顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA

利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS-SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10 min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素,优化了实验条件.结果:苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50~2 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)分别为0.9985,0.9971,0.9928和0.9994,检测限(信噪比=3)0.09 ng/mL,0.02 ng/mL,1.71 ng/mL和0.15 ng/mL,定量限(信噪比=10)0.31 ng/mL,0.05 ng/mL,5.68 ng/mL,0.49 ng/mL.1 mL空白尿液加标250 ng和1 000 ng,回收率在82%~108%之间,相对标准偏差(RSD)<13%(n=5).建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测.     

摇头丸中毒检材中MDMA及代谢物检验方法和致死量的研究

目的:建立摇头丸中毒生物检材中MDMA及其代谢产物的固相萃取与检验方法,探索其原形物与代谢产物随时间变化的规律,研究MDMA中毒症状与中毒致死量,为确认该药物的嫌疑服食者是否服食、服食时间及死因的分析提供科学的依据.方法:对生物检材中MDMA及代谢物MDA,采用固相萃取-GC/NPD与固相萃取-微波加热HFBA衍生化-GC/MS或GC/FID分析的方法;分别用灌胃及腹腔注射方式给药,观察小鼠的死亡情况,用改进寇氏法计算出MD-MA的半数致死量(LD<,50>).结果:按建立的固相萃取方法提取分离,GC/NPD分析.MDMA在血和尿中的回收率和检出限分别为95.4%、31ng/mL和96.4%、40ng/mL,MDA在血和尿中的回收率和检出限分别为89.1%、104ng/mL和79.6%、132ng/mL;衍生化后GC/FID分析,MD-MA和MDA的检出限为80ng/mL.用MDMA灌胃,小鼠的LD<,50>为27.35mg/kg;用MDMA腹腔注射,小鼠的LD<,50>为42.85mg/kg.结论:建立的方法适用于大批量生物检材中MDMA及其代谢产物的分析,对疑为吸食摇头丸者的认定,提供了快速、准确、有效的方法,在应用中取得了较好的效果,对当前的禁毒工作,具有实用价值.     

苯丙胺类毒品衍生化方法的研究

本文考查了衍生化试剂对苯丙胺类毒品(AM、MAM、MDA、MDMA)的衍生化效果与衍生化条件,建立了该类毒品三氟乙酰化后的GC/MS-SIM分析方法和定性定量分析条件。经MBTFA衍生化后最小检测限(S/N=3)分别为:苯丙胺0.05ng、甲基苯丙胺0.1ng、3,4-亚甲二氧基苯丙胺0.05ng、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺0.1ng。在上述4种苯丙胺类毒品标准品的浓度为0.1μg/mL时,5次测定的RSD分别为:苯丙胺4.17%、甲基苯丙胺13.45%、3,4-亚甲二氧基苯丙胺10.18%、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺12.5%。该方法快速、灵敏、准确,可用于生物检材中低含量苯丙胺类毒品的定性定量分析。     

动态微波辅助萃取与高效液相色谱联用测定金银花中的绿原酸

通过流动注射的方法将动态微波辅助萃取与高效液相色谱相连接, 用于测定金银花中的绿原酸. 萃取过程在一个循环体系中完成, 萃取后, 通过采样环采集到的20 μL样品被流动相载带到色谱系统进行分离检测. 在最佳实验条件下得到的检出限和测定下限分别为0.25和0.83 μg/mL, 日内和日间精密度(RSD)分别为3.4%和4.1%, 平均加标回收率为98.1%.     

微波辅助酶解-超高效液相色谱串联质谱联用法快速检测尿液中的1-羟基芘

 利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.24107x-0.130042,相关系数为0.9972,样品回收率在88.6%～97.1%之间,相对标准偏差在2.7%～12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08ng/mL,定量限为0.28ng/mL.     

微波辅助酶解-超高效液相色谱串联质谱联用法快速检测尿液中的1-羟基芘

利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.241 07x-0.130 042,相关系数为0.997 2,样品回收率在88.6%～97.1%之间,相对标准偏差在2.7%～12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08 ng/mL,定量限为0.28 ng/mL.     

活性炭涂层固相微萃取进样器的评价

对研制的活性炭涂层固相微萃取进样器进行了评价。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯、甲苯和对-二甲苯的方法。测定了萃取量与样品体积和组分浓度间的关系。当样品浓度≤10ng/mL时,萃取量与浓度存在线性关系,相关系数≥0.998。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。利用改变样品体积方法测定了组分的吸附常数,实验测定萃取量倒数与样品体积倒数之间的线性方程的相关系数≥0.997,活性炭涂层对苯、甲苯和对-二甲苯的吸附常数分别为3.9×106、2.6×107和3.2×106。实测BTX的相对标准偏差(RSD)≤9%,回收率≥97%,检出限达到pg/mL数量级,对BTX的最大吸附量3μg。     

活性炭涂层固相微萃取进样器的评价

对研制的活性炭涂层固相微萃取进样器进行了评价。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯、甲苯和对-二甲苯的方法。测定了萃取量与样品体积和组分浓度间的关系。当样品浓度≤10ng/mL时,萃取量与浓度存在线性关系,相关系数≥0.998。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。利用改变样品体积方法测定了组分的吸附常数,实验测定萃取量倒数与样品体积倒数之间的线性方程的相关系数≥0.997, 活性炭涂层对苯、甲苯和对-二甲苯的吸附常数分别为3.9×106,2.6×107和3.2×106。实测BTX的相对标准偏差 （RSD）≤9%,回收率≥97%, 检出限达到pg/mL数量级,对BTX的最大吸附量3μg。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

微波萃取-气相色谱/质谱联用法测定大蒜中大蒜新素

建立了用微波萃取技术提取大蒜中的大蒜油的方法,并对提取物中的大蒜新素进行气相色谱-质谱分析,用外标法测定其含量。通过对萃取条件的选择,得出微波萃取大蒜油的最佳条件选二氯甲烷为萃取剂,萃取剂用量为200 mL,萃取时间为30 s。实验结果表明利用微波萃取技术对样品处理以及使用GC/MS法测试大蒜中大蒜新素,该方法具有快速、萃取剂用量少、精度好、回收率高、准确可靠等优点。