高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

建立衍生化—高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中甲醛含量的方法。方法：样品中甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,用高效液相色谱法进行分离,在360 nm紫外波长下检测,外标法定量。该方法在1.0-100.0mg/L浓度范围内线性良好（r=0.999 8）,样品中甲醛最小检测浓度为0.2 mg/kg,添加回收率在90%-102%之间,日内与日间的相对标准偏差分别为4.70%和5.08%。结论：衍生化—高效液相色谱法适用于对土壤中甲醛含量的快速分离,并进行定性定量检测。     

高效液相色谱法测定蟹组织中甲醛的含量

建立了蟹组织中甲醛的高效液相色谱测定方法.蟹组织通过水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生后高效液相色谱定量.在5.0～80.0 mg/kg的添加范围内的平均回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差均小于5.0%,方法检出限为0.20 mg/kg.     

高效液相色谱法测定鱼粉中组胺含量

建立了鱼粉中组胺的柱前衍生、液相色谱检测方法。样品经高氯酸溶液提取、丹磺酰氯衍生化反应后经高效液相色谱—紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限为50 mg/kg,浓度在2.0～80.0μg/mL范围内,线性良好（R2=0.999 3）,添加浓度在50、300、1 000 mg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差（RSD）小于7%,结果表明该方法可适用于鱼粉中组胺的测定。     

甲维盐在小青菜中残留消解动态研究

文章建立了小青菜中甲维盐的高效液相色谱荧光分析方法。小青菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析。采用外标法定量,在添加质量比0.01～0.10mg/kg范围内,平均添加回收率为80.43%～87.53%,变异系数为8.48%～10.91%,甲维盐在安徽(合肥)和重庆两地残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期分别为1.75、1.76d,消解速率较快。     

高效液相色谱检测冷饮中的靛蓝色素

建立高效液相色谱检测冷饮中靛蓝含量的方法,样品中的靛蓝经三氯甲烷超声波提取,提取液浓缩后用甲醇-异丙醇(1+1)溶解和定容,注入高效液色谱仪检测分析。在所采用的色谱条件下,靛蓝在1～30μg/ml间线性方程的相关系数可达0.9999,重现性的标准偏差为2.35%(n=6),精密度为0.23%,检出限为0.3mg/kg,加标回收率在84%～109%之间。该方法操作简单快捷,结果准确,令人满意。     

鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法

为了建立鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,应用高效液相色谱法连接二极管阵列检测器确定盐酸硫利达嗪最佳检测波长,样品前处理以乙酸乙酯为提取溶剂,正己烷去脂肪,氮吹浓缩,乙腈溶解,用60 mg HLB固相萃取柱净化,经0.22 μm有机滤膜过滤.色谱条件:乙腈-体积分数为0.1%甲酸溶液(体积比35∶65)为流动相,流速1 mL/min,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明:该方法在0.1~10.0 μg/mL内的线性关系良好,相关系数r²=0.999 9,检出限为1.2 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg,回收率为88.96%~98.58%.本研究建立的鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,具有精密度好、操作方便快捷、回收率高等优点,为动物源性食品中镇静剂的检测提供技术支持.     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药

建立了高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药,样品经乙腈提取,SPE-NH2小柱净化,减压旋转蒸发浓缩后定容.检测系统为柱后光化学衍生器串联荧光检测器,激发波长330 nm,发射波长465 nm.外标法定量,方法的线性范围为0.01～1.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为3～5 μg·kg...     

含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留的高效液相色谱测定

建立了一套含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量的高效液相色谱测定方法.含脂羊毛样品(2g)在索氏提取器中用二氯甲烷提取约4 h提取液经预处理后在LC-Alumina-N小柱上固相萃取净化,以二氯甲烷/乙酸乙酯(体积比1:2)混合液为洗脱剂.色谱分析采用C18色谱柱,以乙腈/水(体积比41:59)作流动相,紫外检测波长254mm.方法的线性范围为0.05～10.0mg/L,除虫脲和杀铃脲在羊毛中的定量限都为0.1 mg/kg.除虫脲和杀铃脲在1,2,4 mg/kg 3个水平上的平均加标回收率为79.9%～100.4%,回收率的相对标准偏差小于10%.     

藏红花侧芽中L-瓜氨酸的提取与测定

对藏红花(Crocus sativus L.)侧芽中的L-瓜氨酸进行定性定量分析,并对提取方法进行优化.样品采用超声波法提取,2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生,通过超高效液相色谱进行分析.实验结果表明L-瓜氨酸在0.98～62.50μg/mL(R2=0.9998)范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)0.2440ng/mL,样品平均回收率为101.15%(n=6,RSD=1.00%).藏红花侧芽中含有丰富的L-瓜氨酸,提取条件经优化后,测得藏红花侧芽中L-瓜氨酸的含量约为26.69mg/g.     

液相色谱——串联质谱法测定玛咖压片糖果中西地那非含量

建立了玛咖压片糖果中西地那非含量的液相色谱串联质谱测定方法.样品经过提取后,处理溶液直接注入液相色谱串联质谱仪中进行检测,利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的西地那非进行测定.测定结果的相对标准偏差小于8%(n=6),平均回收率均大于80%,线性范围为2~20 ng/m L,定量限为3.0μg/kg.     

高效液相色谱衍生法测定水产品中甲醛的残留量

建立了水产品中甲醛残留量的高效液相色谱分析的方法。样品经缓存溶液提取、衍生化后,以正己烷萃取,氮吹浓缩,利用高效液相色谱分析。在1.0～5.0mg/kg添加水平,回收率在88.2%～95.3%之间,变异系数在6.5%～7.9%之间。以S/N=3计算,方法检出低限为0.4mg/kg。结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于水产品中甲醛残留量的分析。     

食品及饲料中三聚氰胺残留量液相色谱检测方法的研究

建立了食品及饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水或甲醇水提取,离心分离,过0.2m滤膜,然后采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.05g/mL～10.0g/mL范围内线性良好,相关系数为0.99994。在4.0mg/kg～80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在90.5%～102.7%之间,相对标准偏差为2.96%～3.62%,方法的最低检出限为5mg/kg。该方法简便、快速,满足食品及饲料中三聚氰胺残留量的检验工作需要。     

全自动加压溶剂萃取——高效液相色谱法测定洋葱中芦丁和槲皮素含量

通过与水浴回流法比较,建立了全自动加压溶剂萃取法,可简单、快速测定洋葱中保健活性物质芦丁和槲皮素含量.采用高效液相色谱仪在368nm波长处测定芦丁和槲皮素含量.色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-磷酸溶液(58:42,体积比),以1.0ml/min流速等度洗脱,外标法定量.结果表明,在芦丁和槲皮素质量浓度为0.1～200mg/L时,其线性相关系数均大于0.999.在2.0～100mg/kg的添加水平下,芦丁和槲皮素的平均回收率分别为83.5%～94_2%和84.8%～91.2%;相对标准偏差分别为2.9%～7.4%和4.2%～6.9%(n=6).全自动加压溶剂萃取法的检出限(LOD),芦丁和槲皮素分别为0.05,0.03mg/kg.定量限(LOQ),芦丁和槲皮素分别为0.2,0.1mg/kg.研究建立的运用全自动加压溶剂萃取仪提取、高效液相色谱测定洋葱中芦丁和槲皮素的方法,线性良好,重现性较好,灵敏度较高,能够满足蔬菜和水果等农产品中芦丁和槲皮素的快速检测.     

高效液相色谱法测定不同类别食品中的叶黄素

为了研究不同类别食品中不同形态叶黄素的分析方法,针对不同样品基质和叶黄素形态,分别选用超声波辅助提取法、酶解—超声波提取法和碱皂化—液液萃取法,建立并优化了测定叶黄素的高效液相色谱法。采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行检测,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为446 nm,叶黄素在0.125～10.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 91。不同类别食品的加标回收率为90.0%～102.2%,方法检出限为0.10 mg/kg。采用该方法对各类食品样品中叶黄素的含量进行了测定,实验结果表明该方法适用范围广、针对性强、准确度高和重现性好,适用于各类食品中叶黄素的检测。     

同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物...     

基于GC-MS/MS法检测玩具中的20种可迁移有机锡

为解决第二类玩具材料中有机锡定量限难以达到的问题,同时增加玩具检测的可迁移有机锡化合物(OTCs)种类,以第二类玩具材料为研究对象,通过对实验条件的优化调整,建立了一种能同时测定玩具中20种可迁移OTCs的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在样品中的OTCs经模拟胃液(盐酸)迁移及衍生剂(四乙基硼酸钠)衍生化后,采用多反应监控模式(MRM)进行分析,并对迁移条件、衍生步骤及GC-MS/MS工作参数等进行了优化。实验结果表明:20种OTCs的质量浓度在0.005～0.200 mg/L范围内时线性关系良好,线性相关系数为0.996 3～0.999 9;样品加标回收率为80.6%～117.2%,相对标准偏差小于5%(n=6);20种OTCs的方法检出限为0.019～3.196μg/kg,定量限为0.065～10.652μg/kg。与日常检测玩具中OTCs最常用的GC-MS测试方法相比,文中方法在20 min内可同时对20种OTCs进行分离和检测,选择性强,定量准确,灵敏度高,降低了检出限和定量限,有效解决了第二类玩具材料中有机锡定量限难以达到的问题,也弥补了目前玩具检测的OTCs种类少等局限性,是一种广泛、高效、灵敏、可靠的检测方法。     

水体中孔雀石绿液相色谱－荧光法检测前处理方法的改进研究

实验旨在对养殖水体中孔雀石绿残留的液相色谱检测的样品前处理方法进行优化,以获得更好的加标回收率.采用优化后的乙腈/二氯甲烷(1:1,v/v)混合有机溶剂与提取剂(对甲苯磺酸0. 024 mg/mL,盐酸羟胺0. 3 mg/mL)提取孔雀石绿,加入1 mL二甘醇分层,硼氢化钾还原后,采用PRS柱净化方法处理样品,液相色谱-荧光法检测,得到孔雀石绿残留的加标回收率为72. 3%～83. 8%,相对标准偏差在5. 36%～6. 15%之间,该方法灵敏度高,适于养殖水体中孔雀石绿残留的分析检测.     

离子色谱法测定水产品中亚硫酸盐的含量

采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定虾仁等水产品中的亚硫酸盐(二氧化硫)的残留量,样品在碱性条件下经甲醛提取,超滤杯纯化,以KOH溶液为淋洗系统,抑制电流125 mA时检测。线性范围为0.1～40 mg/kg,相关系数为0.998 6,平均回收率范围为80%～98%。该方法检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限为4.5 mg/kg。本方法快捷、简单、准确,适用于出口水产品中亚硫酸盐的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.