双柱确认的相对偏差在-2.0%~2.0%之间     

不同溶剂中超声波辅助萃取酸浆果籽油脂 及GC/MS成分分析

分别在正己烷、乙酸乙酯、乙醚3种不同极性有机溶剂中,用超声波辅助萃取法提取黑龙江省产酸浆果籽,并获得了油脂,得油率依次为17.26%(质量分数,以下同),18.51%,19.55%.用气质联机(GC/MS)对籽油成分进行分析的结果显示,酸浆籽油脂成分主要由亚油酸(65%~75%)、油酸(10%~15%)、十六烷酸(6%~15%)以及十八烷酸(1.0%~3.5%)构成.     

超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱

本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1～50μ g/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85％～4.67％,实际样品加标回收率在85.6％～103.7％之间.     

药用皖鄂鼠尾草精油成分的初步分析

以同时蒸馏萃取法提取了药用皖鄂鼠用草精油，用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用仪分离并初步鉴定了其中的３５种化合物，占总峰面积的８７％的再用气相色谱－傅里叶红外光谱联用技术、双柱程序升温保留指数和标样核对等方法鉴定了１９种化合物，占总峰面积２５％。     

IDENTIFICATION OF WOOD AND BARK EXTRACTIVES AND THEIR TOXICOLOGICAL EFFECTS ON THE TMP EFFLUENTS

INTRODUCTIONThermomechanical pulp (TMP) mill effluents contain toxicants that may cause acute death of fish in a short term and/or affect long-term growth and reproduction of fish in receiving water. The toxicants in the effluents considerably vary with pulping processes and pulpwood species. The former effect is referred as acute toxicity, and the latter chronic or sublethal toxicity (Spinger, 2000). Unlike chemical pulping, TMP is produced through physically shredding wood chip…     

沉积物中有机成分的分析方法研究

利用GC-MS对污染严重的官厅水库沉积物中的有机成分进行了初步的定 性分析和归类,并探讨了有机污染物的来源.对不同的提取方法、提取时间的探索,得到了样 品提取的最佳条件.优化了固相萃取的条件,并在此条件下用固相萃取对土壤样品中的多环 芳烃类、有机酸类化合物进行了富集和纯化,GC-MS分析检出了80种多环芳烃、29种一元酸和6种二元酸.     

毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量

对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究．样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-（1g）]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量．方法检出限为0．0004～0．0040mg·kg^-1,平均回收率为84．3％～101.1％,相对标准偏差为1．5％～2．7％．该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析．     

气相色谱法测定重整原料及中间产品的芳烃含量

研究了利用面积归一法测定重整原料及中间产品芳烃含量的方法,经样品检验,可以对苯、甲苯进行全范围测量,同时考察了方法的准确度与精密度情况．