氯代十八烷的合成及表征

以SOCl2为氯化试剂在吡啶的催化下与十八醇反应合成了氯代十八烷,产物用傅立叶变换红外光谱进行了表征,并测定产物的熔点与含量。对文献报道的方法进行改进,用过量的SOCl2为溶剂使反应在均相溶液中进行,条件温和;对合成工艺及条件进行了讨论,给出反应物最佳的用量比例、适宜的温度范围与反应时间,获得了88.6%-92.1%的产率。     

1,3-二硫环庚烷的合成

采用Bunte盐合成法合成了1，3-二硫环庚烷，用IR、^1HNMR、MS确证其结构．着重研究了催化剂浓盐酸的用量应为1．0mL．实验证明，Bunte盐合成法是一种简单高效的合成脂环多硫化物香料的方法．     

四邻氟苄基二锡氧烷的合成及晶体结构表征

利用（o—F—C6H4CH2）2SnCl2与氢氧化钠在95％乙醇溶液中以摩尔比1：1反应,合成了化合物{[o—F—C6H4CH2）2ClSnOSnCl（o—F—C6H4CH2）2]2·（H2O）2}．通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征．结果表明,该化合物为三斜晶系,空间群PI^-,a=10．624（2）,b=10．875（2）,c=14．157（2）A,z=1,V=1502．3（4）A^3,Dc=1．722Mg·m^-3,u=1．889mm^-1,F（000）=760,R=0．0273,wR=0．0716．该化合物中内、外环锡原子均为畸变的五配位的三角舣锥构型．CCDC：622351．     

二异丁基四硫的合成研究

以一氯化硫和异丁基硫醇为原料,石油醚作溶剂,在0～4 ℃下反应45 h,合成了二异丁基四硫,选取最佳反应摩尔比（异丁基硫酸：氯化硫）为3,产率达到86.0%;通过液相色谱、核磁共振谱、红外光谱证实了其结构.     

氢氧化氯化四苯基二锡氧烷二聚体的合成、结构与性质

二苯基二氯化锡在三乙胺的三氯甲烷溶液中部分水解生成标题化合物氢氧化氯化四苯基二锡氧烷二聚体[Ph2(Cl)SnOSnPh2(OH)]2,通过元素分析,红外光谱和X-射线单晶衍射法分析表明,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.0366(17)nm,b=1.0780(18)nm,c=1.1799(19)nm,α=77.635(2)°,β=66.227(2)°,γ=75.215(2)°,υ=1.1574(3)nm3,Z=1,Dc=1.763 g.cm3,μ=2.290 mm1,R1=0.0525,wR2=0.1121.整个分子是以Sn2O2四元环为中心的对称二聚体结构,两个锡原子为五配位的三角双锥构型.该化合物能较好地催化乙酰乙酸乙酯和醇的酯交换反应.     

4,4,7,7—四硝基—D3—三高立方烷的合成

从Ｄ３－三高立方烷－４，７－二酮出发，得到４，７－二硝基－Ｄ３－三高立方烷，通过控制反应时间，可将所得产物进一步分别氧化硝化为４，４，７－三硝基－Ｄ３－三高立方烷和目标化合物４，４，７，７－四硝基－Ｄ３－三高立方烷。     

二苯并四氧二氮环醚及其稀土配合物合成与荧光性质研究

合成了二十员大环双氮杂冠醚：2，3，l6，l7—二苯—l，8，ll，18—四氧—5，14—二氮杂环二十烷及其7个与稀土硝酸盐(RE^3 ＝La^3 ，Sm^3 ，Eu^3 ，Gd^3 ，Tb^3 ，Dy^3 。Yb^3 )所形成的1：2(M：L)型固体配合物，并经过红外光谱、元素分析、摩尔电导及热分析等方法对配合物进行了表征．结果表明，配位是通过配体中的C—O-C进行的，而Ar—O-C未参与配位，同时含2分子配位水．对Sm(Ⅲ)，Eu(Ⅲ)，Tb(Ⅲ)，Dy(Ⅲ)的配合物进行了荧光光谱测定，所有配合物均有较强的荧光强度，其中Tb(Ⅲ)的配合物荧光强度最高，表明该新双氮杂冠醚配体三重态的能量与Tb(Ⅲ)的振动能级最为匹配．     

二正丙基四硫合成的研究

以一氧化硫和正丙基硫醇为原料，用石油醚作溶剂，在－9℃下反应，合成了二正丙基四硫，产率由文献报道的46．6％提高到97．2％；通过气相色谱、红外光谱和色谱－质谱联用等分析手段证实了其结构．     

简法合成1,3,4,6—四硫杂戊搭烯—2,5—二酮

以异丙醇为溶剂，异丙醇钠和二硫化碳反应生成异丙基黄原酸钠１，１未经纯化，向反应瓶中直接加入二氯乙酸四甲酯，制得２，２－双－（异丙基黄原酸基）乙酸甲酯２．２经过浓硫酸催化，得１，３，４，６－四硫杂戊搭烯－２，５－二酮３。整个过程操作简便，产率较高，是制备１，３，４，６－四硫杂戊搭烯３的简便方法。     

3—取代—7—二烷氨基—1,4—氧氮杂萘—2—酮的合成

以间氨基苯酚为原料,用硫酸酯进行Ｎ－烷基化,亚硝酸钠亚硝化水合肼在氮气流下还原得到２－氨基－５－二烷氨基酚,在乙醇介质中将该中间体进一步与α－酮酸乙酯进行成环反应,合成出４种３－取代－７－二烷氨基－１,４－氧氮杂萘－２－酮,该类化合物是用途广泛的新型荧光染料中间体,以此为原料制得的新型氧氮杂萘酮染料的吸收和发射谱带位置可以利用用取代基和溶剂效应在很宽的范围内移动,讨论了这些化合物具有荧光性的原因。     

马来酸酐改性有机硅氧烷树脂的合成研究

以马来酸酐和γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷为原料,合成马来酸酐改性有机硅氧烷树脂预聚单体。并考察了反应温度,反应时间对目标产物收率的影响,较佳合成工艺条件为:40℃回流反应时间1.0 h。用1H-NMR对目标产物结构进行表征。     

1，13—二苯基—4，7，10—三氧杂—1，13—二砷杂环十八烷的合成

以苯胂酸为原料通过两步反应合成了中间体1,5－双（苯胂基）戊烷,用该中间体与四甘醇二氨醚进行环缩合反应合成了砷杂冠醚1,13－二苯基－4,7,10－三氧杂－1,13－二砷杂环十八烷。目标物的组成和结构通过IR,^1HMNR,MS等进行了表征。     

1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷的合成研究

以1,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷(DCTPS)为原料,采用丁基锂脱氯化氢关环法,合成了1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷(BcPTPC).研究发现,不同溶剂中所得产物不同.在非极性溶剂中,能够顺利地得到BcPTPC;而在极性溶剂中,得到的产物为DCTPS的低聚体.对于BcPTPC及低聚体,采用1H-NMR、29Si-NMR谱及场解吸质谱(FD)进行了表征.     

4,5—二硫代亚乙基—1,3—二硫代环戊烯—2—酮和硫酮衍生物的…

合成了文题化合物及它们的酯化物，给出了它们的核磁共振氢谱和质谱。讨论了影响反应的一些因素，比较了不同溴代试剂与锌酸盐发生反应的活泼性。     

超声辐射下二苄基二硫的合成

在超声辐射下合成了二苄基二硫,并讨论了其反应机理．     

8,8—二聚代—2—氧杂双环[3.2.1]—辛—3—酮类化合物的合成

以２－甲基－１,３－环戊二酮为原料,经过烷基化,Ｗｉｔｔｉｇ－Ｈｏｒｎｅｒ反应,催化氢化,硼氢化钠还原,酸催化下分子内酯交换反应,合成了相应的双环内酯。共十门个化合物,其中十二个未见报道。通过ＩＲ,＾１ＮＨＭＲ,元素分析或质谱分析确定了化合物的结构。通过＾１ＮＨＭＲ确定了６个顺反异构体的构型。     

手性含硅二硫缩醛的合成

在路易斯酸BF3.OEt2的催化作用下，利用手性含硅醛2和Me3SiSMe反应首次合成了手性含硅二硫缩醛5；当2与乙二硫醇反应时，虽然生成了二硫缩醛3，产率为66％，然而与硅相连接的苯基被氟取代．如果没有催化剂，反应都不能进行．化合物3，5的结构经过了IR，^1HNMR，^13NMR，MS等的测定．图2，参11．     

桃潜蛾性信息（S）—14—甲基—1—十八碳稀的手性合成

以（Ｒ）－３－羟基－２－甲基丙酸甲酯以及四氢糠醇为起始原料合成了桃潜蛾的性信息素（Ｓ）－１４－甲基－１－十八碳烯。     

1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷的合成研究

以 1,3 二氯-1,1,3 ,3-四苯基二硅氮烷 (DCTPS)为原料,采用丁基锂脱氯化氢关环法,合成了 1,3-二 (二苯基氯硅烷基 )-2 ,2 ,4,4-四苯基环二硅氮烷 (BcPTPC)。研究发现 ,不同溶剂中所得产物不同。在非极性溶剂中 ,能够顺利地得到BcPTPC ;而在极性溶剂中,得到的产物为DCTPS的低聚体。对于BcPTPC及低聚体,采用1H NMR、²⁹Si-NMR谱及场解吸质谱 (FD)进行了表征。