不同微波消解条件对聚氯乙烯中Cd、Cr、Hg、Pb测定结果的影响

通过同位素稀释质谱法（IDMS）及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）外标法,研究了不同微波消解酸体系对聚氯乙烯重金属含量测量结果的影响。实验结果表明,单一的硝酸及过氧化氢体系不能将PVC样品完全消解,消解之后样品底部有大量残渣剩余,ICP-MS外标法与IDMS方法数据有较大偏差;采用IDMS方法对样品以及消解后残渣进行分析,发现PVC中元素已经与稀释剂发生了同位素交换并趋于平衡,证明了IDMS方法的可靠性;采用硝酸、盐酸及过氧化氢的混合酸体系实现了样品的完全消解,对其消解后的溶液采用ICP-MS外标法进行元素检测,结果与IDMS方法一致;同时,延长消解时间对样品的消解也有一定的促进作用。     

家用微波炉消解土壤样品

探讨了在常压下应用家用微波炉对土壤样品进行消解及不同消解程序下的消解效果和样品粒度、土质等对消解的影响，建立了常压下微波消解土壤样品的方法．     

不同土壤消解法对标准样品重金属元素测定的影响

通过对土壤标准样品GSS-13进行消解后测定样品中Cu、Pb、Ni、Mn含量的方法,比较了土壤样品电热板消解法与微波消解法的优劣。结果表明,2种消解方法均可作为土样前处理的等效方法,电热板消解法的土壤取样量不受限制,准确度较高,适用于考核样品及少量样品的消解;微波消解法人工、试剂、时间成本较低,精密性较好,可适用于大批量土壤样品的消解。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

大气颗粒物滤膜样品的消解方法优化

针对大气颗粒物滤膜样品现有的消解方法中存在的不足,就空白滤膜样品,对其消解条件(消解用酸的质量分数、样品浸泡时间、消解加热时间)进行了优化研究,选择了砷(As)、钡(Ba)、镉(Cd)、锰(Mn)、铅(Pb)等金属元素进行了详细探讨,建立了一种操作简便、准确、能同时测定多种金属元素的消解方法,并将该方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相结合,对TSP滤膜样品中的相关金属元素进行了分析测定,与国家标准方法进行了比对,结果令人满意.     

干灰化法和微波法测试胶料类的总铅含量比较

用电感耦合等离子体发射光谱测试胶料类样品中的铅,通过干法灰化和微波消解法对胶料类样品进行消解分析对比;试验采用电感耦合等离子体发射光谱对上述两种方法处理的样品进行分析,试验结果表明:微波消解法比干灰化法具有较高的结果准确率,而且具有操作简便,消解速度快的特点。     

消解乳化及消解氨溶-火焰原子光谱法在橡胶微量元素分析中的应用

用消解乳化夏消解氨溶-火焰原子光谱法测定橡胶中微量元素，对样品的处理方法、消解产物的溶解性质、溶剂厦乳化荆的选择、其他影响因素厦其消除方法、试液与空白溶液黏度一致性检验等方面在橡胶中微量元素分析中的应用进行了综述．     

多晶硅材料消解方法的探究

探究了多晶硅样品的酸溶消解法.优化了氢氟酸、硝酸建立的酸解体系,并针对多晶硅粉末状样品给出了最优消解V（H2O）〖KG-1.5mm〗∶〖KG-1mm〗V（HF）〖KG-1.5mm〗∶〖KG-1mm〗V（HNO3）约为20〖KG-0.7mm〗∶〖KG-1mm〗28〖KG-1mm〗∶〖KG-1mm〗10.比较了室温密闭消解、超声辅助消解、水浴加热辅助消解和微波消解对消解效果的影响,结果表明,对于多晶硅粉末样品室温密闭消解1 h为最简便有效的消解方式.     

湿法消解火焰原子吸收光谱法测定盆栽看椒果中微量元素

用HNO3-H2O2对样品进行消解，采用火焰原子吸收光谱法测定盆栽看椒中6种微量元素K、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn.结果表明，在优化的实验工作条件下，对样品中6种微量元素可进行分别测定，互不干扰，方法回收率为87.0%~103.3%.     

微波消解原子吸收法测头发中的多种金属元素

用普通家用微波炉消解发样，选择消解条件进行测定分析，结果较为满意，为其它固体样品前处理提供参考。     

ICP光谱法测定复混肥料中钾和有效磷的含量

用ICP光谱法(ICP-AES法)测定复混肥中的钾和有效磷元素含量,并与GB/8574-1988四苯基硼酸钾重量法、GB/8573-1999磷钼酸喹啉重量法进行比较.结果分析得出,钾和有效磷的精密度分别为0.12%和0.11%,3种方法的分析结果相互吻合,ICP-AES法可以用于监测肥料、土壤和农产品中钾和有效磷的含量,提高农业生产质量,保障食品安全.     

分光光度法测定原油中的钒含量

采用2-(5溴--2-吡啶偶氮)-5二-乙氨基苯酚(5-B r-PADAP)比色法对原油中的钒含量进行了测定,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。5-B r-PADAP比色法的标准曲线为A=0.708 9c 0.017 8,R2=0.998 9,测得伊朗原油钒含量为54.45 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.92 m g/L;ICP-AES测得伊朗原油钒含量为54.68 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.46 m g/L。结果表明:比色法操作简单,准确度高,精密度好。     

XRF无标样定量法在玻璃材料测定中的应用

报道用XRF无标定量法测定玻璃材料中Na、K、Ca、Mg、Ba、Sr、Zn、Sb、Si、Al等成分的分析方法,考察了方法的精密度和可行性,分析结果和ICP-原子发射光谱及化学分析法的测定结果基本吻合。     

应用ICP-AES技术测定水中的有机碳含量

文章探讨了应用ICP-AES技术测定水中有机碳含量的方法。与国外同类方法相比，该法具有前期处理简单方便、测定时间短、灵敏度高、精密度良好的特点，适合各种天然水体中有机碳含量的测定。     

微波消解-等离子体发射光谱法同时测定有机颜料中两种重金属元素含量的研究

本文采用微波消解-等离子体发射光谱法同时测定有机颜料中Pb、Cd含量,优化了实验所需的各种条件。与其他的测定结果作了实验比较,结果表明本实验方法更简单、高效,节省了样品的前处理时间,减少了最终结果的误差。该方法灵敏度高、线性范围宽、加标回收率高,结果令人满意。     

高斯拟合在单道扫描ICP-AES光谱仪中的应用

在研究高斯似合的数学原理基础上，给出了高斯拟合的算法，并将高斯拟合应用于单道扫描ICP-AES（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry）光谱仪的谱峰扫描中。实际应用效果表明，在保证测量精度的同时，利用高斯拟合法测量谱峰，能使测量时间缩短近一半。研究证明，将高斯拟合应用于单道扫描ICP-AES光谱仪是可行的。     

碳铵沉淀-沸腾回流制备Mn-Zn铁氧体

以高磁导率锰锌铁氧体废料浸出液为原料,采用NH4HCO3作为沉淀剂,通过沸腾回流法制备尖晶石Mn-Zn铁氧体粉料.通过理论分析和实验验证确定共沉淀的pH、相转化的pH和反应时间.用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、X线衍射仪(XRD)和电子扫描电镜(SEM)等分析手段对目标产物进行表征.研究结果表明:反应24h回流产物相转化程度高,晶化程度好,粉料杂质含量低,产物颗粒粒径小,存在较明显的团聚现象.     

聚氨酯泡沫分离-ICP-AES测定混合铅锌精矿中铊含量

【目的】利用聚氨酯泡沫分离富集,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric,ICP-AES)测定混合铅锌精矿中铊含量的方法。【方法】样品经混合酸(HClHNO_3-HClO_4-H_2SO_4)缓慢溶解后,用聚氨酯泡沫分离富集,并在HNO_3溶液中解脱,用ICP-AES法测定其中的Tl含量。【结果】通过分离富集法将基体分离,消除了基体效应和共存元素间的谱线干扰,降低了方法的检出限。实验表明,建立的方法线性良好,相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.12mg/L,方法加标回收率为96.0%~106.0%,相对标准偏差小于5%。【结论】测定的结果准确可靠,能满足混合铅锌精矿中铊含量的测定需求。     

电化学发光测定污水中的铜

研究了一种新的荧光素电化学发光体系并应用于废水中铜含量的检测．对检测条件，如施加电位、溶液pH、表面活性剂等因素进行了优化，得到了最佳实验条件．对多种金属离子和阴离子是否具有增敏或抑制电化学发光作用进行了考察，结果发现只有铜离子(Ⅱ)显示了明显的增敏作用．根据以上现象建立了一种选择性好、不需要样品预处理直接检测水样中铜离子含量的简单分析方法．将样品分析结果与ICP-AES方法所得到的结果进行了对照，验证了方法的可靠性。     

ICP-AES测定土壤和沉积物中的钛

ICP-AES是土壤和沉积物中重金属理想的分析方法,很多元素通过四酸法全消解后,用其测定都可以得到理想的结果。但在用该方法测定土壤和沉积物中的钛含量时,结果严重偏低。调整前处理方法为碱熔法,选用性质较温和的熔剂,引入内标,优化实验条件后,样品经ICP-AES测定钛可得到理想的测定结果,检出限为10 mg/kg,标准偏差0.47%~1.93%(n=6),土壤回收率为84.9%,沉积物回收率为83.0%。