四苯鉮—硫氰酸铌萃取体系用于铌的光度分析

本文报导用作者等原设计提出的四苯相助鉮(TPA)—硫氰酸铌萃取体系作铌的光度测定的实验方法.讨论了酸度、TPA浓度、硫氰酸盐浓度对吸收光谱及萃取光度测定的影响.从5M盐酸—0.3M硫氰酸钠介质中用10~(-2)M TPA氯仿溶液萃取,反应产物在氯仿层的最大吸收位于395nm,表观摩尔吸光系数为3.42×10~4.氯仿相铌量在7ppm以下服从比耳定律.讨论了共存离子的影响及干扰的消除方法.     

从底吹转炉含铌渣中提取铌化学精矿

对包头底吹转炉含铌渣用硫酸—过氧化氧法进行了提取铌化学精矿的实验室研究。原渣含Nb_2O_55～8％。经破碎、球磨及除铁后加浓硫酸及硫酸铵在200～250℃进行硫酸化焙烧。焙烧渣在固∶液=1∶3,硫酸酸度为4N及低于25℃的条件下用过氧化氢浸出。滤液经煑沸分解过氧化氢络合物以沉淀铌酸。铌由渣中浸出率为81～85％,由液中沉淀率为95～99％,总回收率为79～82％。铌化学精矿含Nb_2O_5>65％。     

溴邻苯三酚红—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中微量铌

文献研究了溴邻苯三酚红(BPR)—动物胶光度法测定铌。我们发现在酒石酸—EDTA介质中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,Nb-BPR络合物吸光度灵敏度提高近一倍。为此,我们研究了BPR—CTAB胶束增溶光度法测定铌的可能性。在PH4的乙酸—乙酸铵缓冲液中,铌(V)—BPR—CTAB兰紫色络合物生成,入_(最大)=620毫微米,ε_(620nm)=1.08×10~5。在酒石酸—盐酸介质中以丹宁作载体水解分离铌酸,用EDTA—盐酸洗涤液洗涤沉淀,消除干扰。10—50微克Nb_2O_5/50毫升符合比尔定律。方法用于不含钽钢中微量铌的测定,灵敏度、准确度、稳定性和重现性均较好。     

铌的混合配位体络合物铌(V)-邻苯三酚-乙二胺四乙酸体系

Patrovsky曾利用Nb~v(Ta~v)-邻苯二酚-乙二胺四乙酸体系,于酸性介质中比色测定铌和钽,后来等对该体系的进一步研究表明,Nb~v(Ta~v)与邻苯二酚、乙二胺四乙酸形成了混合配位体络合物。我们的实验表明:在弱酸性溶液中,Nb~v(Ta~v)和邻苯三酚作用易产生沉淀;Nb~v(Ta~v)与过量乙二胺四乙酸形成无色可溶络合物(很不稳定,易水解),但三者同时存在则可得到可溶于水的红色(Nb~v)和黄色(Ta~v)络合物,这些都表明邻     

铌-邻氯苯基荧光酮-表面活性剂体系的显色反应及应用

研究了在表面活性剂存在下,铌与邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)的显色反应条件,在0.12～0.32mol·L-1盐酸介质中,Nb( )与o-Cl-PF生成桔红色络合物,其最大吸收波长为533nm,摩尔吸光系数为1.86×105,在络合物中,Nb∶o-Cl-PF=1∶2,所拟新方法用于合金钢中微量铌的测定,结果满意.     

铌-硫氰酸盐-丁基罗丹明B体系光度法测定铌

研究在醋酸介质中 ,在表面活性剂阿拉伯树胶 (AG)存在下 ,铌与硫氰酸盐和丁基罗丹明 B(BRB)生成紫红色离子络合物的显色反应条件 ,并考察近 30种共存离子对体系的影响。结果表明 ,络合物最大吸收波长在5 70 nm,表观摩尔吸收系数ε570 =7.5 9× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ,相关系数 r =0 .9980 ,铌的质量浓度在 0～ 0 .2 4mg/ L 范围内符合比尔定律。当采用盐酸羟胺、H2 O2 和 EDTA掩蔽剂时 ,多数离子对体系不干扰。本方法用于矿样中铌的测定 ,结果与标准值相符 ,6次测定的 RSD小于 4 .3% ,加标回收率为 95 %～ 10 4 %。     

铌(V)—5-Br-PADAP—磺基水杨酸三元络合物及其分析应用(金属离子—2-吡啶偶氮染料—酸根离子体系三元络合物的研究之一)

铌(V)与2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚及磺基水杨酸形成蓝色的三元络合物,在610纳米有最高吸收峰,可用于铌的分光光度测定。在pH=2并保一定的5-Br-PADAP及磺基水杨酸的浓变,显色液中铌含量在0～40微克/25毫升的范围内服从比尔定律。研究了共存离子的干扰行为及掩蔽方法。采用此方法测定钢样时,利用铁(Ⅲ)—磺基杨酸络合物与铁(Ⅲ)—CyDTA络合物颜色的显著不同,可用CyDTA滴定到试液由深红色变为浅黄色以证明掩蔽完全,而控制CyDTA的用量,借以避免因CyDTA加入量过多引起吸光度减低而造成的误差,是此法之特点。提出了测定钢样及铝合金试样中铌含量的手续,测定了三元络合物的组成。     

丁基罗丹明B—铌钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究

本文研究了基罗丹明B－铌钼杂多酸－聚乙烯醇体系的新高灵敏显色反应，在0．025－0．18mol/L硫酸溶液中，铌与酸铵形成铌钼杂多酸络合物，在聚乙烯醇存在下，在1．44－2．16mol/L硫酸介质中，铌钼杂多酸与丁基罗丹明B（BRB）形成离子缔合物，缔合物的最大吸收在580nm，表观摩尔吸光系数值为1．9×10^6，铌量在0－18ug/25ml符合比耳定律，用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Nb(V)：BRB＝1：3，可能的化学式为BRB3＋，[NbMo12O40^3-]，所提出的方法经合金钢和某些矿物中痕量铌的测定验证，结果较满意。     

仲胺萃取铌的性能和机理研究

铌在酸性硫氰酸盐溶液中比较稳定,可被正丁醇、环己酮、磷酸三丁酯、N.N-二烷基苯胺等萃取.鉴于在酸性溶液中铌与硫氰酸盐形成络阴离子,可望能被胺型萃取剂萃取,本文研究了仲胺萃取铌硫氰酸盐络合物的性能和机理.测定了萃合物的组成,讨论了萃合物的紫外-可见吸收光谱和红外光谱. 1 实验部分 1.1 试剂和溶液仲胺7203,核工业部北京五所研制;A_(1416),中科院上海有机化学研究所产品;煤油,     

纯铌化合物中微量钨的快速测定

本文利用铌与草酸形成很稳定的无色可溶性络合物的事实,消除了大量铌的干扰。提出在纯铌或纯铌化合物中微量钨的快速溯定方法。该方法测定的相对误差不大于20％。分析所需要的时间仅在4小时以内。     

氧化锆柱层状镧铌酸盐的制备

报道了采用分步交换法首次获得氧化锆柱层状镧铌酸盐,并研究了不同胺预支撑对其性能的影响,采用ＸＲＤ、ＴＥ测试等方法对所合成的新材料进行了表征,结果表明,不同链长的有机胺预支撑对最终获得的氧化锆柱层状镧铌盐的是距有着较大的影响。交长链长的有机胺预支撑对提高产物的层间距有利,其中由正十六胺预支撑的层状镧铌酸制备的氧化锆柱层状镧铌酸盐具有较大的层间距、较高的热稳定性,其比表面与起始材料镧铌酸钾相比明显增大     

喷雾干燥法制备超细铌酸镁(MgNb2O6)粉体

采用喷雾干燥法合成了超细、均匀、性能优越的铌酸镁(MgNb2O6)粉体．结果表明，喷雾干燥法合成的铌酸镁粉体与传统的固相法合成结果相比，粉体煅烧温度降低了近300℃，生产工艺简化并降低了生产成本，是一种适合工业大规模生产的超细铌酸镁粉体的有效方法。     

矿石中铌钽的光谱分析

本文进行了花岗岩中铌钽的直接光谱测定。同时观察了基物组成改变对铌钽测定结果的影响。分析线对采用Nb2927.8A/Mo2930.5A及Ta2685.1A/Mo2683.2A.测定的浓度低限为0.03%(以氧化物计算)。均方误差铌为±11.0%(浓度0.1%)及±8.1%(浓度1%),钽为±15.9%(浓度0.1%)及±13.6%(浓度1%)。在花岗岩,石英,辉石,钾长石,方解石中观察了成分变化对铌钽测定的影响。最后用本方法进行了实物分析。     

质子交换在铌酸锂和同化学剂量比铌酸锂晶体中形成光波导

报道了用质子交换法在铌酸锂晶体和同化学剂量比铌酸锂晶体中形成了光波导,在633和1539nm波长下,用棱镜耦合法测量了波导的暗模特性;端面耦合得到波导的近场光强分布,与普通铌酸锂质子交换形成光波导的近场输出相比,输出光强均匀而且比较亮,说明在同化学剂量比的铌酸锂中形成的光波导质量要好些．对普通铌酸锂晶体质子交换光波导,研究了波导退火特性,经过退火,折射率分布由阶跃型转变成渐变型的,退火的时间越长,折射率分布变化的趋势越缓慢;并给出了不同交换时间下样品的RBS／Channeling谱,与未进行交换的样品相比,质子交换铌酸锂的沟道谱的产额有增高,而且交换时间的越长,产额增高的越多．     

渣油中微量钒的测定——钽试剂-氯仿萃取分光光度法

钽试剂(N-苯甲酰苯基羟胺)为显色剂的萃取光度法测定钒早有报道,已应用于矿石、钢铁和金属中钒的测定,但应用于石油中钒的测定很少报道。五价钒与钽试剂在约1.5N硫酸介质中生成的沉淀能定量地被氯仿和乙醇混和溶剂所萃取,形成橙黄色的络合物。经实验表明,络合物的最大吸收波长为445nm,可稳定2小时,萃取酸度在0.4～2.5N范围内络合物的吸光度最大且稳定。Fe~(3 )和Ti~(4 )严重干扰,用1毫升磷酸可以隐蔽4毫克Fe~(3 ),1毫克Ti~(4 ),Ni~(2 ),Cu~(2 )不干扰测定,1～5毫升磷酸无影响。钒在2.5～25.0微克/10毫升范围内符合比耳定律。对试样多次分析结果表明,其相对偏差均在10％以下。本法是将试样加热处理酸溶后,直接用钽试剂萃取测定,方法简便快速准确,也适用于原油中钒的测定。     

硝基磺酚S分光光度法测定硝酸溶液中微量铌

在1molL~(-1)的硝酸介质中,硝基磺酚S与铌生成蓝色的络合物,其最大吸收波长是635nm,摩尔吸光系数是3.0×10~4,含铌量0～10μg/25ml范围内符合比尔定律,方法灵敏度高,探作简便、快速、易于掌握,用于测定硝酸溶液中微量铌获得满意结果。图6,表2,参4。     

N,N—二环己基硫脲萃取Au（Ⅲ）的性能和机理的研究

本文报导了N,N—二环己基硫脲在氯仿介质中革取Au(Ⅲ)的性能,研究了盐酸浓度、萃取剂浓度、氢离子浓度、氯离子浓度对分配比的影响。研究结果表明N,N—二环己基硫脲苹取Au(Ⅲ)的反应平衡式为:(?)     

不同形貌碳包覆铌酸钛微球的合成及其储锂性能研究

因为铌酸钛具有合适的放电电压平台、较长的循环寿命和较高的可逆比容量,所以其被认为是一种理想的锂离子电池负极材料,但因它导电能力差而大大限制了其实际应用.该文通过简易的喷雾干燥法制备了铌酸钛微球,然后将其分别与环糊精、蔗糖和聚乙烯吡咯烷酮混合,在氩气气氛下退火处理制备3种碳包覆的铌酸钛微球.电化学性能测试结果表明:以环糊精为碳源合成的铌酸钛微球展现出最好的倍率性能和循环稳定性,在10.00 C大电流密度下循环1 000圈后的可逆比容量保持为134.3 mA·h·g^-1.     

铌球墨铸铁活塞环材料的研究

本文介绍了铌球墨铸铁塞环材料的研究情况,探讨了铌球黑铸铁的耐磨机理,并用电子探针、金相,x射线衍射等方法分析了该材料中Nb(C、N)硬质相。试验结果表明,铌球墨铸铁活塞环较铬钼铜合金铸铁活塞环耐磨件提高一倍以上。     

邻羟基苄胺及其络合物的研究(Ⅱ)——镁、钙、锶、钡等金属络合物稳定常数的测定

自报导了邻羟基苄胺(HBA)的酸离解常数及其与锌、镍、锰等二价金属络合物稳定常数后,只见有关甲醇或二氧陆圜等有机溶剂中Al(Ⅲ)和一些二价过渡金属的络合物稳定性研究。本文用pH电位法测求了水溶液中邻羟基苄胺与Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)的络合物稳定常数。这些络合物的稳定性较弱,因而采用金属离子过量的方法测