离子液体与醇二元双水相体系萃取盐酸四环素的研究

建立了亲水性离子液体1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸[Bmim]BF4和正丙醇与Na H2PO4二元双水相体系萃取盐酸四环素.讨论了盐浓度、[Bmim]BF4浓度、正丙醇的用量、p H对盐酸四环素分配行为的影响,并采用响应曲面法(RSM)对实验条件进行了优化.研究表明,在[Bmim]BF4浓度为91.93%,Na H2PO4浓度为35.38%,正丙醇加入量为1.11 m L的优化条件下,盐酸四环素的萃取率为96.80%.     

琥珀酸美托洛尔缓释微丸片的制备

利用流化床包衣法制备琥珀酸美托洛尔缓释微丸,并与适宜辅料混合压制成片剂;利用正交试验考察载药微丸粒径、乳糖用量、SiO_2用量和包衣质量增加率4个关键因素对释放度的影响;利用单因素实验法考察微晶纤维素(MCC)用量、交联聚维酮(PVPP)用量和压力对释放的影响。结果表明:最优条件为载药微丸粒径0.5~0.6mm、乳糖用量5.0%、SiO_2用量10%、包衣质量增加率25%、MCC(粒径0.18 mm)用量44%、PVPP用量15%和压力70 N。与参比制剂比较,自研制剂在pH=1.2盐酸溶液、pH=4.5磷酸盐缓冲液、pH=6.8磷酸盐缓冲液和水4种介质中的释放曲线相似因子(f_2)均大于50。说明白研制剂在4种不同介质中的释放曲线和参比制剂一致,两者均属于non-Fick释放。     

Cartan型阶化李代数的中心扩张和H~1(L,L)

A.S.Dzhumadil'daev决定了Cartan型阶化李代数的上同调群H~2(L,F)的结构,其中L=W(1,m)(p≥3),S(3,m)(p≥3),H(n,m)(p>3),K(n+1,m)(n≡-3 mod(p)和p≥3)和F是特征数p的代数闭域,R.Farnsteiner决定了H~2(L,F)的结构,其中L=W(n,m)(p>3),S(n,m)(p>3和n=3),H(n,m)(p>3)和K(n,m)(p>3)。利用H~2(L,F),他们也得到相应的中心扩张     

槲皮素纳米胶囊制备研究

目的:制备槲皮素纳米胶囊,研究其正交设计优化合成条件、形貌与体外释放作用。方法:以槲皮素为囊芯材料,明胶为囊壁材料,通过初生态微晶法制备槲皮素纳米胶囊,用动态散射仪和透射电子显微镜观察纳米胶囊的形貌,用紫外-分光光度法测定其缓释性能。结果:最佳条件为明胶0.2 g,槲皮素4 mg,甲醛1 m L,成囊搅拌时间30 min。粒径分布在100 nm左右,在pH 9.0时具有显著的缓释作用。意义:槲皮素纳米胶囊可提高药物的水溶性与生物利用度,并可控制药物的释放,适合多途径给药。     

紫外分光光度法测定盐酸托莫西汀胶囊的含量

用紫外分光光度法测定了胶囊中盐酸托莫西汀的含量,检测波长270nm.盐酸托莫西汀在0.0400g/L～0.2000g/L的范围内,其紫外吸收值与浓度呈线性关系,回归方程为y=0.1901x-0.0027,R=0.9999平均回收率为100.03%,RSD为0.66%(n=9).方法操作简便快速,准确度高,测定结果与HPLC法相符.     

聚乙二醇辛基苯基醚增敏光度法测定茶叶中铅的含量

采用聚乙二醇辛基苯基醚增敏光度法测定茶叶中铅的含量.在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,铅与甲基百里酚蓝反应生成蓝色配合物,非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚的加入大大提高了测定的灵敏度.分别研究了增敏剂用量、显色剂用量、缓冲溶液酸度、显色时间、反应温度对吸光度的影响.结果表明,最佳反应条件为p H=6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液2 m L,0.5 g·L-1甲基百里酚蓝溶液4 m L,2 g·L-1的聚乙二醇辛基苯基醚1 m L,室温(25℃)下反应3 min.配合物的最大吸收波长为608 nm.铅(Ⅱ)含量在0-5.6μg·m L-1范围内符合朗伯-比尔定律,标准曲线的线性回归方程为:A=0.034 8 C(μg·m L-1)+0.158 9,相关线性系数为R2=0.999 7,由线性回归方程可得表观摩尔系数为1.8×104L·mol-1·cm-1.测得样品的相对标准偏差(RSD)为2.45%-3.59%(n=3),加标回收率为95.2%(n=3).国标规定茶叶中铅含量不超过5μg·g-1,实验测得茶叶中铅含量为65.28μg·g-1,严重超标.     

离子液体预富集-火焰原子吸收法测定头发中痕量锂

制备了5种离子液体1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[CnMIm][PF6](其中n=4,6,8,10,12),用于头发中超痕量锂的预富集.锂(I)在萃取剂磷酸三丁酯(TBP)、协萃剂FeCl3作用下形成LiFeCI4·2TBP配合物而被萃取进入离子液体介质.有机相中加入盐酸分解锂配合物而使锂(I)进入水相,其水溶液直接用于火焰原子吸收法测定锂.最佳萃取条件:V(TBP):V(IL)=9:1;水相酸度(HCl):0.03 mol/L;相比(V(O):V(A))=7:1;n(Fe):n(Li)=2:1.在此条件下,锂的一次萃取率和反萃率达到78%和90%,富集倍数在100倍以上.机理研究表明,Li+与TBP和FeCl3形成极性较小的LiFeCI4·2TBP络合物而被萃取进入有机相,在有机相中加入盐酸因H+极化强于Li+而将Li+置换重新进入水相.预富集结合火焰原子吸收法应用于头发中超痕量锂的测定,检出限为2.5 ng/L,精密度0.05%,结果令人满意.     

氧化碳纳米管微柱固相萃取与氢化物原子荧光联用测定天然水中痕量Hg(Ⅱ)的研究

建立了氧化多壁碳纳米管微柱与氢化物原子荧光光谱联用测定水样中痕量汞的新方法,研究了影响氧化碳纳米管微柱固相萃取痕量汞的实验条件,包括样品p H、样品流速和体积、洗脱剂浓度和体积以及干扰离子等.在优化的实验条件下,采用5.0 m L样品溶液,微柱的吸附容量为5.5 mg·g-1,富集因子为30,方法检出限(3σ)为0.007 1 ng·m L-1,相对标准偏差(R.S.D.)为1.51%(c=0.1 ng·m L-1,n=7).方法成功应用于天然水中痕量Hg(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

~1Rh(Ⅲ)对鲁米诺-H_2O_2-Cu(Ⅱ)化学发光抑制作用的研究及其测定

研究 Rh( )对 Lu- H2 O2 - Cu( )化学发光体系的抑制作用 ,提出在贵金属混合物中测定微量 Rh( )的新方法 :在 p H=1 2 .40～ 1 2 .6 0的碱性溶液中 ,微量 Rh( )可抑制 ( 2 .5～ 7.5)× 1 0 -3 mol/ L Lu- ( 1～ 4)× 1 0 -2 mol/ L H2 O2 - Cu( ) (与待测 Rh在同一数量级 )体系的化学发光 ,线性范围 0 .1～ 1 0μg/ m L Rh( ) ,相对标准偏差 2 % ,检出限 0 .0 4 μg/ m L Rh( ) ,已用于 7种贵金属人工混合试液和 Pt- Rh合金中 Rh的测定 .     

丹皮酚亲水凝胶骨架片的制备及体外释放

以羟丙甲基纤维素(HPMC)为主要载体制备了丹皮酚(PN)的缓释骨架片。在载体中添加不同的释放调节剂,比较了对药物释放的影响;考察了不同黏度的HPMC及其用量对释放的影响;通过对体外释放数据进行零级方程、Higuchi和Peppas方程拟合,探讨了药物的释放机制。结果表明,以微晶纤维素为释放调节剂所制备的骨架片呈现良好的缓释特征,2 h释放31%,6 h释放66%,12 h释放99%。药物释放数据可以用Peppas方程(Q=Ktn)进行很好拟合,并且有0.45n0.89(n=0.6685),提示药物的释放机制为非Fichian扩散,即药物是通过凝胶层扩散和骨架溶蚀控制的释放。     

妇炎栓中苦参碱含量的测定

本文研究了以溴甲酚绿为显色剂的两相滴定法及分光光度法测定了妇炎栓中苦参碱的含量。两相滴定时,有机相组成为氯仿—异戊醇,水相pH 为3.9,苦参碱浓度为1mg/ml,达终点时水相出现黄绿色。分光测定时有机相及水相pH 同上,波长选用428nm,适应浓度范围为0.01mg/ml 至0.23mg/ml.     

咖啡因合成的绿色技术

以 3R原则 (Reduce,Reuse,Recycle)评论了合成咖啡因工业绿色技术的进展。缩合反应的副产物醋酸可再利用生产氯乙酸和盐酸 ,完成闭合循环。以振动筛板塔萃取咖啡因不仅提高了收率 ,而且降低了高毒溶剂氯仿的用量和能耗。萃残液中溶解和夹带的氯仿 ,可用磺化煤油萃取和蒸馏回收。茶碱结晶后的母液 ,可用 2 -乙基己醇萃取回收其中的茶碱。 1,3-二甲基 - 5亚硝基脲嘧啶的电催化加氢是取代还原剂铁粉或氢气有应用前景的绿色技术     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

用Fenton技术去除水中盐酸左氧氟沙星

研究Fenton高级氧化技术对水中抗生素盐酸左氧氟沙星的去除效果, 并考察n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)、 H₂O₂投加量、 溶液初始pH值、 反应时间和初始质量浓度对去除效果的影响. 结果表明: 当n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)=5~25时, 盐酸左氧氟沙星、 化学需氧量(K₂Cr₂O₇法, COD_Cr）和总有机碳(TOC)的去除率随二者物质的量比的增加先增加后降低; 当H₂O₂投加量为15 mL/L时, 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC去除率分别为88.40%,5952%,3380%; 当pH=3时, 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC的去除率分别为9240%,5952%,3451%; 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC的去除率随反应时间呈逐渐增加的趋势, 去除率随初始质量浓度的升高而下降; 当反应时间为3 h时, 去除过程基本完成. 在pH=3, 温度为20 ℃, H₂O₂投加量为15 mL/L, n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)=10的条件下, Fenton高级氧化技术对水中盐酸左氧氟沙星的去除效果最好, 达9640%.     

几种腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定

目的建立测定腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的方法。方法在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成的重氮化合物,重氮化合物再与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色的偶氮染料,用分光光度法测定。结果经过校正,亚硝酸盐含量x（μg）与吸光度A之间在λmax=540 nm处,具有良好的线性关系,在亚硝酸盐的量为0～20μg/50 mL水溶液中,服从Beer定律,其线性方程为A=（1.447x-0.138）×10-2,相关系数R=0.9990,其中x是亚硝酸盐的量（μg）。利用此方法所测定的当地出售的几种常见腌制蔬菜中亚硝酸盐的含量均未超过相关标准。结论用分光光度法测定腌制蔬菜中亚硝酸盐的含量,方法简单、方便、快捷、实用,可对食品中亚硝酸盐含量的测定中推广应用。     

磷酸三丁酯络合萃取邻甲苯酚的研究

以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,分别用正辛醇、氯仿、四氯化碳、石油醚和环己烷作为稀释剂萃取邻甲苯酚（o-cresol）稀溶液.系统研究了络合萃取剂对邻甲苯酚溶液的相平衡分配比;试验了萃取剂浓度、稀释剂种类、盐效应以及溶液pH值对萃取平衡分配比的影响;利用红外光谱测定了负载有机相中萃合物的结构,定性分析了络合萃取过程.     

钩藤提取物与阿片受体结合特点分析

用放射配体结合实验方法确定钩藤提取物是否能与阿片受体发生相互作用,具体以3H-diprenorphine为标记配体,反应体系及反应条件同饱和结合实验,选用不同浓度的吗啡(10-10~10-5nmol/L)或钩藤提取物(0.125~4mg/mL)为竞争药物,考察钩藤提取物与转染阿片受体的结合水平.结果表明,钩藤提取物(0.125~4 mg/mL)浓度依赖地竞争3H-diprenorphine(1nmol/L)与μ、δ、κ3种阿片受体的结合,其IC50值分别为(1.27±0.86)mg/mL(n=3)(、0.59±0.21)mg/mL(n=4)和(1.20±0.24)mg/mL(n=3),其Ki值分别为(0.41±0.27)mg/mL(n=3)、(0.26±0.09)mg/mL(n=4)和(0.38±0.08)mg/mL(n=3),说明钩藤提取物非选择性地与μ、δ、κ三种阿片受体结合.     

血清中盐酸洛美沙星的测定及荧光光谱特性

用荧光分光光度法研究了盐酸洛美沙星在血清中的荧光光谱特性,并对其在血清样品中的含量进行了测定．用乙腈沉淀蛋白对血清进行预处理,在硼酸盐缓冲溶液中,用硫酸调节酸度,并使其pH值为3．0,以β环糊精为荧光增敏剂．通过扫描其激发光谱和发射光谱,可知盐酸洛美沙星在血清中有以下荧光特性盐酸洛美沙星血清提取液和盐酸洛美沙星的标准溶液具有相同特征的激发光谱和发射光谱,其激发波长为288nm,发射波长为450nm,也即药物光谱不受血清成分干扰,但血清样品对盐酸洛美沙星的荧光强度造成强烈的荧光猝灭．测定血清中盐酸洛美沙星的线性范围为0．v5～5．0μg·ml,其回归方程为y＝-0．2370+4．809X(R＝0．9968),血清中盐酸洛美沙星的平均回收率为99．5％,方法的相对标准偏差为0．82％(n＝5)．     

盐酸羟胺还原二氧化碲合成水溶性CdTe量子点

以二氧化碲为碲源,盐酸羟胺为还原剂,通过改变回流时间,在温和条件下合成了发射波长分别为533,549,564,585 nm的水溶性CdTe量子点。X射线粉末衍射和透射电镜分析表明,所得量子点为具有立方闪锌矿结构的球状颗粒物。主要优点在于合成时所用到碲化物前体与还原剂稳定且廉价,以及在合成过程中没有有毒气体的释放,是一种低成本的绿色合成方法。     

邻苯二酚紫－溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量钛

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，钛与邻苯二酚紫（ＰＶ）显色反应的条件．结果表明，在ｐＨ＝３．２的苯二甲酸氢钾－盐酸缓冲溶液中，Ｔｉ（Ⅳ）与ＰＶ和ＣＴＭＡＢ按照１：２：３的摩尔比形成绿色三元配合物，其最大吸收波长位于７３０ｕｍ，摩尔吸光系数为７．４×１０４Ｌ．ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），钛量在０．０８～０．４μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律，检测限这０．０２μｇ／ｍＬ．方法用于普碳钢和低合金钢中微量钛的测定，结果令人满意．