偶氮氯膦Ⅲ光度法测定 1,6-二磷酸果糖锶盐中的锶含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定1,6-二磷酸果糖锶盐中锶的质量浓度的方法.实验表明,在pH 3.4的邻苯二甲酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,当Tween-80存在时,锶与偶氮氯膦Ⅲ形成蓝紫色络合物,它的最大吸收峰位于660 nm.锶的质量浓度在0～1.0 μg/mL范围内符合比耳定律且具有高选择性,表观摩尔吸光系数为4.33×104 L*mol-1*cm-1,相关系数R2=0.999 8,回收率为97.41%～101.9%.     

新显色剂二溴对甲基偶氮羧磺的合成及其与锶显色反应的研究

报道了一种新型二溴对甲基偶氮羧磺染料的合成方法,及其与锶在0 48mol/L盐酸介质中形成的稳定的蓝色络合物.其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数为8 88×104L·mol-1·cm-1,锶量在0～0 25μg/25mL范围内符合比尔定律.该试剂与其他测定锶的试剂相比,具有灵敏度高、选择性好等优点.     

适于丙酮样品卡尔·费休试剂的研制

本文采用一种新的溶剂S和有机碱咪唑,对传统卡尔·费休试剂进行改进,配制了电量法所用的试剂。对丙酮样品中的水分进行测定结果表明,该法准确、快速,试剂稳定性较好。该法加标回收率在95%～105%之间,相对标准偏差小于5%。     

~1HNMR法定量测定亚氨基二苄的质量分数

采用核磁共振(1HNMR)法测定了亚氨基二苄的质量分数,给出了最佳的实验条件和注意事项,线性实验测得线性回归系数为0.9998,精密度实验测得相对标准偏差为0.2105%~0.3262%.表明此方法作为一种化合物的定量测定具有简单易行、结果准确的优点,可作为某些难以获得对照品的化合物定量分析方法的补充.     

三溴偶氮胂共振光散射法定量测定蛋白质

首次研究了三溴偶氮胂和蛋白质作用的共振光散射光谱．实验发现，在pH3．5～4．7的范围内，蛋白质的加入导致三溴偶氮胂共振光散射增强，并在345和410nm处产生两个增强峰，其强度与蛋白质的浓度成线性关系，据此建立了一种定量测定蛋白质的共振光散射新方法．采用五水平正交设计对反应参数进行选择．方法的线性范围为2．5～30．0μg／mL(BSA)和2．5～40．0μg／mL(HSA)，对应的检测限分别为46．5和43．8ng／mL．该方法已用于实际样品中蛋白质含量的测定，结果令人满意．     

多壁碳纳米管表面修饰化学官能团的定量分析

碳纳米管因其独特的结构及物理化学性质,已迅速成为化学、物理学、生物学及材料科学的研究热点。尽管在碳纳米管的定性表征方面发展了 许多成熟的技术,对其表面功能化化学基团的定量分析却相对滞后,目前已公开报道的文献较少且大多局限于单壁碳纳米管的分析,对多壁碳纳米管这方面的系统研究还未见报道。本文首先合成了羧基化、 氨基化两种多壁碳纳米管及三取代的羧基化C60,对多壁碳纳米管表面修饰的羧基和氨基进行了定量分析。结果发现酸碱滴定法是较为准确的测定多壁碳纳米管表面羧基含量的方法,脱Fmoc基团方法则能够 简单准确地定量功能化碳纳米管表面氨基的含量。     

3,5—二硝基水杨酸测定还原糖含量的条件探讨

对３，５－二硝基水杨酸测定还原糖含量的条件研究表明：较灵敏的比色波长在４８２～４８４ｎｍ之间；针对４８２～４８４ｎｍ，５２０ｎｍ，５４０ｎｍ等３个比色波长，其最佳待测浓度依次为５～７０μｇ／ｍＬ，５～１６０μｇ／ｍＬ，５～２００μｇ／ｍＬ；待测样品和标准样品的缓冲介质与ｐＨ值必须保持一致；显色时间为６ｍｉｎ，整个测定过程应控制在２ｈ左右     

高效液相色谱法测定不同单一食物下短翅豆芫菁体内斑蝥素的含量

运用高效液相色谱法测定不同单一食物下短翅豆芫菁体内斑蝥素的含量。采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇∶水(28∶72),检测波长为230nm,进样量为20μL,柱温为30℃。用丙酮氯仿在酸性条件下回流提取虫粉。处理的6个样品中,在西红柿叶喂养条件下短翅豆芫菁体内斑蝥素的含量高于马兰叶。     

电位滴定法测定生物油中的总酚含量

建立了一种电位滴定法快速定量测定生物油中总酚含量的新方法.通过加标法考察了定量分析生物油总酚含量的准确性;通过5次平行性实验,考察了分析方法的精密性;通过向生物油样品中添加糠醛、乙酰丙酮和乙酸等,考察了生物油中醛、酮和酸等对所建分析方法的干扰影响.结果表明,所建立的分析方法具有高的可靠性和精密性;糠醛和乙酸的含量对分析结果没有干扰影响,而乙酰丙酮对分析结果具有一定干扰作用,但并不显著.     

核桃楸皮槲皮素含量测定

采用紫外分光光度法测定核桃楸皮中槲皮素含量。超声提取槲皮素,转无水乙醇溶解,25℃、370nm法测定吸光度。线性范围0.0464～0.232 mg/mL,R=0.9984,核桃楸皮中槲皮素的平均含量为0.28%。     

电导滴定联机测定钾盐中钾的含量

提出将电导滴定装置与PC机联机测定钾盐中钾的含量,用专门编写的程序采集滴定数据和动态显示滴定曲线.这种联机方式可以提高分析结果的精密度,平行测定5次,其实验结果的变异系数≤0.1%.     

HPLC法测定番茄红素胶囊中番茄红素的含量

建立了用 HPLC法测定番茄红素含量的分析方法,采用ODS色谱柱（150 mm ×4．6 mm ,5μm）,流动相为乙腈‐甲醇‐二氯甲烷（60∶25∶15）,检测波长472 nm ,柱温32℃。试验结果表明,番茄红素在0．2～40μg／mL范围内线性关系良好（ r＝0．9996）,加标回收率大于96．0％,并可同时分离番茄红素和共存的β‐胡萝卜素。该方法准确、可靠,适用于番茄红素胶囊中番茄红素的含量测定。     

Quantitative determination of homogeneous strain value in superplastic tension

After load instability, a passage of homogeneous strain ε can be still continued in superplastic tensile deformation. But untill now, no one has given the precise value of ε corresponding to actual materials, neither in experimental measurements nor in theoretical calculations. Using the elaborate experimental measuring methods of m value and its function expressions, the note first gives the method to determine homogeneous ε, and the homogeneous ε value of typical superplastic alloy Zn-5% Al under 18℃ and 340℃ respectively.     

高效液相色谱法测定短翅豆芫箐体液中斑蝥素含量

芫菁成虫体液治疗寻常疣效率高、复发率低,且不留疤痕、无副作用。用高效液相色谱法测定短翅豆芫菁体液中斑蝥素,采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为:甲醇:水(30:70),检测波长:227nm。处理的5个样品中,平均每只成虫体液含26.60ug斑蝥素。表明斑蝥素在此含量下能很好地杀灭寻常疣病毒,而对正常皮肤无副作用。     

Fenton试剂处理含油废水的实验研究

采用Fenton高级氧化技术对模拟含油废水进行了氧化处理,探讨了反应时间、pH值、温度、H₂O₂和Fe²⁺投加量等因素对油去除率的影响,确定了最佳处理条件。试验结果表明,在水样中油浓度为120mg/L时,Fenton高级氧化反应最佳工艺条件为：c(H₂O₂)=40mmol/L,c(Fe²⁺)=4mmol/L,pH=3.0,温度为30℃;反应2h后,油的去除率达到最高值48.4%。这将为该工艺处理实际含油废水提供实验依据。     

RP-HPLC法测定辽东楤木皂苷X的含量研究

采用RP-HPLC分析方法测定辽东槐木叶总皂苷中辽东楤木皂苷X含量.以Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为吸附剂,V(乙腈):V(水)=3:7为流动相,测定了辽东楤木皂苷X.结果表明:进样量在2.5～6.5μg范围内辽东槐木皂苷X与其峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=170.098 x-33.40(r=0.999 4),平均加样回收率为97.61%.     

氢核磁定量分析技术测定人参皂苷Rd对照品含量的研究

建立了氢核磁定量技术准确、快速测定人参皂苷Rd对照品含量的方法。考察了核磁共振实验条件对测定结果的影响。选择混合溶剂氘代DMSO d6∶D₂O（9∶1,V/V）为溶剂,苯甲酸为内标,观测频率400.13 MHz,脉冲延迟时间5 s,采样次数32 次,采集人参皂苷Rd和苯甲酸内标混合物的1H NMR谱图。定量峰为苯甲酸2位和6位质子信号δ 7.94,人参皂苷Rd 24位质子信号δ 5.07。结果表明,氢核磁定量测定的线性相关系数R = 0.997 8,精密度相对标准偏差为0.65%,回收率分别为98.69%～102.54%,相对标准偏差为1.92%,说明该方法准确性良好。实际测定3 批人参皂苷Rd的质量分数分别为98.87%,98.79%和98.92%。氢核磁定量技术测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法。该方法无需待测物对照品,且对检测样品无破坏性、重现性好,可用于人参皂苷Rd对照品的含量测定和质量控制。     

质谱直接进样法定性定量检测紫杉醇

介绍了采用质谱直接进样技术测定紫杉醇的方法,与传统的液相法测定紫杉醇技术比较,可降低昂贵的标样使用量,免去流动相的费用.讨论了质谱运行条件的选择和操作中应注意的问题.