双冠醚的研究：Ⅳ.仲胺型双冠醚及其聚合物的合成及表征

六种用芳(杂)环桥联的席夫碱型双-(苯并15-冠-5)经硼氢化钠甲醇溶液还原制得六种新的仲胺型双(苯并15-冠-5),并用溶液萃取法比较了它们的络合性质. 使覆盖在SiO_2表面上的低分子量的环氧树脂与双冠醚2d的二氯甲烷溶液作用得到含有双冠醚结构单元的冠醚聚合物,并研究了后者对碱金属离子的络合容量.     

几种酯酮型双冠醚和单冠醚的合成

以4′—溴乙酰基苯并—15—冠—5为原料,(1)与不同一元或二元羧酸盐反应,合成了七种以酯酮桥链相连的双冠醚(Ⅰ—Ⅶ)和两种取代苯并—15—冠—5单冠醚(Ⅷ—Ⅸ):(2)与邻苯二胺反应,得到一种二氢喹喔啉基取代苯并—15—冠—5(Ⅺ)。在合成双冠醚(Ⅶ)时,首先制得4′、4″一二羧基二笨并—24—冠—8(Ⅻ)。以4′一氨基苯并—15—冠—5为原料,与 2、4—甲苯二异氰酸酯反应,得到 2、4—甲苯并二亚脲基双苯并—15—冠—5(Ⅹ)。     

STUDY ON AZACROWN ETHERS XⅡ: SYNTHESIS OF NEW BIS(AZACROWN ETHER)S

用两步反应合成了１４个新型的二胺型氮杂双冠醚，即二酰氯与氮杂苯并－１５－冠－５起酰化反应，接着将生成的二酰胺型氮杂双冠醚用ＬｉＡｌＨ４－ＴＨＦ还原。     

氮杂冠醚研究XⅡ：新型氮杂双冠醚的合成

用两步合成了１４个新型的二胺型氮杂双冠醚，即二酰氯与氮杂苯并１５－冠－５起酰化反应，接着将生成的二酰胺型氮双冠醚用ＬｉＡ１Ｈ４－ＴＨＦ还原。     

碳碳三键桥联的双(苯并-15-冠-5)的合成及其对碱/碱土金属离子的选择键合

通过4-氨基苯并-15-冠-5和相应的二醛反应,合成了两个Sch iff碱型双(苯并-15-冠-5)2和3,进而通过硼氢化钠还原制备了双(苯并-15-冠-5)4和5;采用溶剂萃取的方法研究了它们与碱金属离子和碱土金属离子的键合行为.结果表明,双冠醚2~5都表现出优于母体苯并-15-5(1)的键合能力,而碳氮双键被还原后的产物(4和5)对金属离子的键合能力又显著地强于化合2和3.从冠醚的结构讨论了这些主体化合物对金属离子的溶剂萃取能力.     

几种酯酮型双冠醚对苦味酸钾的萃取性能研究

本文用斜率法研究了五种酯酮型双(4’-苯并-15-冠-5)对苦味酸钾(KPi)的萃取性能,结果表明,五种双冠醚与 K~+均以2:1(冠醚单元:K~+)形式络合,萃取平衡常数 log K_e 值分别为:5.68,5.26,5.19,4.97和4.93。用饱和法验证了了萃合物的组成,其结果与斜率法一致。     

两类新的酰胺型和酯型双冠醚的合成

用邻、间、对苯二氧乙酰氯分别与４’－氨基苯并－１５－５－缩合，制得了３种酰胺型双冠醚，得以上述３种二酰氯与６－羟基二苯并－１６－冠－５缩合，得到３种双酯型双冠醚（９ａ，９ｂ，９ｃ）。上述６个双冠醚均未见献报道，其结构通过元素分析，ＩＲ，＾１Ｈ ＮＭＲ及ＭＳ进行表征和确认。     

新席夫碱型双冠醚的合成及其配合性能

通过4′—甲酰基苯并—15—冠—5与二(邻氨基苯基)硫反应,合成了一种新的席夫碱型双冠醚.电导法测定的结果表明,该双冠醚与四苯基硼钠以1:1(冠醚单元:金属离子)形式配合,而与四苯基硼钾则以2:1形式配合,形成夹心式配合物.     

一个新型氰根桥联铁(Ⅲ)-铜(Ⅱ)大环配位聚合物的合成和晶体结构

合成了新型大环配位聚合物 [Cu(L) ]2 [Fe2 (H2 O) (CN) 10 ]·8H2 O(L =1,8-二正丙基- 1,3,6 ,8,10 ,13-六氮杂 - 14-冠 - 4 ) ,用元素分析、ICP分析、IR光谱对配合物进行了表征 ,X -射线衍射测定了其单晶结构 .结果表明 ,该晶体属正交晶系 ,Pddd空间群 ,a =1.8310 (4)nm ,b =2 .6 0 6 0 (5)nm ,c =3.16 80 (6 )nm ,α =β =γ =90° ,V =15.116 (5)nm3,Z =8,dc=1.0 85g/cm3,F(0 0 0 ) =52 0 0 ,R1=0 .10 2 4 ,WR2 =0 .2 6 57,GOF(F2 ) =0 .992 .该配合物结构中氰根桥联铁 (Ⅲ )和铜 (Ⅱ ) ,形成Fe -CN -Cu -NC -Fe一维链 ,链与链之间经由Fe-O(H2 O) -Fe而相互联结 ,形成相互交叉的网状结构 .铁和铜均形成 6配位畸变 8面体构型 .     

Schiff碱型双冠醚稀土苦味酸盐配合物的合成与表征

本文以间苯二甲亚胺双（苯并－15－冠－5）为配体,合成了十三种双冠醚稀土苦味酸盐配合物,Ln(Pic)3.LnH2O[Ln=La,N=5;Ln=Pr-Yb,n=3;L=m-C6H4(N＝CH-B-15－C－5)2],通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和差热－－热重分析,对配合物的组成和性质进行了研究。     

十钒酸与二苯并十八冠六加合物的合成及晶体结构研究

合成了含有十钒酸阴离子的超分子化合物[ Na(DB18C6)(H20)2]3V10O28[CH3OH].[H3O]3并通过X射线衍射分析、IR光谱及元素分析对其结构进行了表征.单晶X射线衍射分析表明化合物属于单斜晶系,P21/m空间群,a=15.5520(16) nm,b=18.7581( 19)nm,c=16.3619(18) nm,β=109.0390(10),V=4512.1(8)nm3,Z=2,F(000)=2380,R1=0.0606,wR2=0.1312.化合物的晶体结构单元由一个无质子化的十钒酸根多阴离子、一个甲醇分子、3个[ Na( DB18C6)(H2O)2]+和3个H3O+阳离子组成,并且彼此之间通过静电力和氢键形成稳定的三维结构.     

酰基和茚满酮型双苯并冠醚的合成

以多聚磷酸（ＰＰＡ）为催化剂和溶剂，合成了卤代乙酰基二苯并冠醚（Ａ，Ｂ，Ｃ）和茚满酮型二苯并冠醚（Ｄ，Ｅ，Ｆ）．这６种产物均由ＩＲ．Ｖ，ＭＳ．１３Ｃ—ＮＭＲ和元素分析鉴定得到证实．     

ICP-OES法测定市售金银花中8种金属元素含量

为了解山东、河南、河北3个主要产地市售金银花药材中Al、As、Cd、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn 8种金属元素的含量情况,微波消解处理金银花,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。该方法在线性范围内线性关系较好,R在0.999 96~1.000 0之间,平均回收率在95.30%~101.2%之间,相对标准偏差小于3%(n=8),符合元素分析要求。测得市售26个金银花样品中Al、As、Cd、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn的含量范围分别是10.30~49.68、0.050 0~0.333 3、0.066 7~0.333 3、0.300 0~7.317、4.983~26.87、5.767~12.55、0.100 0~1.500、3.550~16.90 mg/kg。研究发现,市售金银花药材中的金属元素含量差异较大,有部分金银花的金属含量过高,甚至超标。     

HPLC测定黄芪药渣中黄芪甲苷含量

 对内蒙产黄芪药材及药渣采用甲醇梯度洗脱提取,高效液相色谱法测黄芪甲甙的质量分数．回归方程Y＝1.608 4 X + 13.246 8,R = 0.999 7,在5.50～550.00 μg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于1.7%,重复性试验的RSD为0.59%( n＝5)。 黄芪药材的加样回收率为96.62%、98.23%、97.46%,RSD(n＝5)分别为2.6%、2.8%、3.4%;药渣的加样回收率为9843%、98.34%、99.65%,RSD(n＝5)分别为2.3%、3.1%、2.9%。黄芪药渣中黄芪甲苷的提取量为黄芪药材中黄芪甲苷提取量的72.08%,表明黄芪药渣仍具有较大的再利用价值。     

茚满酮型二苯并-24-冠-8的合成

以多聚磷酸( PPA) 为催化剂和反应溶剂,肉桂酸为酰化剂,对二苯并-24-冠-8进行酰化,成功地合成了茚满酮型二苯并-24-冠-8. 经由IR, MS和元素分析对合成的新产物的结构进行了鉴定.     

腹主动脉缩窄法建立大鼠心衰模型的研究

目的 通过研究不同程度缩窄腹主动脉对Wistar大鼠心脏功能的影响,建立大鼠心衰模型。方法 将Wistar 大鼠随机分成3组,A组为假手术组,B组缩窄腹主动脉直径至0. 45 mm,C组缩窄腹主动脉直径至0. 7 mm,术后观察大鼠生存情况、精神状态等一般情况,在4周和8周分别应用超声心动图检测舒张末期室间隔厚度（IVSd）、舒张 末期左室后壁厚度（LVPWd）、左室舒张末期内径（LVEDd）、左室收缩末期内径（LVEDs）和射血分数（LVEF）,并取 标本测量左心室质量指数LVWI、心/体比、肺/体比,评价心功能的变化。结果 术后A组存活率为100%、B组存活率为55%、C组存活率为70%>;4周时B组IVSD、LVPWd、LVEDd、LVEDs、LVEF与A组和C组均有显著差异（P 0. 05）。8周时B、C两 组IVSD、LVPWd、LVEDd、LVEDs、LVEF与A组相比差异显著（P <0. 05） ;8周时LVWI、心/体比、肺/体比B组和C 组分别与A组相比均有极显著差异（P<0.01）,C组与B组相比LVWI、心/体比有显著差异（P <0. 05）,肺/体比差 异极显著（P<0.01）。结论 腹主动脉缩窄至直径0. 45 mm比缩窄至0. 7 mm心衰成模所需时间短,成模效率高, 是建立大鼠心衰模型的理想方法。     

新型取代二苯并冠醚的合成

以多聚磷酸（PPA）为催化剂和反应溶剂，2－丁烯酸为酰化剂，对二苯并－24－冠－8进行酰化，成功地合成了双茚满酮型二苯并－24－冠－8。产物由IR、MS和元素分析鉴定了其结构。     

西北民族学院女教工妇科病调查分析

对西北民族学院汉、藏、回、蒙、维等八个民族的250名已婚女教工妇科病调查,有173人患各种不同的妇科疾患,患病率高达69.6%。各种妇科病随年龄增大而发病增多。经统计学检验,汉族与少数民族女教工之间妇科病患病率无显著差异。     

GC-MS法测定芜菁子中油脂组成研究

目的:分析测定芜菁子中油脂的组成。方法:采用索氏提取法提取芜菁子中的油脂,甲酯化后,气相色谱-质谱法分析其油脂中脂肪酸的成分。结果:芜菁子中含有油酸,亚油酸,亚麻酸,硬脂酸,软脂酸,芥酸6种脂肪酸,其含量分别为12.5%、19.6%、8.9%、7.4%、5.8%、18.2%。结论:该法操作简便,灵敏度高,准确可靠,可用于芜菁子油中脂肪酸的组成及含量测定。     

氮支套索冠醚V．N－氨乙基单氮杂冠醚合成中氨基的保护研究

研究了一种新的氮支套素冠醚侧链上氨基的保护和脱保护基方法，结果表明，由过量乙二胺与对甲苯磺酰氯反应得到的单保护乙二胺（Ｎ－对甲苯磺酰基乙二胺４ａ），经Ｎ－烷基化环化反应，然后在氢化铝锂存在下脱除保护基，即可制得最佳产率的Ｎ－（２－氨基已基）单氮杂－１２－冠－４（１）．