从氯盐体系制备丙烯氨氧化用催化剂(Ⅱ)--含铋催化剂的活性评价

评价了从氯盐体系中制备海泡石等载体负载的含铋催化剂对丙烯氨氧化反应的催化活性;考察了催化剂中氯含量、温度、催化剂的孔径分布、载体对催化活性和空速对反应的影响.研究结果表明,氯含量小于4×10-5时对丙烯氨氧化反应的影响小,高于4×10-4时可导致催化剂失活;硅胶、海泡石、氧化铝3种载体的催化活性顺序为海泡石≈硅胶＞氧化铝.当V丙烯∶V氨∶V空气=1.00∶1.05∶11.00,空速为3000cm3*g-1*h-1,温度530℃左右,催化剂孔径分布为40～100nm时,催化剂的活性最强,其丙烯转化率为98.5%,丙烯腈的选择性达81.7%.     

烷基苯酚加氢制烷基环己醇的Pd/C催化剂的制备

改进了用于垸基苯酚加氢制备烷基环己醇(酮)的Pd／C催化剂的制备方法，考察了影响催化剂活性的主要因素，研究了Pd／C催化刺的再生方法．结果表明，以大孔径活性炭为载体，活性组分和助剂用浸渍法负载，以K2CO3为水解沉淀剂，HCHO和CH3OH混合溶液为还原剂，液相还原，水解还原一步进行，可以制备出高活性的用于烷基苯酚加氢制烷基环已醇(酮)的Pd／C催化剂；失活的Pd／C催化剂经乙酸处理，二氧化碳吹扫．氢气还原，可恢复原催化剂活性的77％．     

介孔催化剂的制备表征及在合成气制低碳醇中的应用

采用真空浸渍法制备了一系列修饰有ZrO_2的介孔Al_2O_3负载的CoCu双金属介孔纳米复合催化剂.对催化剂进行了X射线衍射(XRD)、N_2吸脱附实验(BET)和H_2-程序升温还原表征(H_2-TPR),系统考察了催化剂的物相结构、比表面积、孔结构以及H_2还原性能.并将催化剂用于合成气制备低碳醇的反应中,发现此催化剂具备良好的CO加氢活性和低碳醇选择性,这主要是由于催化剂具有高比表面积、适宜的孔分布以及高分散的活性组分.     

纳米Cu/γ-Al_2O_3催化剂制备与选择催化还原NO性能

采用NH4Al(SO4)2、NH4HCO3和NH3.H2O为原料沉淀制备γ-Al2O3,然后浸渍负载活性组分Cu2+,制成纳米Cu/γ-Al2O3催化剂,并考察其催化性能.SEM测试结果表明:制得的纳米Cu/γ-Al2O3催化剂粒径均小于100 nm.活性测试结果表明:在pH值为8.5时制备的γ-Al2O3负载上3%Cu2+的纳米Cu/γ-Al2O3催化剂性能最佳,在275℃时能使NO的转化率达到82.3%,与普通Cu/γ-Al2O3催化剂相比较,最佳活性温度降低了25℃,NO最大转化率提高了31.8%.     

LaCeCuMn/γ-Al2O3纳米稀土催化剂的制备及性能研究

以纳米纤维状γ-Al₂O₃为载体，采用工艺路线简单的浸渍法制备了La_xCe_1-xCuMn纳米稀土催化剂，并应用微反活性评价装置测试了对CO和C₃H₈的氧化活性。利用XRD，TEM，BET等手段，分析了产品的结构和粒子形貌。实验结果表明，催化剂活性组分在载体上分散比较均匀，平均粒径在15～20nm之间，为纳米级催化剂。La物质的量为0.4mol、活性组分质量分数为15.04%时，制得了较为纯净的钙钛矿催化剂，CO和 C₃H₈氧化反应中起燃温度分别可以达到161，186℃，且二者的最终转化率均在99%以上。     

制备条件对负载型催化剂上Mo负载量的影响

在不同条件下制备一系列负载型Mo催化剂,并用ICP-AES法测定所制备催化剂上Mo的负载量,计算实际负载百分率(实测值与计算值之比),从而考察不同制备条件对Mo活性组分负载量的影响.结果显示,浸渍液中活性组分的浓度、浸渍时间、焙烧温度、浸渍液的溶剂类型等对负载型Mo催化剂上Mo的负载量都有一定的影响,而载体类型对负载量的影响较小.验证结果表明,Mo元素的检出限为8.220μg.L-1,加标回收率为102.6%~104.3%,11次测定的RSD(n=11)小于0.863%,方法符合检测要求.     

原位水热法合成介孔LaCoO_3/MCF催化剂用于CO氧化反应

采用原位水热法制备了LaCoO_3/MCF、LaCoO_3/SBA-15催化剂,分别采用XRD、氮气物理吸附-脱附、TEM对催化剂进行了表征,并在固定床反应器中对催化剂的CO氧化反应活性进行了测试,考察了不同LaCoO_3负载量和不同载体负载的催化剂的CO氧化性能.结果表明:原位水热合成法制备的LaCoO_3/MCF催化剂具有较高的比表面积(281.1~427.6 m2·g-1)和三维介孔泡沫状孔道结构,LaCoO_3纳米颗粒均匀地分散在催化剂中.LaCoO_3的含量显著影响催化剂的CO氧化反应活性,负载量为30%的催化剂(30LaCoO_3/MCF)的反应活性最高,CO在387℃氧化完全.与SBA-15负载的催化剂相比,由于MCF的三维互通结构,催化剂30LaCoO_3/MCF的催化性能明显提高.     

复合固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-WO_3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO24-/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO24-/ZrO2的影响。结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强。复合固体催化剂SO42-/ZrO2-Al2O3-WO3的最佳制备方案是,陈化温度为-10℃、m(Al2O3)/m(ZrO2)为3.5、m(WO3)/m(ZrO2)为1、浸渍液(NH4)2SO4浓度为1.0 mol.L-1、焙烧温度为500℃。该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%。     

Cu/Ce-Zr-La/γ-Al_2O_3的制备及其三效催化性能

将AlNH4(SO4)2溶液滴入到NH4HCO3和PEG6000的混合溶液中,用沉淀法制备γ-Al2O3载体.然后用等体积浸渍法分别负载上Ce-Zr-La以及活性组分Cu,制备催化剂Cu/Ce-Zr-La/γ-Al2O3.考察该催化剂的三效催化性能,并借助扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TG)等方法研究催化剂活性与结构的关系.实验结果表明:Cu/Ce-Zr-La/γ-Al2O3具有良好的三效催化性能,NO、CO和C3H6的起燃温度都较低,分别为250℃、150℃和300℃;CeO2-ZrO2对载体γ-Al2O3和活性组分Cu具有稳定作用,避免了CuAl2O4尖晶石相的生成;La能够显著提高催化剂的热稳定性.     

复合固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO2-4/ZrO2的影响.结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强.复合固体催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3 的最佳制备方案是, 陈化温度为-10 ℃、m(Al2O3)/m(ZrO2)为3.5、m(WO3)/m(ZrO2)为1、浸渍液(NH4)2SO4浓度为1.0 mol·L-1、焙烧温度为500 ℃.该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%.     

苎麻织物制备多孔氧化铝遗态陶瓷

以苎麻织物为生物模板,聚合氯化铝溶液为浸渍液,经浸渍、干燥获得前驱体,将前驱体经有氧煅烧制备出具有苎麻织物结构的Al2O3遗态材料.采用TG、XRD、TEM、SEM和比表面积等检测技术,分别对材料的热失重、物相组成和显微结构进行了表征与分析.结果表明,1 200℃下制备的Al2O3陶瓷成功地保留了苎麻织物的结构.不同浓度下制得的Al2O3具有不同的微观形貌.Al2O3比表面积为9.94~30.07m2·g-1;平均孔径为5.02~6.2nm.     

化学混合法制备油脂加氢催化剂表征

利用BET比表面积测定、XRD、TG.DTA等对化学混合法制备的Ni/SiO，单元催化剂进行了表征.BET比表面表明，适宜的硅溶胶浓度可以使催化剂具有较大的比表面积。但制备方法对比表面积影响不大.XRD表明，催化剂的活性组分为负载在SiO上的金属镍。金属镍分散越好，镍的晶粒越小，催化剂的活性也越高.TG.DTA表明催化剂活性组分和载体间的结合较强。     

不同沉淀剂制备纳米氧化镍催化剂的比较研究

本文采用五种不同的沉淀剂,利用较简单的沉淀法制备了纳米NiO催化剂,并采用BET、SEM和XRD等手段对其进行了表征,结果表明,五种催化剂的比表面积大小顺序为K2CO3〉NH4HCO3〉CO（NH2）2〉NH3·H2O〉KOH,粒径大小顺序为K2CO3,NH4HCO3〉CO（NH2）2〉NH3·H2O,KOH。因此,沉淀法制备纳米NiO催化剂时,尿素为沉淀剂效果最佳。     

亚临界干燥制备SiO_2气凝胶

以E - 40 (多聚硅氧烷 )为硅源 ,HF为催化剂 ,采用异丁醇为干燥介质 ,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了SiO2 气凝胶 .用扫描电子显微镜 (SEM)、孔径分布测定仪、比表面积测试 (BET)等方法对其微结构进行了研究 .结果表明 ,所制备的SiO2 气凝胶具有纳米网络结构 (平均颗粒大小约 1 0nm ,平均孔径约 1 4.5nm)和大比表面积(约 70 8.3m2 ·g- 1 ) .由于亚临界干燥使得制备压力从 6.4MPa降低到 2 .3MPa ,降低了制备成本 ,从而有利于气凝胶的商业应用 .     

La_(1-x)Ce_xMnO_3/赤铁矿催化剂的制备与低温SCR脱硝特性

采用柠檬酸络合浸渍法在赤铁矿上负载活性物质锰酸镧(LaMnO_3),并通过调节Ce离子掺杂量、活性物质负载量,制备了一系列用于烟气SCR脱硝的催化剂.实验考察了NH3还原剂条件下La1-xCexMnO3/赤铁矿催化剂的低温催化脱硝活性,采用XRD,BET,H2-TPR和NH3-TPD等表征方法对催化剂晶体结构、比表面积和氧化还原性等进行研究.结果表明,LaMnO_3/赤铁矿催化剂具有较好的催化活性,Ce的适量掺杂可改善LaMnO_3/赤铁矿催化剂的氧化还原能力、NH3分子的吸附能力和表面微观形貌,并使活性物质均匀负载在载体表面上,促使反应物NH_3,O_2,NO更容易吸附在催化剂表面发生反应,提高脱硝效率,改善LaMnO_3/赤铁矿催化剂的低温活性,La0.8Ce0.2MnO_3/赤铁矿催化剂在空速9000h-1,180℃条件下催化还原NO转化率可达98%.     

负载Cu金属有序介孔氧化铝催化剂的制备及表征

采用等体积浸渍和原位合成方法以硝酸铝作为铝源,聚乙二醇1540为模板剂,磷酸氢二铵为辅助剂,硝酸铜为铜源,制备出负载铜金属有序介孔氧化铝催化剂,并采用氮等温吸附—脱附线、透射电镜、X射线衍射、热失重分析多种测试技术对合成催化剂的物理化学性质和结构特征进行了表征。实验结果表明,两种方法均可以制备出比表面积大（大于210m2/g）、孔径分布窄（4nm左右）的负载铜金属介孔氧化铝催化剂。与等体积浸渍法相比,原位合成法所制备的负载Cu金属有序介孔氧化铝金属铜在载体上的分布更均匀,铜离子与载体的相互作用力更强,且孔结构的有序性较好。     

InCl3/HMS中孔固体酸烷基化催化剂的制备和表征

研究以HMS中孔材料为裁体，用浸渍蒸发法制备了InCl3/HMS负载型固体酸催化剂，并考察了不同InCl3负载量催化剂对苯和氯苄的酸催化苄基化反应的催化活性．用XRD、FT—IR和N2等温吸附等技术表征催化剂．结果表明，所制备的InCl3/HMS具有中孔结构；活性组分InCl3负载量与催化烷基化活性相关．过多的负载量，造成InCl3积聚于HMS裁体孔道内，导致催化剂孔容和比表面积的降低，从而降低了催化活性；在InCl3负载量为1．41mmol／g裁体时，催化剂活性最高．FT—IR分析初步表明活性组分InCl3通过化学键合的方式结合于载体HMS表面上，而不是简单地物理吸附于载体表面．     

Ni-Cu/AC催化剂的制备及其催化氧化甲醇羰基化反应性能研究

以活性炭为载体,采用硝酸镍浸渍液制备负载型镍催化剂Ni/AC。讨论了硝酸镍负载的最佳条件,并引入金属铜对催化剂进行改性。通过比表面积分析仪和扫描电镜SEM分析了催化剂的表面结构,并将两种催化剂应用于甲醇直接氧化羰基化合成醋酸的实验中。结果显示:制备催化剂的最佳条件为硝酸镍浓度1.0 mol/L、浸渍时间1 h、温度70℃、硝酸铜浓度0.1 mol/L;两种催化剂均具催化活性,双金属镍铜催化剂Ni-Cu/AC活性较高,催化作用下甲醇转化率可达15.7%。     

AMS加氢生成异丙苯催化剂的制备及评价

研究制备了单组分钯、单组分镍、双组分钯－镍作为主要活性组分，以γ－三氧化二铝为载体的负载型催化剂，同时研究了制备方法和浸渍顺序对催化剂最终性能的影响，确定了以低含量贵金属钯为主要活性组分的负载型催化剂。并从转化率、选择性等角度进行评价，最后筛选出量佳催化剂，并推断出反应历程。     

Ni– Cu/AC催化剂的制备及其催化氧化甲醇羰基化反应性能研究

以活性炭为载体,采用硝酸镍浸渍液制备负载型镍催化剂Ni/AC,讨论了硝酸镍负载的最佳条件,并引入金属铜对催化剂进行改性。通过比表面积分析仪和扫描电镜SEM分析了催化剂的表面结构,并将两种催化剂应用于甲醇直接氧化羰基化合成醋酸的实验中。结果显示：制备催化剂的最佳条件为硝酸镍浓度1.0 mol/L、浸渍时间1h、温度70℃、硝酸铜浓度0.1mol/L;两种催化剂均具催化活性,双金属镍铜催化剂Ni-Cu/AC活性较高,催化作用下甲醇转化率可达15.7 %。