正交试验优化8-氯甲基-5,7-二羟基黄酮合成条件的研究

以白杨素、多聚甲醛为原料,ZnCl2为催化剂,经氯甲基化反应合成8-氯甲基-5,7-二羟基黄酮。通过单因素及正交试验研究反应温度、反应时间、催化剂用量及原料比等因素对白杨素氯甲基化反应的影响,确定了该反应的最佳条件为:反应温度为70℃,反应时间为4 h,催化剂ZnCl2与多聚甲醛的摩尔比为0.8∶1,白杨素与多聚甲醛的摩尔比为3∶1,在此条件下反应收率为59.6%。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与铜的显色反应.在NP-10的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以440nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.91×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～12μg 25mL范围内遵守比尔定律.用拟定方法测定铝合金中的微量铜,结果满意.     

一步法合成环己基苯基甲酮

提出了一种以MnO为催化剂合成环己基苯基甲酮的新方法.以苯甲酸、环己基甲酸为原料,分别以MnO2、MnCO3、MnO为催化剂合成环己基苯基甲酮.确定实验结果最好的MnO为催化剂后,对反应条件进行了优化,在反应温度345℃,反应时间4 h,苯甲酸和环己基甲酸的摩尔比为2∶1,反应原料酸与MnO的摩尔比为2∶1条件下,环己基苯基甲酮收率可达56.4%.     

共沉淀法制备t-ZrO2/Al2O3纳米复合粉体研究

用NH4Al(SO4)2.12H2O、ZrOCl2.8H2O和NH4HCO3为原料,采用共沉淀法合成了t-ZrO2/Al2O3纳米复合粉体.前驱体的制备温度以45℃为宜,反应物NH4HCO3/(Zr Al)摩尔比对反应中锆的沉淀率影响显著.前驱体经1 100℃焙烧1 h后出现t-ZrO2和γ-Al2O3的宽化衍射峰,t-ZrO2较均匀地分散于氧化铝中,两相晶粒大小都在10~20 nm之间,样品进一步加热到1 200℃时α-Al2O3相迅速生成并伴有部分晶粒融合发生.     

聚吡咯修饰Co_3O_4的制备及其对H_2O_2的电还原性能

采用聚吡咯电聚合方法修饰Co3O4纳米线制备电极。电极的结构和形貌用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行表征。利用循环伏安法研究了聚吡咯修饰Co3O4纳米线电极对H2O2的电催化活性。结果表明,在3.0 mol·L-1KOH和0.4 mol·L-1的H2O2溶液中,聚吡咯修饰Co3O4纳米线电极的电流密度可达-174.8 m A·cm-2,与未被修饰的Co3O4纳米线电极相比,电极的活性和稳定性都有明显提高。     

[CrMo_6O_(24)H_6]~(3-)掺杂聚苯胺材料的制备及荧光性质

在盐酸介质中,以(NH4)2S2O8为氧化剂,杂多阴离子[CrMo6O24H6]3-为掺杂剂合成出了聚苯胺掺杂材料,用FT-IR,XRD进行了表征,测定了该材料的电导率、常见溶剂中的溶解度及其荧光性质.该材料的电导率为1.4×10-2S·cm-1,最高溶解度可达到0.60mg·mL-1,在以260nm和332nm为激发波长,可分别在425nm和567nm处得到荧光发射峰。     

4,4'-二羟基偶氮苯金属配合物的合成与表征

采用4,4'-二羟基偶氮苯与等摩尔的过渡金属盐(CuCl2·2H2O、HgCl2、Zn(NO3)2·6H2O)在碱性水溶液中反应合成,得到三个新的配合物:(-o-(◇)-N=N-(◇)-o-M-o-(◇)-N=N-(◇)-o)nM=Cu2 ,Hg2 ,Zn2 并对三个配合物进行了元素分析、紫外光谱和荧光发射光谱的测试.结果表明,三个配合物较原料的紫外吸收均有明显的吸收峰增多和最大吸收波长红移现象,并分别在530 nm、535 nm、550 nm处有发光现象,原因是三个配合物由于分子问作用力在空中形成了特殊排列方式的超分子,电子跃迁较原料更为容易.     

微波辐射相转移催化丙二酸二乙酯丁基化反应研究

利用单膜微波技术和相转移催化技术,在没有溶剂的条件下,采用KF/Al2O3作碱,以较高的产率和较好的选择性迅速合成了丁基丙二酸二乙酯.最佳反应物的摩尔比为n丙二酸二乙酯∶n正溴丁烷∶nKF/Al2O3∶nTBAB=1∶1.2∶1.8∶0.05,产率为94.3%.     

2 叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel Crafts反应制备得到了2 叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明：在AlCl3的催化作用下,当温度为15 ℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5 h,2 （4 叔戊基苯甲酰基）苯甲酸（ABB酸）收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2 h,2 叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

2-叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel-Crafts反应制备得到了2-叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明:在AlCl3的催化作用下,当温度为15℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5h,2-(4-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(ABB酸)收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2h,2-叔戊基蒽醌收率为82.5%.