低温固相法制备非负载型介孔Ni-Mo-W硫化物催化剂

介绍了一种新型的柴油深度加氢改质催化剂的制备方法。以四硫代钼酸铵、四硫代钨酸铵和碱式碳酸镍为前驱物，以化合物MS-1为模板剂，采用低温固相表面反应技术，制备出具有较高比表面、适宜孔容和介孔孔径分布的非负载型Ni-Mo-W硫化物催化剂，并采用X射线衍射、低温N2吸附、扫描电镜、高分辨透射电镜等手段对所制备的催化剂进行表征。将所制备的加氢催化剂以催化裂化柴油为原料，采用高压釜装置进行加氢活性评价。评价结果表明，该方法制备的催化剂具有优异的加氢脱硫、加氢脱氮活性。     

四硫代钼酸铵与四硫代钨酸铵合成方法改进的研究

对钼酸铵与硫化氢反应合成四硫代钼酸铵、钨酸与硫化氢反应合成四硫代钨酸铵的方法进行了改进。结果表明，采用改进后的方法，反应时间分别为７小时和１１小时。比文献值￣［１１］缩短了许多。产率分别为９１．１％和５２．１％，均高于文献值￣［１］。     

低温固相法制备CdS纳米线

运用低温固相实验技术利用聚乙二醇在水中的自组织行为对CdS的生长过程加以控制,成功地实现了CdS纳米线的制备.用X射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得产物进行表征,实验结果聚乙二醇分子量的大小对CdS的成核生长有着一定的影响.     

低温固相法制备Cu2O纳米晶

本论文基于绿色化学的思想，运用低温固相反应实验技术成功地实现了氧化亚铜纳米晶的制备。用X—射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得产物进行了表征，并对氧化亚铜棒状结构的形成机理做了初步探讨。     

介孔材料固相微萃取-高效液相色谱联用测定水样中邻苯二甲酸二乙酯

以苯基键合MCM-41为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了水样中的邻苯二甲酸二乙酯(DEP),考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为1.12×10-4～1.12×10-10 g·L-1,检出限为0.027 ng·L-1.SPME与HPLC联用测定了多种水样中DEP,具有灵敏度高和精密度好的特点.     

低温固相法制备ZnSe纳米粒子

结合最新科研成果设计了低温固相法制备ZnSe纳米粒子的实验,并采用XRD,TEM,Uv-vis分光光度计对样品进行了分析。通过上述实验构建了无机合成-结构鉴定-结构与性能关系的综合性实验课程,课程内容实用性和可操作性强,涵盖的知识面广并与现实生活紧密结合,有利于提高学生的积极性,培养创新能力及科研精神。     

固相燃烧法制备MgO-CeO2纳米粉体

以硝酸铈、醋酸镁为原料,并以酒石酸铵作为还原剂和络合剂,固相反应法合成了前驱物,将前驱物燃烧制备了M gO(0.2)-C eO2(0.8)混合氧化物纳米粉体,考察研究了焙烧温度和酒石酸铵及其用量对样品粒径的影响.采用XRD、TEM、SEM等测试手段对样品的物相粒径形貌进行了表征.样品的形貌为蓬松絮状多孔性立体结构,是M gO纳米粒子担载到C eO2超细粒子表面上的混合氧化物纳米粉体.前驱物经600℃焙烧2 h所得样品平均粒径分别为M gO:6 nm、C eO2:10 nm,经700℃焙烧2 h M gO:8 nm、C eO2:12 nm,经800℃焙烧2h M gO:10 nm、C eO2:18 nm左右.实验发现在同一体系中形成混合氧化物时,两者有互相抑制颗粒生长的作用,则可以得到分散性好、粒径小的纳米粉体.     

辅助模板剂对EISA法制备硅基介孔材料的影响

采用EISA法,以PEG为主模板剂,根据辅助模板剂添加情况的不同,分别制备出S-N-A-T,S-NH3,S-TMAOH3种不同的硅基介孔材料.用X线衍射、氮气吸附脱附以及红外光谱等手段对3种材料进行了表征,在此基础上,通过吸附实验对比材料的吸附性能.表征结果显示,添加辅助模板剂后扩孔作用显著,大大改善产物的介孔结构,因此EISA法中添加辅助模板剂非常必要.其中以TMAOH为辅助模板剂合成的样品S-TMAOH介孔短程有序,各参数最佳.吸附研究表明,S-TMAOH对铅离子的吸附性能明显高于S-N-A-T和S-NH3,其吸附量受溶液pH值影响,在pH值为6.0时吸附容量最大.以TMAOH为辅助模板剂,制备的S-TMAOH材料对铅离子具有良好的吸附性和再生性.     

多级孔氧化铝负载钯催化剂的制备及加氢性能研究

文章以聚甲基丙烯酸单酯(PMMA)微球为模板剂,采用三嵌段共聚物F127辅助胶体晶体模板的方法合成介-大孔复合孔道结构的Al2O3载体,通过浸渍还原法制备了Pd/3DOM Al2O3负载型催化剂,考察了其在苯乙烯加氢反应中的活性.采用氮气物理吸附-脱附(N2-BET)、场发射扫描电子显微镜(field emission...     

软模板法合成介孔InVO_4纳米材料及应用

以P123为软模板,In(NO_3)_3·4.5H_2O和NH_4VO_3为金属源,乙醇-水为溶液,用溶剂热法合成纳米钒酸铟颗粒。考察了不同溶剂热温度、不同溶剂热时间对晶体形貌的影响,并用XRD、SEM、TEM、氮气吸附-脱附等分析方法对样品进行表征。结果表明通过控制水热温度和水热时间可以得到不同形貌的晶体,在溶剂热温度150℃、时间24 h时可以制得具有立方体结构的介孔In VO4,孔径为54.8 nm,比表面积为29.7 m2/g,在500W氙灯模拟可见光条件下,该光催化剂在H2O2协同作用下,120 min对Rh B的降解率为42.7%。     

室温固相反应制备纳米氧化锌

以七水硫酸锌和碳酸氢铵为原料 ,用室温固相化学反应首先制备前驱物碳酸锌 ,然后在微波场的辐射下进行热分解 ,制得纳米氧化锌。用 X射线粉末衍射、透射电镜以及红外光谱对产物进行了表征。结果表明 :当硫酸锌和碳酸氢铵等摩尔混合后 ,微波辐射 2 0 min,可得到粒度分布均匀的球形六角晶系结构的纳米氧化锌 ,平均粒径约为 8nm。     

固相反应制备磷酸锌纳米晶体

用 Zn SO4 · 7H2 O与加有表面活性剂的 Na H2 PO4 · H2 O室温下进行固相反应 ,合成得到前驱体和可溶性无机盐 ,用水洗去可溶性盐 ,烘干 ,将前驱体微波辐射晶化 ,生成磷酸锌晶体 .用均匀设计法对实验条件进行优化 ,按上述方法制备得到的磷酸锌 ,经 XRD和 TEM表征为纳米级晶体     

低温固相反应制备氧化锌微粉研究

以Zn(NO3)2、Zn(Ac)2、ZnCl2和Na2CO3为原料，通过低温固相反应方法制备出了ZnO超细粉体。讨论了制备过程中不同的反应体系、反应物配比、煅烧温度和保温时间对ZnO粉体平均粒径的影响，并对其作用机理进行了分析。实验结果表明：在低温下，固相反应能快速进行；以Zn(NO3)2和Na2CO3为反应体系，能得到结晶度好、分散性较好、平均粒径为20nm左右的ZnO粉体。     

(NH4)3PMo12O40纳米晶体的室温固相合成与特性研究

采用室温固相反应合成出（NH4）3PMo12O40纳米晶体，并对其组成、结构和性能进行了元素分析、IR、XRD、TEM、TGA、BET等分析表征，结果表明：纳米晶体平均粒径为21nm，比表面积为117m^2/g，热稳定性好，可能成为优良的催化材料。     

副产硫酸钙室温固相球磨制备氧化钙

以锰尾矿制备硫酸锰过程中副产硫酸钙为原料在室温下与碳酸氢铵进行固相球磨反应,制备出氧化钙的前驱体碳酸钙,然后将其煅烧得到氧化钙.分别考察了物料配比、球磨时间、球料质量比等因素对硫酸钙转化率的影响,采用X射线衍射和化学分析方法对产物进行了分析,并对室温固相球磨反应的机理进行了探讨.在物料配比(摩尔比)为3.5:1、球磨时间为40 min以及球料质量比为5:1时,硫酸钙的转化率可达到99.8%,将固相产物在1000℃热解1 h后所制备的氧化钙纯度为99.2%.室温球磨过程细化了反应物的颗粒尺寸,增加了反应物的接触面积,为引发反应提供了必要的能量,因此提高了化学反应的有效性.     

Ziegler-Natta催化剂制备低等规聚丙烯的研究

研究了不同Ziegler-Natta催化剂体系对淤浆聚合制备低等规聚丙烯的影响。实验结果表明,三异丁基铝作为助催化剂时催化剂的聚合活性高于三乙基铝。BCM-100催化剂具有较高的聚合活性和立构定向性能力,但制备的聚丙烯正己烷可溶物含量较低,而BCE制备的聚丙烯正己烷可溶物含量较高,且聚丙烯正己烷不溶物的等规指数最高。利用DSC、GPC、13C-NMR等表征手段对不同催化剂体系合成的低等规聚丙烯的结构进行了分析。表征结果显示,在相同聚合条件下,BCE催化剂制备得到的聚丙烯正己烷不溶物的立构规整性最高而结晶度最低;实验所考察几种催化剂制备的聚丙烯正己烷可溶部分的平均重均分子量均远小于正己烷不溶部分的平均重均分子量,通过比较发现,BCE催化剂得到的聚丙烯的正己烷不溶物的平均重均分子量最低,正己烷可溶物的平均重均分子量最高,而BCM-100得到的聚丙烯的正己烷不溶物的平均重均分子量最高,正己烷可溶物的平均重均分子量最低。     

负载Cu金属有序介孔氧化铝催化剂的制备及表征

采用等体积浸渍和原位合成方法以硝酸铝作为铝源,聚乙二醇1540为模板剂,磷酸氢二铵为辅助剂,硝酸铜为铜源,制备出负载铜金属有序介孔氧化铝催化剂,并采用氮等温吸附—脱附线、透射电镜、X射线衍射、热失重分析多种测试技术对合成催化剂的物理化学性质和结构特征进行了表征。实验结果表明,两种方法均可以制备出比表面积大（大于210m2/g）、孔径分布窄（4nm左右）的负载铜金属介孔氧化铝催化剂。与等体积浸渍法相比,原位合成法所制备的负载Cu金属有序介孔氧化铝金属铜在载体上的分布更均匀,铜离子与载体的相互作用力更强,且孔结构的有序性较好。     

镍钴硫化物的制备及其反应温度对形貌和超级电容器性能的影响

采用一步溶剂热合成法制备了镍钴硫化物纳米微球,利用 X 射线衍射光谱（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和 X 光电子能谱（XPS）对制备的材料进行了表征。采用循环伏安和恒电流充放电等电化学方法考察了镍钴硫化物用作超级电容器的电极材料的性能。160℃制备的材料在2 mA／cm2的电流密度下,测得的质量比电容和面积比电容分别为1298 F／g 和1．13 F／cm2。在电流密度为10 mA／cm2下,经过10000圈的循环稳定性测试后,比电容保持了原来的70．8％。此外,通过对反应温度的控制,研究了反应温度对其超级电容器性能的影响。结果表明,反应温度对生成物的形貌几乎没有什么影响,对其电化学性能有一定的影响。     

非负载型复合水溶性加氢催化剂预硫化研究

采用X射线衍射、比表面测试、光电子能谱和电镜扫描等现代表征手段，对经不同硫化反应时间后所得到的钼、铁二元金属催化剂进行表征。研究发现，虽然硫化时间的延长可提高催化剂中金属组分的硫化物含量，但超过一定反应时间可导致硫化物过度结晶聚集，颗粒度增大，比表面下降，较佳的反应时间为60～90min。Mo-Fe、Ni—Fe二元复合催化剂及Mo-Ni—Fe三元复合催化剂的最佳摩尔配比分别为1：73，1：80，1：2：110。