南瓜多糖含量测定方法比较

确立一种能够准确测定南瓜多糖含量的方法.采用间接碘量法和苯酚硫酸法分别测定同一批样品南瓜多糖的含量.实验结果表明,间接碘量法测定南瓜多糖的含量平均为43.61%,其中总糖为53.14%,单糖为9.53%.总糖和单糖的平均回收率分别为100.09%和101.51%,相对标准偏差(RSD)为0.63%和0.77%,重现性良好.间接碘量法不仅能测出总糖含量,并且也能对单糖含量有较好评价.该方法准确,简便,稳定性好.     

两种维生素C注射液含量测定方法的比较

用折光法、碘量法两种方法测定了维生素C注射液的含量,并对两种方法进行了比较。结果显示两种方法所测的维生素C的含量、标示量百分比相近,误差均小于5%,碘量法的结果略低于折光法。折光法是一种可以快速、准确测定维生素C含量的方法。     

化学反应速度和活化能实验废液中碘的快速回收及测定

利用氧化还原反应原理，采取了萃取、升华和蒸馏等操作方法，提出一种从化学反应速度和活化能实验废液中快速回收碘的新方法，并采用碘量法对其含量进行测定，该法简单、快速地从废液中成功回收碘且回收率高。     

一体化自循环蒸馏装置制备与氨氮检测性能分析

由于水中悬浮物和钙镁离子的干扰,在使用纳氏试剂测定废水中氨氮时需要对水样进行预处理.蒸馏是较为常用的一种预处理方法,传统的蒸馏装置存在占地面积较大、损耗冷却水剂量较大等缺点,所以使用自主研发的新型节约用水一体化自循环蒸馏装置进行了蒸馏预处理实验.结果表明,相比于传统的蒸馏装置,其节水效率提高了30～60倍.标准样品回收率实验表明,氨氮质量浓度为1～100 mg/L的水样,其回收率为97.85%～99.53%,精密度小于3%,当氨氮质量浓度超过100 mg/L时,需要将水样稀释之后再使用该装置蒸馏.实际样品的加标回收率实验表明,新型蒸馏装置的加标回收率约为95%,误差为0.99%～4.88%.     

以氢氧化钠溶液为吸收剂的硫化物定量方法——滴定法的建立

对硫化物的传统实验室分析方法进行改进.以氢氧化钠溶液代替乙酸锌溶液为吸收剂,以碘量法为定量分析方法时,滴定过程应重新建立.实验对比在碱性和弱酸性条件下,硫代硫酸钠溶液在滴定过程中的体积,建立了碘量法滴定方法.滴定过程改变了加酸顺序,即先加酸.滴定全程空白消耗硫代硫酸钠溶液9.88 mL,小于检出限.空白和全程空白加标实验条件下的回收率分别为94.6%,99.0%,实验土壤的加标回收率分别为88.3%(花园土)、86.9%(污灌区土)、88.5%(严重污染土壤/西大沟),回收率均在85%以上,检出限为1.55 mg/kg.该方法改变了实验分析中硫化物的吸收方式,缩短了实验时间,提高了工作效率.     

亚硝酸盐氮对硫化物测定的干扰及消除

对氨基二甲基苯胺光度法和碘量法测定硫化物过程中,高浓度的亚硝酸盐氮(NO2--N)会对分析测定产生明显干扰,在CNO2--N=150mg/L左右、S2-加标量为100mg/L时,两种测定方法的加标回收率分别为68.27%和58.21%。实验证明,在用碘量法测定硫化物时,若将无CO2水重复冲洗滤纸3次,其加标回收率可达103.84%。     

加剂强化蒸馏提高轻质混炼原油常减压拔出率的研究

用气相色谱模拟蒸馏技术进行了轻质原油混炼油加剂强化蒸馏实验 ,考察了活化剂种类及添加量对混炼油粘度与拔出率的影响 ,模拟结果经实沸点蒸馏实验验证 .结果表明 ,加剂强化蒸馏可以提高轻质原油混炼油的拔出率 ,经色谱模拟蒸馏筛选出的活化剂及其适宜的添加量下 ,混炼油的拔出率净增值可达2 %～ 3%.     

藏红花废弃物挥发油提取分离方法及抗氧化活性的初步研究

采用水蒸汽蒸馏法、超声辅助浸提法和索氏提取法三种方式提取藏红花废弃物(花瓣及雄蕊)中的挥发油,用GC-MS分离鉴定成分并测定各成分的相对含量。结果显示水蒸汽蒸馏法、超声辅助浸提法和索氏提取法分别分离鉴定出43、27、21种组分,共有化合物49种,其中主要成分为棕榈酸、亚油酸、亚麻酸等。３种提取方法所得挥发油有6种相同成分。水蒸汽蒸馏法提取组分中含有如芳樟醇、优葛缕酮、柏木脑等独有成分,且藏红花醛含量可达40.31%,索氏提取法挥发油提取率最高,为6.04%。DPPH实验表明,水蒸汽提取物在280 μg/ml时清除率效果表现最佳为44.17%。还原力测定实验及总抗氧化能力实验中,索氏提取物表现出的抗氧化能力最强。     

分子蒸馏纯化亚油酸的工艺条件优化

采用超临界CO2萃取技术提取红花籽油,用分子蒸馏技术纯化其中亚油酸.在单因素实验的基础上通过正交实验对影响分子蒸馏效果的蒸馏压力、蒸馏温度、进料量、刮膜器转速等主要因素进行了优化,得到刮膜式分子蒸馏装置纯化红花籽油中亚油酸的最佳工艺参数为:蒸馏压力0.3,Pa、蒸馏温度180,℃、进料量60,mL/h、刮膜器转速300,r/min,在该条件下得到重组分中亚油酸的纯度为91.6%,收率为88.64%.4级分子蒸馏后重组分中的亚油酸纯度达到93.51%,但收率从92.67%下降至49.45%.     

分子蒸馏分离天然生育酚初步研究

以新疆地产资源棉籽油脱臭馏出物为原料,经过预处理后运用分子蒸馏技术分离原料中的生育酚,并与原料直接进行分子蒸馏的结果做了比较。原料中生育酚的含量为4.1%,直接进行分子蒸馏后生育酚的含量为6.5%;原料经过预处理后再进行蒸馏,生育酚的含量为61.3%,方法简单、快捷,可以用来分离棉籽油脱臭馏出物中生育酚。     

基于氧敏感膜的海水溶解氧测定技术研究

提出了一种利用荧光猝灭原理测定海水溶解氧的方法,分别从光电检测电路、LED驱动电路、光电二极管电路、温度检测电路、信号产生采集处理控制电路等方面详细介绍了基于氧敏感膜的海水荧光信号检测系统设计方案,通过实验测试了荧光信号检测系统对荧光相位滞后检测能力、系统的整体稳定性和系统测试数据的准确度。准确度测试中溶解氧测试数据点饱和度从100.00%减小到11.56%,氧敏感膜荧光信号检测系统所测数据与碘量法误差最大为5.15 μmol/L,两种方法变化趋势相同。此系统可以作为一种海水溶解氧测量仪器,具有良好的应用价值。     

高通量空气隙膜蒸馏系统的实验研究

该文提出一种高通量的新型膜组件,它采用热液旋转切向湍流入流以冲刷膜面,减小温度和浓度边界层,改善温度和浓度极化,提高传热传质效率,并采用小间隙及膜与冷壁部分接触以减小空气隙的传热传质阻力,从而显著提高蒸馏通量。实验结果表明:最佳切向入流角为30,°膜面接触率为75%~80%。采用这种膜组件的空气隙膜蒸馏系统,当用自来水作为热溶液、间隙为1mm、冷热水温差为65℃时,蒸馏通量可高达120 kg.m-2.h-1,而传统的空气隙膜蒸馏系统(间隙为4mm以上)的最大蒸馏通量仅为28 kg.m-2.h-1。热溶液为15%的浓盐水的蒸馏通量实验也得到类似结果。     

含银铅锑多元合金真空蒸馏的元素挥发行为

以富集银为目的,采用真空蒸馏法研究含银铅锑多元合金在中真空(5~25 Pa)的条件下蒸馏过程中各元素的挥发行为,考察蒸馏温度、蒸馏时间对各元素脱除率的影响。实验结果表明:在系统压力为5~25 Pa,蒸馏温度为950℃,蒸馏时间≥45 min的条件下,Pb和Bi脱除率接近100%;As和Sb的挥发较为彻底,其脱除率分别达到96.3%和92.5%以上,而Ag和Cu基本不挥发。残留物的XRD分析结果表明,残留物中Cu与Sb形成化合物Cu2Sb及Cu10Sb3,Ag与Sb生成Ag3Sb,As与Cu生成Cu5As2,使得Sb和As的挥发不够彻底。真空蒸馏法提供一种含银铅锑多元合金中Ag与贱金属分离的方法,使Ag能得到有效富集。     

三种提取藏红花废弃物挥发油方法比较

采用水蒸汽蒸馏法、超声辅助浸提法和索氏提取法三种方式提取藏红花花瓣及雄蕊中的挥发油,用GC-MS分离鉴定成分并测定各成分的相对含量.结果显示共鉴定出化合物49种,水蒸汽蒸馏法、超声辅助浸提法和索氏提取法分别分离鉴定出43、27、21种组分,且共有6种相同成分.挥发油的主要成分为棕榈酸、亚油酸、亚麻酸.水蒸汽蒸馏法提取组分中含有如芳樟醇、优葛缕酮、柏木脑等独有成分,且藏红花醛含量可达40.31%,索氏提取法挥发油提取率最高,为6.04%.DPPH自由基清除实验表明,水蒸汽提取挥发油在280μg/mL时清除率效果表现最佳为44.17%.还原力测定实验及总抗氧化能力实验中,索氏提取物表现出的抗氧化能力最强.     

维生素C片中维生素C测定方法比较

系统比较测定维生素C含量的三种方法,分析每种测定方法的优缺点．实验结果表明：用直接碘量法、返滴定法、2,6-二氯酚靛酚法测得维生素C片中维生素C的含量分别为86．45％,86．37％,86．57％,从而确定最适合测定维生素C片中维生素C含量的方法是直接碘量法．     

生物油常减压蒸馏流程模拟及实验研究

生物质经快速热解制备的生物油是一种清洁的可再生能源产品.为此,利用气相色谱质谱联用仪分析了生物油的组分性质,采用填料式精馏塔对生物油进行实沸点(true boiling point,TBP)蒸馏实验,实验分别在常压环境(0.1,MPa)及减压环境(0.01,MPa)下进行,得到了生物油的3个宽馏分.结果表明:在常压环境下,汽油馏分的收率为19.2%,柴油馏分的收率为26.4%;在减压环境下,汽油馏分收率为30.5%,柴油馏分收率为23.3%.在实验的基础上,本文利用Aspen Plus软件建立了生物油实沸点蒸馏的模拟流程,并计算得到了生物油的恩氏蒸馏曲线.     

硫酸蒸馏—乙酰丙酮分光光度法测定内墙涂料中的甲醛含量

用国家标准GB 18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物限量》中的蒸馏提取法检测涂料中甲醛含量时,往蒸馏瓶中加入10 m L(1+1)硫酸溶液,易将蒸馏过程中焦化残留物附着在蒸馏瓶内壁的残留物清洗干净。此方法的RSD范围为4. 44%～5. 35%,加标回收率在96. 00%～102. 87%之间,采用此法检测涂料的甲醛含量,既能提高蒸馏仪的循环使用率,节约仪器使用成本,也能使实验结果更加准确可靠,具有较大的应用价值。     

乙磷铁的合成研究

以三氯化磷,无水乙醇和硫酸铁为原料,在氯仿做溶剂的条件下,经3步反应合成了二乙磷酸铁,碘量法分析实验测得产物含量为92.2%,收率为78.9%。目标产物的结构以红外光谱表征。     

留兰香油提取方法的探讨

通过实验对比4种提取留兰香油的方法：水蒸气蒸馏法、改良水中蒸馏法、石油醚浸提法、乙醇浸提蒸馏法，结果显示改良水中蒸馏法是目前较为合理实用的提取方法，并探讨了乙醇法提取留兰香油的可行性。     

柚子皮精油提取分离方法及其成分分析

用乙醚萃取、常压蒸馏法对柚子皮低沸点混合物组分进行了提取.采用自制简易分段微量蒸馏装置对所得混合物进行分馏,并用气相色谱-质谱(GC-MS)法对分馏组分进行测定.分馏得到两种馏分(极易挥发组分和挥发性组分);挥发性组分中检测出9种成分,主要为乙醚,β-月桂烯、D-柠檬烯等;极易挥发组分中检测出4种成分,主要为乙醚;柚子皮挥发性组分中共检测出了22种成分,其主要成分为D-柠檬烯(62.43%)、β-月桂烯(23.16%)、2,6,11,15-四甲基-十六烷-1,6,10,14-四烯(3.08%).实验结果表明,柚子皮挥发性组分为柚子皮精油,柚子皮是提取D-柠檬烯和β-月桂烯单离香料的良好植物资源.通过改进提取方法,可以简化提取并能除去精油中残留的低沸点提取溶剂,提高主要成分的含量.