异丁酸苯氧乙酯微波合成研究

目的 利用微波辐射技术,以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,异丁酸和苯氧乙醇为原料合成异丁酸苯氧乙酯.方法 考察了微波功率、微波辐射时间、醇酸摩尔比、催化剂和带水剂用量对酯化率的影响.结果 实验表明,较优的反应条件为:固定异丁酸0.2 mol,微波功率450 W,微波辐射时间12 min,n(苯氧乙醇)∶n(异丁酸)=3.0∶1.0,催化剂用量2.5 g,环己烷15 mL,酯化率可达97.4%.结论 催化剂易于回收且可重复使用,具有价廉易得、催化效果好、操作简单、无环境污染等优点.     

改性镍钼粉催化合成1-溴代异戊烷

以异戊醇和氢溴酸为原料 ,改性镍钼粉为催化剂 ,催化合成 3,1-溴代异戊烷。探索出适于合成 1-溴代异戊烷的工艺控制条件 ,由异戊烷与氢溴酸物质的量比为n(异戊烷 ) :n(氢溴烷 ) =1 0 :2 5 ,催化剂用量为m(异戊烷 ) :m(催化剂 ) =1 0 0 0 :0 12 5 ,反应温度为 10 0～ 110℃ ,反应时间为 2h ,1-溴代异戊烷的收率为 :90 %。     

Ce4+-S2O82--SBA-15催化剂合成乙酸正丁酯

本文采用无溶剂法将Ce(SO4)2、(NH4)2S2O8与煅烧的主体材料SBA-15分子筛进行人工研磨混合后焙烧,制备了Ce4 -S2O82--SBA-15催化剂.将催化剂应用于冰乙酸与正丁醇反应合成乙酸正丁酯的酯化反应中, 采用正交实验确定较优的工艺条件为:反应时间120min, n冰乙酸:n,正丁醇=1:1,2, 催化剂用量为0.0375g(相当于冰乙酸质量的5%).在此条件下乙酸正丁酯反应产率在95.13%.实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能,具有可重复使用性能.     

磷钨酸催化合成乙酸异丁酯

利用固体磷钨酸为催化剂催化合成乙酸异丁酯,具有反应条件温和、反应速度快、产率高的优点.探讨并找出最佳条件,在醇酸摩尔比为1∶1.6,催化剂用量占反应物总量4.0%,反应时间为100min时,得到的乙酸异丁酯产率最高,为89.18%.     

W/Sn/Mg复合氧化物催化合成过氧乙酸的工艺研究

采用沉淀法制备W/Sn/Mg复合氧化物催化剂,并用其催化乙酸(AA)和过氧化氢(HP)制备过氧乙酸(PAA).考察了催化剂用量、带水剂种类及用量、乙酸与双氧水的摩尔比以及反应时间对产品收率和所得液中平衡水含量的影响,并用正交实验对反应条件进行优化.实验结果表明,适宜的反应条件为：催化剂用量1.5 g,n(HP)∶n(AA)＝0.5∶1,带水剂乙酸丁酯100 g,反应时间10 h,在此条件下,过氧乙酸的收率可达33.83%,反应液中含水量可降低至3.0%左右;催化剂在重复使用一次后,过氧乙酸收率为19.62%,催化活性降低的原因可能是其表面吸附了有机物,部分活性中心被覆盖以及活性组分WO₃流失.     

氨磺酸催化合成异丁酸丁酯

以氨磺酸为催化剂催化合成了异丁酸丁酯，确定了酯化优化条件，实验结果表明，醇酸摩尔比为1．8，异丁酸用量为0．2mol的情况下，催化剂用量1．0g，带水剂甲苯15mL,反应时间2．0h，反应温度107－116℃是最佳反应条件，酸的酯化率达到97．5％。     

甲醛和异丁醛羟醛缩合反应体系热力学分析

采用Joback和Yoneda基团贡献法及其他经验公式估算了甲醛(HCHO)和异丁醛(IBD)羟醛缩合体系中主产物2,2-二甲基-3-羟基丙醛(HPA),副产物新戊二醇(NPG),2,2-二甲基-1,3-丙二醇羟基特戊酸单酯(1115酯),异丁酸异丁酯等物质的生成焓、生成熵及摩尔定压热容等基础热力学数据,部分估算数据与文献值进行了对比,结果较为一致,说明估算方法可靠.计算了缩合体系中主、副反应在283~373K反应焓变、熵变、摩尔吉布斯自由能变和平衡常数,结果表明,主、副反应均为放热反应,各反应均能自发进行,由于主反应放热量相对较少,低温对主反应有利,1115酯、新戊二醇、异丁酸异丁酯是体系的主要副产物.异丁醛的转化率随温度和n(IBD)∶n(HCHO)的升高而降低,n(IBD)∶n(HCHO)=0.90时IBD转化率达到99%.计算值与实验值接近,表明本文的分析方法可行,可为甲醛和异丁醛缩合反应合成HPA的工艺条件优化提供依据.     

活性炭负载四氯化锡催化合成乙酸丁酯的研究

以活性炭负载四氯化锡催化乙酸与丁醇的酯化反应合成了乙酸正丁酯.较适宜的反应条件为:Ⅰ 100mmol,n(Ⅰ):n(Ⅱ)=1:2.2,催化剂用量150mg(占反应物质量的1.0%),苯1.5mL,于110℃～118℃,反应3.0h,酯化率达到94.8%.     

对甲苯磺酸催化合成异丁酸丁酯

以对甲苯磺酸为催化剂催化合成了异丁酸丁酯，确定了酯化优化条件。实验结果表明，最佳反应条件是：醇酸摩尔比为1．4：1．0，异丁酸用量为0．1mol的情况下，催化剂用量为0．5g，带水剂苯为5mL，反应时间2．0h，反应温度为108℃～124℃，精酯的收率达到92．4％。     

相转移催化合成乙酸异丁酯

利用相转移催化剂催化合成乙酸异丁酯,最佳反应条件如下:催化剂用量0.5g／0.1mol异 丁醇,酸醇比1.2:1,反应时间100分钟,收率77.36％。实验证明,相转移催化对该酯化反应是高 效、低成本和实用的合成方法。