N-烷基化壳聚糖吸附苯酚的研究

水杨醛与壳聚糖在酸性条件下反应生成Schiff碱,再用NaBH4还原制备了N-烷基化壳聚糖,对改性产物的结构用红外光谱法进行了表征,用紫外光谱法研究了它对苯酚的吸附性能。考察了pH值、时间、酚浓度、吸附剂质量因素对吸附性能的影响。结果表明,经水杨醛改性后的壳聚糖对苯酚具有更良好的吸附性能;吸附符合Freundlich吸附等温方程和Langmuir吸附等温方程;吸附动力学符合Lagergren二级吸附速率方程。     

O-羧甲基N-三甲基壳聚糖季铵盐的合成及其结构表征

利用壳聚糖分子中氨基的特性,与过量的碘甲烷进行彻底的甲基化反应合成水溶性的壳聚糖三甲基季铵盐,经纯化后,将壳聚糖三甲基季铵盐与过量的一氯乙酸反应合成一种新型的两亲性化合物O-羧甲基-N-三甲基壳聚糖季铵盐(O-C arboxym ethy l-N-triM ethy lCh itosan Q uaternary amm on ium sa lt,CM TM C),经纯化后进行了结构表征.     

N-烷基二茂铁丙烯酰胺的合成与表征

以二茂铁为原料，经三步反应合成了二茂铁丙烯酰氯，后者分别与二甲胺，乙胺，丙胺，丁胺，己胺，辛胺反应合成了六种N－烷基二茂铁丙烯酰胺化合物（FeCH=CHCONRR'），并经元素分析，红外光谱，核磁共振氢谱确证了化合物的结构。     

壳聚糖接枝聚乙烯亚胺的合成与表征

用一种简单有效的方法合成了稳定的壳聚糖接枝聚乙烯亚胺接枝共聚物（CHI—g—PEI）,首先利用高碘酸盐对壳聚糖进行氧化,合成含醛基的壳聚糖;然后利用PEI上的氨基与醛基的席夫碱反应进行接枝;最后用硼氢化钠（NaBH4）还原亚胺,得到稳定的接枝共聚物CHI—g—PEI,研究了反应时间和反应温度对氧化壳聚糖产率的影响,以及PEI用量对接枝率的影响,产物和中间体用红外光谱（IR）、核磁谱图（^1H—NMR）和紫外可见光谱（UV—Vis）等进行了表征。     

N-乙酸取代双环配体的合成与表征

合成了两种新型双环Ｈ２Ｌ１和Ｈ２Ｌ２，配体经元素分析，红外光谱，核磁共振及卤当量的测定，确定了它们的组成和某些性质。     

氯化N-正丁基吡啶的合成与表征

利用氯代正丁烷和吡啶反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化N-正丁基吡啶,对其合成过程进行优化和改进.通过核磁共振谱对氯化N-正丁基吡啶进行化学结构的表征,使用差示扫描量热法对合成的中间体进行熔点和熔化热的测定.结果表明,该优化合成实验,合成了纯度较高的氯化N-正丁基吡啶.     

N-乙酸取代双环配体的合成与表征

合成了两种新型双环Ｈ２Ｌ１和Ｈ２Ｌ２，配体经元素分析，红外光谱，核磁共振及卤当量的测定，确定了它们的组成和某些性质。     

羟乙基壳聚糖硫酸酯的合成与表征

以工业级壳聚糖为原料,经过羟乙基化、硫酸酯化反应制备羟乙基壳聚糖硫酸酯,考察了羟乙基壳聚糖硫酸酯反应中诸因素对产物质量的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件.得出的优化反应条件是:2.5 g羟乙基壳聚糖,固定DMF用量10 mL,硫酸酯化试剂为6 mL,反应温度68℃,反应时间为4 h.通过IR结构表征,证明羟乙基壳聚糖硫酸酯化反应后,硫酸酯基团存在于壳聚糖大分子链上.     

壳聚糖接枝甲基丙烯酸羟乙酯的合成与表征

用硝酸铈铵(CAN)为引发剂,氮气保护下,研究了w=2%醋酸溶液中壳聚糖与甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)的接枝共聚行为.重点探讨了反应温度、反应时间、引发剂浓度和单体浓度对接枝聚合反应的影响,优化得到如下最佳反应条件,硝酸铈铵溶液浓度为0.0180mol.L-1,甲基丙烯酸羟乙酯溶液浓度为0.1690mol.L-1,壳聚糖溶液浓度为0.0617mol.L-1,反应温度为60℃,反应时间为5h,可得到最大接枝率为70.4%.并通过差热分析和红外光谱分析对接枝共聚物进行了表征,从而提供了一种生物相容性的亲水改性壳聚糖的方法.     

苯基羟胺及N-酰基衍生物的合成与表征

以硝基苯为原料在弱酸性条件下,利用锌粉还原合成苯基羟胺,讨论了反应温度对产物得率的影响;在酰卤试剂作用下生成Ｎ－酰化苯基羟胺,并用ＦＴＩＲ和＾１Ｈ－ＮＭＲ表征合成产物苯基羟胺及其衍生物。     

N-月桂基-O-羧甲基壳聚糖合成的研究

以甲壳素为原料,首先合成O-羧甲基壳聚糖,然后通过混合冻干得到N-月桂基-O-羧甲基壳聚糖,最后得到两亲性壳聚糖包封的紫杉醇聚胶束溶液.     

烷基化多孔硅的制备与表征

以p型单晶硅作为研究对象,采用电化学阳极氧化方法制备新鲜多孔硅以及与十二碳烯进行氢化硅烷化反应形成烷基化多孔硅,利用扫描电子显微镜、红外光谱仪、荧光光谱仪等表征烷基化多孔硅的形态、组成、光致发光、耐碱性等.结果表明,新鲜多孔硅表面呈微米级长方形块状结构,含大量Si-Hx(x=1, 2, 3)键,而氢化硅烷化反应后其表面则变为岛状结构,且出现与烷基有关的C-H键伸缩振动峰;延长氢化硅烷化反应时间,所得多孔硅光致发光峰值强度增加,峰位蓝移,耐碱性有明显提高.     

N-琥珀酰壳聚糖的合成及其物理化学的性能

利用壳聚糖和琥珀酸酐反应合成了N-琥珀酰壳聚糖,1H NMR分析表明通过反应可在壳聚糖的侧氨基引入亲水性的羧基,增加琥珀酸酐/氨基的摩尔投料比或者选择分子质量较小的壳聚糖,有利于提高N-琥珀酰壳聚糖的琥珀酰化度.等电点分析结果表明,壳聚糖分子质量越小,N-琥珀酰壳聚糖的等电点pI值越低.溶解度分析结果表明,N-琥珀酰壳聚糖的亲水性得到明显改善,在中性条件下表现出微弱的溶解性,但在酸性和碱性条件下均表现出良好的溶解性,此性质对其在生物医学和药物载体方面的应用具有重要的意义.     

N-二异丙氧磷酰化壳寡糖的合成与表征

通过壳寡糖和二异丙基亚磷酸酯在一种温和条件下发生Atherton-Todd反应,成功制备出了一种新型的壳寡糖含磷衍生物N-二异丙氧磷酰化壳寡糖.探讨了水与无水乙醇的体积比、壳寡糖与三乙胺的摩尔比、壳寡糖与二异丙基亚磷酸酯的摩尔比以及反应时间等因素对产品含磷量的影响.最后,对最优条件下合成的产品进行IR、1H-NMR、13C-NMR以及31P-NMR的表征,证明二异丙氧磷酰基已经成功嫁接到了壳寡糖的氨基上.这种简单而有效的方法为N-磷酰化壳聚糖衍生物的制备提供了一条新的途径.     

N-芳基二茂铁磺酰胺的合成及表征

为了制备具有生物活性的二茂铁衍生物,并和相应的苯系化合物比较,使二茂铁碘酰甩与芳香胺反应,合成了９个二茂铁磺酰胺,产率为５３．５％￣７９．１％,研究了芳香胺取代基对产率的影响。通过元素分析、红外光谱和＾１ＨＮＭＲ对产物进行了表征。     

N-取代苯并咪唑酯类衍生物的合成及表征

目的合成苯并咪唑酯及其衍生物,并对其合成方法进行改进研究。方法以邻苯二胺为起始原料合成了苯并咪唑-2-甲酸乙酯(1)和苯并咪唑-2-乙酸乙酯(2),再以丙酮为溶剂,分别与乙酰氯,苯甲酰氯和二茂铁甲酰氯常温反应3 h。结果合成了N-取代苯并咪唑-2-甲酸乙酯酰胺衍生物(1a-1c),N-取代苯并咪唑-2-乙酸乙酯酰胺衍生物(2a-2c),并通过IR,1H NMR,MS和元素分析确定了分子结构。结论合成方法简便、易行、产率高,为进一步形成配合物奠定了良好基础。     

N,O-羧甲基壳聚糖的合成、表征与应用

以甲壳素为原料,采用连续操作、不分离中间产物的方法合成了羧甲基取代度1．08的水溶性N,O-竣甲基壳聚糖,分别用红外光谱（FTIR）和核磁共振谱（^1H NMR）对其结构进行了表征。进一步通过重构插层法制备羧甲基壳聚糖／Mg—A1双层氢氧化物复合物,X-射线粉末衍射（XRD）分析表明双层氢氧化物的片层已经被层离,N,O-羧甲基壳聚糖是一种有效的插层剂。     

N-乙基壳聚糖的单晶

用光固化法制备N—乙基壳聚糖／聚丙烯酸复合膜．在复合膜中观察到单晶和悬挂着单晶片的微纤．单晶的长和宽约为300-400nm，比常见的品粒尺寸小得多．与通常单晶的极稀溶液制备条件不同，该单晶是在复合膜中形成的．水的诱导结晶作用和体系的高浓度形成了一种几乎是无限缓慢的结晶条件，单晶正是由于这样条件才能得以形成。