氢化物发生-原子荧光光谱法测定炉渣中微量砷

研究了氢化物发生一原子荧光光谱法对微量砷的测定，方法灵敏度高，准确度好。在最佳条件下，荧光强度与砷浓度4×10^-4-0．20μg·ml^-1范围内呈线性关系，检出限达1×10^-4μg·ml^-1。用此法测定了炉渣中微量砷，结果满意。     

微波消解-催化光度法测定茶叶中的硒

在硫酸介质中,硒（Ⅳ）能催化溴酸钾氧化碱蓝6B使之褪色。研究了这一催化反应的动力学条件,并对茶叶样品进行微波消解处理,建立了一种动力学光度法测定痕量Se（Ⅳ）的新方法。Se（Ⅳ）的含量在4×10^-5-4．8×10^-4μg·mL^-1。范围内与吸光度A呈良好的线性关系,相关系数R为0．9994,样品的回收率为98．9％。该方法测定茶叶中微量硒,所用仪器简单,简便快捷,选择性好,灵敏度高。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷类产品中7种元素

为建立准确、快速地同时测定谷类产品中微量重金属元素含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法测定藜麦和绿豆芽等谷类产品中砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁等7种微量重金属元素.以硝酸和双氧水消解样品,调谐优化仪器分析条件,锌、砷、铜、锰和铁等5种元素选用KED模式,铅和镉选用STD模式,以标准曲线法进行测定.结果显示：砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁的线性回归方程分别为y=1.49×10²x+0、y=3.06×10²x+0、y=1.026 7×10⁴x+0、y=1.029×10³x+0、y=1.088×10³x+0、y=2.67×10²x+0和y=3.4×10¹x+0;砷、镉、铅、锰和铜的线性范围均为0.10～800.0μg·L^-1,锌的线性范围为5.00～300.0μg·L^-1,铁的线性范围为5.00～800.0μg·L^-1,相关系数均在0.999 4～0.999 6之间;检出限在6....     

胶束增溶分光光度法测定粉丝中微量铝含量

本文以铬天青S（CAS）为显色剂、溴化十六烷基吡啶（CPB）表面活性剂为增溶剂,建立了高灵敏测定粉丝中微量铝含量的胶束增溶分光光度法．在HAc—NaAc介质中,铝、CAS和CPB形成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为632．5nm,表观摩尔吸光系数达1．05×10^5L·mol^-1·cm^-1．铝浓度在0．2～2．8×10^-4g·L^-1范围内符合比尔定律,检测限为1．2×10^-5g·L^-1．进行加标回收实验,得到了满意的结果．     

阻抑动力学光度法测定痕量亚硝酸根的研究

实验发现,在一定条件下,亚硝酸根对Mn（Ⅱ）催化KIO4氧化溴甲酚绿褪色反应有显著的阻抑作用,这是一个新的指示反应。研究了该指示反应的动力学条件,给出了一种方便、灵敏地测定痕量亚硝酸根的新方法,该法测定亚硝酸根的线性范围是0．04μg·mL^-1～0.4×10μg·mL^-1,检测限为7．5×10^-3μg·mL^-1;除Ⅰ^-外20多种共存离子不干扰亚硝酸根的Ⅰ测量,Ⅰ的干扰可通过加入数滴0．2％的HgCl2的方法予以消除,方法应用于水和蔬菜中亚硝酸根的测定,结果令人满意。     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

罗丹明B褪色光度法测定微量溴酸根离子的研究

研究了罗丹明B与B rO3-的褪色反应,确定了最佳反应条件,建立了一种光度法测量微量溴酸根离子的新方法.结果表明：在盐酸介质中溴酸根氧化罗丹明B褪色,最大吸收波长为556 nm,方法的表观摩尔吸光系数ε5′56=1.5×10^5L.mol^-1.cm^-1,检出限为1.12×10^-8g.mL^-1,线性范围为0.0-18.0μg.（25 mL）^-1.用于化学试剂中溴酸根离子的测定,结果满意.     

用分光光度法间接测定微量硫酸根的研究

本文研究了在酸性介质中,硫酸根与铬酸钡进行交换反应,置换出定量的重铬酸,借助于碘淀粉蓝光度法间接测定微量硫酸根的方法。本法操作比较简单,灵敏度和准确度高,重现性好,线性范围较宽,硫酸根在8～80μg/50ml 符合比尔定律,摩尔吸光系数为4×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1).适用于微量硫酸根杂质及能转化为硫酸盐的微量有机硫含量的测定。     

CaAl_2O_4:Eu~(2+),Nd~(3+)纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb~(2+)

基于Pb^2＋对CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒并用于测定水中微量Pb^2＋的荧光分析新方法．在pH=3．0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为328nm和440nm,测定Pb^2＋浓度的线性范围为6．0×10^-6mol·L^-1-8．0×10^-4mol·L^-1,回收率为97．7％-107．0％．该方法用于水中Pb^2＋的测定,结果满意．     

LC-MS测定大花罗布麻中植物激素的方法学研究

目的:建立高效液相色谱法-电喷雾串联质谱联用分析大花罗布麻中植物激素的分析方法.方法:采用C_(18)SPE柱提取大花罗布麻叶中植物激素,在色谱柱为Agilent SB-C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),0.5%甲酸水-甲醇为流动相,在MRM模式下,ESI负离子模式,毛细管电压为4 k V,干燥器流量为10 L·min~(-1),干燥器温度为350℃等条件下,建立液相色谱法-电喷雾串联质谱(LC-MS)联用分析大花罗布麻叶中五种植物激素的方法.结果:大花罗布麻叶中五种植物激素ABA、IBA、IAA、GA_3、JA含量分别为9.800×10~3μg·kg~(-1)、3.073×10~4μg·kg~(-1)、1.403×10~4μg·kg~(-1)、4.475×10~4μg·kg~(-1)、2.508×10~4μg·kg~(-1);五种激素在各自对应的线性范围内线性关系良好.结论:方法灵敏、准确,适合用于大花罗布麻叶中植物激素含量的测定.     

HPLC法测定不同品种细辛中马兜铃酸A的含量

HPLC法测定不同品种细辛中马兜铃酸A的含量;采用Sunfire C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-醋酸（60：36：4）;检测波长316nm;线性范围为5．28～26．4μg．mL^-1（R=0．9995）,平均回收率为95．8％,RSD为0．7％（n=6）。结论：单叶细辛中马兜铃酸A含量最高（11．474μg·mL^1）,辽细辛中次之（2．754μg·mL^-1）,华细辛中最低（1．944μg·ml^-1）。     

多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）均能发射荧光,最大激发／发射波长分别为λex／em=291／337nm,λex／em=287／371nm。研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响。建立了多元校正不经分离同时测定NAA和IAA两组分的新方法。NAA和IAA线性范围分别是6．44×10^-8-29×10^-6mol·L^-1,1．94×10^-8-3．88×10^-7mol·L^-1;最低检测限为2．10×10^-8mol·L^-1,1．08×10^-8mol·L^-1。该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92％-103％之间。     

城市内水系中磷含量的测定

研究了在H2SO4介质中磷钼杂多酸与碱性染料的显色反应．在PVA存在下,磷钼杂多酸与罗丹明B形成离子缔合物,实现水相直接测定微量磷．方法的表观摩尔吸光系数为ε580=1．07×10^5L·mol^-1·cm^-1,磷含量在0．5μg/L-320μg／L之间符合比尔定律,该方法用于城市内水系中磷含量的测定,相对标准偏差为2．8％（n=7）,加标回收率为99．5％-103．1％．     

荧光法测定片剂中抗坏血酸的含量

基于抗坏血酸（Vc）本身没有荧光,苯甲酸（BA）与Vc反应生成强荧光物质的特性,建立了一种荧光法测定vc含量的方法．在0．20mol·L^-1（pH=6．00）的Na（）HKHC8H4O4缓冲介质中,Vc能使BA体系的荧光明显增强,λex／λen=310nm／410nm．实验结果表明,Vc浓度在5．00×10^-7～1．50×10^-5 g·mL^-1范围内与增强的荧光强度△F呈良好线性关系,相关系数为0．9982,检测限为2．02×10^-9g·mL^-1,加标回收率为95．33％～102．67％,利用本法成功测定r不同厂家维生索c片剂中Vc的含量．     

废电池中微量铬的检测方法及回收工艺的研究

利用C~(r3 )与二甲酚橙定量显色分光光度法测定废电池中微量铬,通过解剖、酸溶、过滤、沉淀、灼烧等步骤,制备得绿色的产品三氧化二铬,并检测产品三氧化二铬的产率.结果表明,Cr~(3 )工作曲线在0～60μg·25mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为2.7394×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),加标回收率为94%～103%.每节电池铬含量为242.2μg,铬的回收率为96.03%,三氧化二铬产率为0.52%.     

2-[2’-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2’-（5-硝基一吡啶）-偶氮]-1,8一二羟基萘-3,6-二磺酸（简称为5-NO2-PACA）光度法测定微量镍的方法。在pH=11．5的NH3-NH4C1的缓冲介质中Ni^2＋与5-N02-PACA在室温下很快形成1：1的蓝色配合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数ε=1．00×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni^2＋浓度在0—20μg／25mL范围内符合朗伯一比尔定律,该方法用于测定蔬菜（黄瓜、青椒）中微量镍,结果满意。     

铁基蒙脱土修饰电极上多巴胺的电化学行为及其测定

制备了FeC l3改性蒙脱土修饰电极,采用循环伏安法研究了多巴胺（DA）在该电极上的电化学行为.结果表明,电极过程为扩散控制的准可逆过程,其氧化峰电流与浓度在1.0×10^-5-4.0×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为：Ipa（A）=-3.288 04×10^-6-0.035 99 C（mol·L^-1）,相关系数R为0.997 6,检测限可达2.88×10^-6mol·L^-1,回收率在95.4%-103.1%之间,为DA的测定建立了一种电化学方法.     

催化褪色光度法测定痕量Cr（Ⅵ）的研究

在一定温度下,在H2SO4介质中,Cr（Ⅵ）能催化KIO4氧化亚甲基蓝褪色,建立测定痕量Cr（Ⅵ）的新方法。该方法测定Cr（Ⅵ）的最低检出限D=9．77×10^-9g·mL^-1,线性范围为0．014～0．086ugmL^-1,摩尔吸收系数ε=2．8×10^5L·mol^-1·cm^-1相关系数r=0．956,用于环境污水及蔬菜中Cr（Ⅵ）的测定。     

铬天青S褪色分光光度法测定水中溴酸根

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化铬天青褪色的原理提出了测定水中溴酸根含量的新方法,研究了测定的最佳条件.最大吸收波长λmax为480nm,BrO3-浓度在5 ～40μg·mL-1浓度范围内,其浓度与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A480 =0.09786 C(μg·mL-1)-0.006930,相关系数为0.9976,表观摩尔吸光系数为1.25 ×104cm-1·mol-1·L.该法用于水中微量溴酸根测定,结果满意.     

痕量锰的共沉淀分离富集和测定的研究

本研究了用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-荼酚]共沉淀分离富集人发中的痕量锰．用微量注射进样火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。在pH10．5的试样溶液中．不需另加载体．PAN能定量地共沉淀痕量锰。溶液中锰的浓度在0-0．25μg／ml范围内时．标准曲线呈线性。人发中共存的其它元素不干扰测定。锰的标准加入回收率在96-104％之间。12次重复测定锰含量为2．72μg／g的发样的变异系数为4．8％。方法的特征浓度为1．0×10^-3μg／ml.本法简便稳定．用于人发中痕量锰的测定．获得了满意的结果．