超临界流体干燥制备纳米MnxOy

以硝酸锰和氨水为主要原料，用“溶胶-凝胶”法结合“超临界流体干燥”技术制备纳米MnxOy气凝胶，在800℃下煅烧MnxOy气凝胶，用XRD和TEM进行表征，重点考察超临界干燥、煅烧工艺对MnxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响。结果表明，采用超临界干燥，可制得分散性好的疏松棕黑色Mn3O4球形颗粒，其粒径介于10～30hm之间；在800℃下热处理，Mn3O4球形颗粒进一步氧化转变为米粒状Mn2O3颗粒，粒径也相应增大。     

纳米SiO2粉体的制备及其性质研究

采用溶胶—凝胶法制备了纳米SiO2,研究了3种干燥条件对制备纳米SiO2粉体的影响,对制备的纳米SiO2粉体的表面结构做了分析。结果表明:通过CO2超临界流体技术制备的SiO2超细粉体分散性好,比表面积高,粒径为30nm左右。     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO2粉体

以钛酸丁酯（Ti(OR)4)为原料,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2粉体。采用正交设计法研究了操作条件反应的影响,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为11－12．3nm,且随热处理温度的升高粒径变化不大,但团聚加重。XRD结果表明,当热处理温度为500℃时晶粒为锐钛型;当煅烧温度为800℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达556m^2/g;但随煅烧温度的升高,比表面积下降迅速;在500℃时,比表面积只有94．6m^2/g。     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

红外干燥在溶胶-凝胶法制备纳米TiO2中的应用

在溶胶-凝胶法制备纳米TiO2的过程中,分别采用红外干燥（IFD）和超临界流体干燥（SCFD）技术对生成的凝胶进行干燥,采用XRD、SEM、BET对样品进行表征．测试结果表明,两种干燥方法制备的样品在形貌、晶相、晶粒大小等方面一致．但利用红外辐射技术干燥纳米TiO2可以简化制备步骤、缩短干燥时间、降低生产成本,优于SCFD技术．     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11～ 12 .3nm ,且随热处理温度的升高粒径变化不大 ,但团聚加重。XRD结果表明 ,当热处理温度为 5 0 0℃时晶粒为锐钛型 ;当煅烧温度为 80 0℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明 ,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达5 5 6m2 /g ;但随煅烧温度的升高 ,比表面积下降迅速 ;在 5 0 0℃时 ,比表面积只有 94 .6m2 /g。     

氧化铝气凝胶的制备及光致发光特性研究

以铝、正丁醇、乙酰乙酸乙酯(EtAC)为原料,采用溶胶-凝胶法和N2超临界干燥技术制备出轻质纳米介孔固体A l2O3气凝胶,并对其光致发光特性进行了研究.     

炭载型TiO2光催化剂前躯体的制备及表征

以TiCl4和水性中间相为主要原料，采用溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术制备炭载型TiO2光催化剂，用XRD，TEM，FT-IR对试样进行表征，重点考察炭载型TiO2光催化剂的内部结构和外部形貌特征。结果显示：炭载体为含有许多特征官能团的无定形炭，尺寸范围小于1μm；主催化剂TiO2呈四方晶系锐钛矿型，粒度小于10nm；TiO2均匀弥散在炭载体表面。     

超细硅铝催化剂前驱体制备研究

以Al(NO3)3·9H2O(AR),SiCl4(AR)为主要原料,采用“溶胶 凝胶”法结合“超临界干燥”技术制备硅 铝催化剂前驱体,在600,800,1000℃下进行煅烧,并用XRD,TEM和FT IR手段进行表征,旨在探讨工艺条件对硅铝催化剂前驱体内部结构、形貌和尺寸范围的影响。结果表明,采用超临界流体干燥技术,可制得白色 蓬松的超细无定形硅铝气凝胶,其中球形颗粒粒径小于30nm;经600,800,1000℃煅烧得到的物种仍为无定 形,球形颗粒发生硬团聚;高温煅烧可获取少量纳米晶须;硅铝催化剂前驱体中含有一定量的结构水和少量的—OH官能团等,无法通过煅烧除去。     

CO2超临界一次溶剂抽提法制备SiO2气凝胶

文中采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界一次溶剂抽提法制备SiO₂气凝胶。考察了干燥体系的平衡状态与CO₂+C₂H₅OH二元系的关系对溶剂抽提率及SiO₂性能的影响，并采用XRD,TG/DTA和TEM技术对样品进行了表征。结果表明，干燥体系处于CO₂+C₂H₅OH二元系亚临界区域时，溶剂抽提率随温度(40～60 ℃)变化缓慢，干燥后样品中发现有机杂质；而处于CO₂+C₂H₅OH二元系超临界区域时，溶剂抽提率高于亚临界区域，干燥后样品中未发现有机杂质，其样品近似球形，粒径在20～30 nm，具有较好的网络结构。     

纳米氧化铜的快速沉淀法制备及表征

采用快速液相沉淀法,以CuSO4·5H2O和NaOH为原料,在室温下混合搅拌合成前驱体Cu(OH)2,经过焙烧得到纳米CuO.用X射线衍射仪(XRD)、激光粒度仪和扫描电镜(SEM)对产物的物相、粒度及形貌进行了表征.研究了反应溶液pH值、焙烧温度和反应时间对纳米CuO催化性能的影响.结果表明,当反应溶液pH=14,焙烧温度为350℃,反应时间为10min时所得纳米CuO催化性能最佳.用热重分析仪(DTA-TG)测定了其对高氯酸铵(AP)热分解的催化性能.与纯AP相比,加入纳米CuO后AP的高温分解温度降低了90.1℃.     

中温太阳光谱选择性吸收CuO涂层的研制

为了获得性能良好的高纯度中温太阳光谱选择性CuO涂层，利用NaClO作为氧化剂，在预处理过的黄铜片上研究CuO涂层的制备．考察了碱的用量、NaClO摩尔浓度、反应温度和反应时间等对CuO涂层太阳吸收率“的影响，得到了制备CuO涂层的优化条件，并对CuO徐层表面进行了XPS及SEM表征；在CuO涂层上涂敷TiO2作为保护层，以延长CuO涂层的寿命．实验结果证明，在不明显影响吸收率的情况下，TiO2／CuO涂层的耐热性能、耐腐蚀性和耐磨性能比单纯CuO涂层有明显提高，从而达到既降低发射率，又延长涂层寿命的目的．     

氧化铜纳米粉的制备及分散方法

以CuSO4·5H2O为原料,首先制备出碱式碳酸铜前驱体.在350℃焙烧1h后,制备出 氧化铜纳米粒子,经XRD和TEM检测,粒径为30nm.在十二烷基苯磺酸钠水溶液中加入氧 化铜纳米粉,用稀HNO3,调节介质pH=3.0,得到均匀分散的氧化铜纳米粉水溶胶.     

功率超声场对纳米氧化铜粉体制备的影响研究

利用化学沉淀法结合功率超声技术制备了氧化铜纳米粉体，用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)进行了表征，探讨了功率超声的作用机理，并分析了强超声场对制备过程和产物的影响．结果表明，将功率超声引入化学沉淀法，可显著改善粉体形貌，所得纳米氧化铜粒子外貌为球形，粒度分布均匀，分散性好，平均晶粒尺寸为24nm．     

壬基酚分子印迹材料的制备与评价

以分子印迹技术与溶胶凝胶技术相结合、以3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,以壬基酚为模板分子制备了壬基酚分子印迹材料,并对印迹材料的性能进行了分析研究。结果表明该材料在选择性分离和去除壬基酚具有较好的应用前景。     

苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物/铜的氧化物复合微球的制备与表征

在温和条件下通过静电作用成功制备了苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物(poly(St-co-MAA))分别与Cu2O、CuO形成的复合微球.所得样品的微结构和化学组成分别经过了X-射线粉末衍射、透射式电子显微镜、选区电子衍射和红外光谱表征.结果表明:poly(St-co-MAA)微球表面光洁,粒径约为440纳米,单分散性非常好;所制得的poly(St-co-MAA)/Cu2O微球单分散性好,平均粒径约为800 nm;而包裹在poly(St-co-MAA)微球表面的CuO纳米粒子呈棒状结构.本文提出了复合微球形成的可能机理.     

成膜条件对TiO_2显微结构与光媒特性的影响

用有机金属化学气相沉淀(MOCVD)与溶胶 凝胶(sol gel)法制备二氧化钛薄膜·通过XRD,FE SEM,AFM以及光照TiO2薄膜来降解橙色Ⅱ溶液的方法,研究了TiO2膜的晶体结构、微观表面特性与形貌以及薄膜的光媒特性·比较了不同的TiO2薄膜形成条件对晶格特性与光媒活度的影响·结果表明,成膜温度对薄膜的微观结构及晶体学特性有很大影响;用MOCVD方法得到的TiO2膜,其光媒活度明显高于用sol gel法得到的TiO2膜·     

溶胶凝胶法制备二氧化锡纳米晶体

以四氯化锡(SnCl4·5H2O)为前驱原料,采用溶胶凝胶法制备纳米SnO2.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对其进行表征,考察了反应物配比、SnCl4浓度、煅烧温度等实验条件对纳米SnO2粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响,结果表明,在四氯化锡水溶液浓度为0.63511 mol/L,氨水溶液为4 mol/L,600℃烧结3 h得到的粉体结晶性好、晶体尺寸合适、比表面积大、并具有良好的分散性.     

MgO纳米粉制备及表征

以六水合硝酸镁为原料,以尿素分解产物为沉淀剂,以乙醇为反应介质,制备出氢氧化镁凝胶,反复冷冻－离心干燥,在773K下焙烧,制得氧化镁粉体。经XRD、BET、TEM表征,所获的氢氧化镁团聚程度小,平均粒度为26nm,属于立方晶系,对结果进行了讨论。     

铝基水溶胶体的制备和特性研究

讨论了制备氧化铝基连续陶瓷纤维用胶体的特点和现状,对实验室制备过程进行了研究,获得了有良好粘性特征的水溶性胶体,对胶体的浓度-粘度、温度-粘度参数进行了测定,结果表明该水溶性无机高分子溶胶属于切力变稀的假塑性流体,并初步制备出直径为（10～20）μm,单丝抗拉强度达到2300 MPa的纤维。