超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒

超临界反溶剂过程是近年来提出的一种制备纳微米粉体材料的新方法．实验以乙醇为有机溶剂,CO2为反溶剂,利用连续式超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒．研究了操作压力、温度、浓度、喷嘴内径等操作参数对制备的四环素超细微粒形态、粒径及粒径分布的影响．实验结果表明：采用乙醇作为有机溶剂,在压力15．0MPa、温度35℃、溶液浓度5mg／mL及喷嘴内径75μm实验条件下可得到较理想的实验结果,制备出的四环素超细微粒平均直径为20～40nm．     

Y型微通道内聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米分散体的制备

采用Y型微通道,通过反溶剂沉淀法研究了聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)透明纳米分散体的制备过程。实验考察了在丙酮-水体系条件下,PLGA丙酮溶液浓度、总流量、反溶剂流量、溶剂流量和温度等对PLGA纳米分散体颗粒粒径和分布的影响。研究结果表明：固定溶剂与反溶剂流量比为1：20,随着总流量从21mL/min增大到63mL/min时,颗粒粒径从178 nm减小到91 nm,而继续增大总流量到84 mL/min,粒径增大到106nm;随着反溶剂流量从2mL/min增大到16mL/min,颗粒粒径从115nm增大到141nm;此外,随着反溶剂流量和PLGA溶液浓度的增大,颗粒粒径呈先减小后增大的趋势;而随着体系温度的下降,粒径显著减小。     

溶剂超临界CO2雾化萃取法制备乙基纤维素微粒的研究

通过溶剂超临界CO2雾化萃取法制得了乙基纤维素微粒．研究了溶液喷口流速、溶液浓度、温度、压力对颗粒粒径及其粒径分布的影响．结果表明，改变工艺参数，可在较大范围内调控微粒大小，所得微粒平均粒径为0．64～10．83μm．随着温度和溶液浓度的增加，颗粒粒径及其粒径分布增加；随着压力和溶液喷口流速的增加，颗粒粒径及其粒径分布减小．     

微通道反应器内纳米头孢呋辛酯制备工艺优化

在Y型微通道反应器中,采用反溶剂沉淀法制备头孢呋辛酯纳米颗粒。通过正交实验,系统研究药物溶液质量浓度、沉淀温度、溶剂流量和反溶剂流量等因素对产物粒径的影响。得到的适宜制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.08g/mL、沉淀温度5℃、溶剂流量3mL/min,以及反溶剂流量80mL/min,制备出了粒径为260～340nm,且粒径分布窄的纳米颗粒。实验还进一步利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行表征,结果表明：微粉化产品为无定形,溶出度明显优于原料药。     

制备条件对硅纳米孔柱阵列表面硅柱密度调制

采用水热技术制备的硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)是一种具有规则层次结构的硅微米/纳米结构复合体系,具有广谱光吸收和光致发光特性.针对由HF和Fe(NO3)3组成的水热腐蚀溶液体系,研究了溶液组分浓度、腐蚀温度等制备条件对Si-NPA表面硅柱密度及其光致发光性能(PL)的调制作用.结果表明,当腐蚀温度、HF(或Fe3 )浓度固定而变化Fe3 (或HF)浓度时,硅柱面密度随HF(或Fe3 )浓度的增加呈指数减小趋势,但样品的PL峰位保持不变;当溶液中Fe3 ,HF浓度固定时,硅柱面密度随腐蚀温度的升高而单调减小,同时样品的PL峰位发生蓝移、发光强度增强.     

基于撞击流微反应器连续制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以Zn（NO3）2、Na2CO3为原材料,采用自制撞击流微反应器连续制备出纳米ZnO,系统研究了反应温度、反应物浓度、进料速率等工艺条件对所制备纳米ZnO光催化性能的影响,采用SEM、XRD等测试手段对制备产物的物相及微观形貌进行了表征.结果表明,采用撞击流微器可实现纳米ZnO的连续高效制备,其光催化性能随着反应温度和进料速率的增大而升高,随着反应物浓度的增大先提高后降低.当反应温度为80℃,反应物浓度为0.3 mol·L-1,Na2 CO3溶液的进料速率为350 mL·min-1、Zn（NO3）2溶液的进料速率为291 mL· min-1时,可制得平均粒径为20.1 nm,粒径分布较均匀的纳米ZnO.以其为光催化剂,在100 W高压汞灯照射下降解甲基橙（MO） 40 min,其降解率可达到93.9％,表现出良好的光催化性能.     

超临界抗溶剂雾化技术制备壳聚糖微粒

以超临界抗溶剂雾化技术(SAS-A)从壳聚糖的乙醇水溶液中制备壳聚糖微粒,探讨预膨胀压力、溶液流量和浓度等工艺参数对微粒粒径和粒径分布的影响.结果表明,以超临界CO_2流体为介质,预膨胀温度为50℃的条件下,采用SAS-A技术能制备得到壳聚糖球形微粒.通过改变操作条件可以控制微粒形态和大小:增大预膨胀压力,微粒平均粒径先增大,后稍减小;8 MPa下微粒分布最均匀;增大溶液流量或增大溶液中壳聚糖的浓度,微粒粒径变大,粒径分布变宽;升高溶液中乙醇的体积分数,易形成球形微粒;增大喷嘴直径,微粒粒径稍变大,分布更均匀.在研究的操作条件下获得的壳聚糖微粒粒径大小主要在0.5～5.0μm之间.红外分析表明壳聚糖微粒化前后,结构没有明显变化.     

化学沉淀法制备纳米氧化锆的研究

以氧氯化锆 (Zr OCl2 · 8H2 O)和氨水 (NH3· H2 O)为原料 ,采用化学沉淀法制备了纳米级氧化锆微粉 ,考察了反应温度、反应物浓度、溶液 p H值、煅烧温度和时间对产物粒径的影响 ,获得了最佳工艺条件 .通过透射电镜、X射线衍射研究了产品的粒度、形貌和结构 ,所得纳米 Zr O2 分散性良好 ,粒度分布均匀 ,平均粒径约 2 0 nm,粒子形状为球形     

超临界CO2抗溶剂法制备无定型头孢呋辛酯颗粒

对超临界CO₂抗溶剂法制备头孢呋辛酯颗粒中的压力、头孢呋辛酯溶度、CO₂质量流率等主要工艺参数进行了实验研究，结果表明：颗粒平均粒径随结晶压力的升高而减小，随头孢呋辛酯溶液溶度增加而减小，随CO₂气液比的升高而减小。制备了有机残留少、分布均匀的无定型头孢呋辛酯颗粒。     

同心环波纹碟片旋转床制备纳米碳酸钙

利用同心环波纹碟片式超重力旋转床制备粒径范围在20~30 nm的纳米碳酸钙样品,并对影响其生成的因素进行了研究.实验结果表明:纳米碳酸钙的粒径随转速、气流量、气相中CO2的含量、晶形控制剂用量的增加而减小,在Ca(OH)2浓度较低的条件下,粒径随Ca(OH)2浓度的增加而减小;反应时间随转速、气流量、CO2含量的增加而减小,随晶形控制剂用量的增加而增加;在旋转床转速约为1 100 r/min、CO2含量约为40%(体积分数)、晶型控制剂用量为Ca(OH)2质量的0.5%时,产品的粒径较小,反应的时间较短,是反应的最佳操作点.     

金红石相纳米二氧化钛的制备

报道了一种制备金红石相纳米二氧化钛的新方法.即以四氯化钛作为原料,通过加入特殊的有机添加剂,利用简单的水解法,在较低温度下制备了金红石相纳米二氧化钛粒子.利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE SEM)及热重 差热(TG DTA)分析等方法对产物的形貌以及添加剂的用量和煅烧温度对产物晶相和粒径的影响进行了研究.结果表明,添加剂的用量对二氧化钛产物中金红石相的含量有显著影响,当添加剂的用量为0.5 g/mL水时可直接水解得到完全的金红石相;经过400 ℃的煅烧,即可得到结晶良好的金红石相纳米二氧化钛球形粒子,晶粒径约为40~50 nm.     

表面修饰MoS2纳米微粒的合成及摩擦学性能

通过液相分散法使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、二烷基二硫代磷酸吡啶盐(PyDDP)为修饰剂成功制备了MoS2纳米微粒.用透射电镜(TEM)对MoS2纳米微粒的形貌进行了表征.结果表明:MoS2纳米微粒平均粒径约为100 nm.利用四球试验机表征了MoS2纳米微粒作为润滑油添加剂的摩擦学性能.摩擦磨损试验结果表明:MoS2纳米微粒具有良好的减摩抗磨性能.     

小粒径PLGA纳米颗粒的制备

聚乳酸—羟基乙酸共聚物(PLGA)因具有良好的生物相容性,已成为发展最好的可降解聚合物之一,而其粒径是限制其应用的一个重要因素.通过双乳化-溶剂挥发(W/O/W)方法制备小粒径PLGA纳米颗粒.并用纳米粒度及电位分析仪(DLS)对其粒径及Zeta电位进行研究讨论.结果表明,不同的水油比,表面活性剂浓度以及有机相浓度对粒径都有影响.在水油相比大于16∶1,PLGA与表面活性剂质量比大于1∶1,有机相浓度为5 mg/m L时,都出现了小于100 nm的PLGA纳米颗粒,所得PLGA纳米颗粒的粒径范围在49 nm~445 nm.     

油溶性纳米Ni微粒的表面修饰

本文在水溶液中，使用硬脂酸为改性剂，采用一步还原法制备了油溶性Ni纳米颗粒．并使用透射电镜观察了制备颗粒的形貌及大小，并利用光学显微镜考察了颗粒的分散性，同时也对颗粒与甲苯闻的浸润性及抗沉降能力进行了研究．结果表明：Ni纳米颗粒经过表面改性后，颗粒大小约为30nm，在油性介质中分散能力：浸润性、抗沉降能力方面均得到明显提高．     

无机盐水解法制备介孔NiAl2O4纳米粉简

介孔NiAl2 O4材料是常用的电极材料和催化材料,目前常用溶胶-凝胶法制备。本文在不添加任何模板剂和有机溶剂的情况下,通过摩尔比为1！2的硝酸镍和硝酸铝水溶液与碳酸铵水溶液水解的方法制备NiAl2 O4介孔材料。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜观察、透射电镜观察及N2吸附-脱附等测试手段表征。通过800℃焙烧,制备了NiAl2 O4介孔材料,晶粒大小约30 nm,比表面积为105．3 m2/g,平均孔径为7．2 nm,孔容为0．19 cm3/g,孔径分布比较狭窄、规整。     

静电纺丝制备复合纳米纤维聚丙烯腈/纳米纤维素晶体/银及其性能

采用静电纺丝技术, 以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂, 聚丙烯腈为载体, 制备复合纳米纤维聚丙烯腈/纳米纤维素晶体/银, 并用Fourier变换红外光谱（FT-IR）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 差热 热重分析（TG-DTG）和X射线衍射（XRD）等方法对复合纳米纤维的化学结构、 形貌、 热稳定性和晶体结构进行表征. 结果表明： 聚丙烯腈、 纳米纤维素晶体和银纳米粒子有机结合形成复合纳米纤维聚丙烯腈/纳米纤维素晶体/银; 复合纳米纤维的尺寸均匀, 平均直径为（214±12）nm, Ag纳米粒子在复合纳米纤维体系中均匀分布, 粒径为5~25 nm; 该复合纳米纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌性能优异.     

BiFeO3纳米粉体的制备及其紫外光催化性能

采用共沉淀法制备了斜菱方钙钛矿结构的BiFeO₃纳米粉体,通过X射线衍射、透射电镜和紫外-可见光谱仪等测试手段表征了粉体的物相、形貌及其特征吸收光谱,同时考察了升温速率和煅烧温度对BiFeO₃物相的影响。结果表明：当煅烧温度为500℃,升温速率为10~15℃/min时可形成粒径为30~90nm的球形BiFeO₃纳米粉体;该粉体的吸收截止波长为600nm,对应的禁带宽度为2.05eV,具有较宽的光波长响应范围。光催化实验表明在紫外光照射下,加入0.3g的BiFeO₃纳米粉体后,只需3h即可使100mL质量浓度为4.8mg/L的罗丹明溶液的脱色率达到95%,证实其对紫外光具有良好的响应,可用于光催化降解有机污染物。     

5-氟尿嘧啶壳聚糖纳米微球的制备及表征

壳聚糖(CS)作载体,与三聚磷酸钠(TPP)和5-氟尿嘧啶(5-Fu)发生离子交联反应,制备具有缓释效能的5-氟尿嘧啶壳聚糖纳米微球,并以微球载药量、颗粒大小为指标设计优化了其制备方法,考察不同因数水平对微球的载药量的影响。用傅立叶红外光谱表征了其结构,用激光散射粒径仪测得微球的平均粒径为143~212 nm。氟尿嘧啶壳聚糖微球最大载药量为48.3%,在pH 7.1磷酸盐缓冲溶液中对氟尿嘧啶的缓释作用明显,释放周期较长,药物含量越大,药物从微球中释放出来的速率越快,可作为靶向药物控释体系。     

Synergetic enhancement of photoconductivity in oxotitanium phthalocyanine nanocrystalline/fluoronone-based azo/BAH composite photoreceptors

A simple method of liquid phase direct precipitation (LPDP) is employed to prepare oxotitanium phthalocyanine (TiOPc) nanoparticles. By encapsulation within casein coating, the TiOPc nanoparticles exhibit uniform and well-controlled particle sizes. The results of photoinduced discharge experiment demonstrates that the photoconductivity of the photoreceptors fabricated with TiOPc nanoparticles and fluoronone-based azo pigments as composite carrier generation materials was substantially enhanced. The photosensitivity has been improved three times as the TiOPc particle size decreased from 100 nm to 40 nm.