顺(反)-4,4''''-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4).化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证.发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点.     

4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

报道了新显色剂 4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应.在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂可与镍发生显色反应,镍与其形成物质的量比为1:2型的墨绿色配合物,在588 nm处有一最大正吸收,在453 nm处有一最大负吸收.以453 nm为参比波长,588 nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2.0×105 L/(mol·cm),镍量在24～300 μg/L范围内符合比尔定律, 用拟定方法测定铝合金中微量镍, 回收率达到了99.5 %～101 %.     

铬(VI)与3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用

在弱酸性(pH=6.0)介质和表面活性剂CTMAB存在的条件下,3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮与铬(VI)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量铬(VI),其最大吸收波长λ为537 nm,表观摩尔吸光系数ε为2.33×105 L·mol-1·cm-1,铬(VI))在4～650 μg·L-1范围内符合比尔定律,用拟定方法测定电镀废水中总铬含量,结果较满意.     

1，3，5-三（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯的合成

以苯乙酮为原料,氯化亚砜-无水乙醇体系作催化剂,合成了1,3,5-三苯基苯．用二硫化碳-无水三氯化铝作催化剂,合成了1,3,5-三（4-乙酰基苯基）苯．在稀碱的催化下,1,3,5-三（4一乙酰基苯基）苯与苯甲醛反应,进一步合成了1,3,5-Z（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯．采用傅立叶红外光谱和核磁共振（1H—NMR）对目标产物进行表征并得到了一致的结果．     

4,4'-二(3,5-二甲基4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

目前,偶氮化合物是最为常见的一类染料化合物.本文以4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、2,6二甲基苯酚为原料,通过重氮化、偶合反应制得一种新型偶氮化合物4,4'-二(3,5-二甲基-4-羟基1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺.研究了影响反应的各种因素,优化了实验条件,最终确定了最佳实验条件为:反应时间50 min,温度0～...     

4-硝基-4＇-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯合成及其与镍（Ⅱ）的显色反应

报道了新显色剂4-硝基-4＇-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂可与镍发生显色反应,镍与其形成物质的量比为1：2型的墨绿色配合物,在588nm处有一最大正吸收,在453nm处有一最大负吸收。以453nm为参比波长,588nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2．0×10^5L／（mol·cm）,镍量在24～300μg／L范围内符合比尔定律,用拟定方法测定铝合金中微量镍,回收率达到了99．5％-101％。     

1,4-二(4-羧基苯氧基)苯的制备及表征

为了对1,4-二(4-羧基苯氧基)苯进行研究,对氟苯甲腈和对苯二酚反应制备了1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,并采用1,4-二(4-腈基苯氧基)苯水解法制备了新型二酸单体1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.通过考察反应温度、摩尔比对1,4-二(4-腈基苯氧基)苯以及1,4-二(4-羧基苯氧基)苯产率的影响,得到了最佳合成工艺条件.进行了熔点测定、红外以及核磁表征,结果表明合成的二腈为1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,合成的二酸为1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.     

1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯的合成与表征

该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及PEKK的结构与性能进行了分析表征.研究表明:加入适量的Lewis碱以TPC和过量的DPE合成Ⅱ时,没有发现邻位结构及吨醇产物生成;Ⅱ为片状结晶,WAXD分析显示:2θ角10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现尖的晶面衍射峰,p-PEKK在10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现较宽的晶面衍射峰.说明Ⅱ的结晶较完整,当其作为PEKK大分子链的结构单元时虽能形成结晶,但结晶不完整,存在很多缺陷.     

2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理

研究2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理.以对溴苯甲醛为原料通过催化,氧化生成1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮,再以其与苯甲醛、醋酸胺和醋酸通过德布斯法合成2-苯基-4,5-二(4′-溴基苯基)咪唑.优化对最后环合加成反应的工艺条件并研究其反应机理,较佳反应条件为1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮∶苯甲醛∶醋酸铵物质的量比为1∶1.2 ∶10,醋酸2 mL,反应时间5 h .在此条件下,目标产物收率达92.3 %.     

N-(4-羧基苯基)-苯并异硒唑酮的合成工艺研究

以硒、硼氢化钾、对氨基苯甲酸等为原料,通过还原、缩合等反应合成了N-(4-羧基苯基)-苯并异硒唑酮,实验考查了还原剂、溶剂及反应时间对收率的影响,结果表明:还原剂为硼氢化钾,反应溶剂为乙醚-水,反应时间3h,为较佳反应条件,总收率可达46.6％,目标物的结构经过IR、1 H-NMR及ESI-MS等方法确证.     

新显色剂3,5-二溴-4-偶氮对苯二酚苯基荧光酮的合成及其分析性能研究

介绍了新试剂 ２,３,７－ 三羟基－ ９－ ［３,５－ 二溴－ ４－ （２,５－ 二羟基）苯偶氮］苯基荧光酮（ Ｄ Ａ Ｒ Ｐ Ｆ）的合成通过元素分析、红外光谱和紫外可见吸收光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构研究了试剂的物理特性及与一些高价金属离子显色反应的光度性质     

胶束增敏2,3,7-三羟基-9-[4-(2,4-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮与钼(Ⅵ)显色反应的研究

系统研究了不同类型的表面活性剂及相应的混合表面知性剂对２,３,７－三羟基－９－「４－（２,４－二羟基）苯偶氮」苯基荧光酮（ＲＡＰＦ）与钼（Ⅳ）的显色反应增敏作用。在０．２４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中,混合表面活性剂ＣＴＭＡＢ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,显色剂与钼（Ⅳ）和ＣＴＭＡＢ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００形成胶束络合物,并且混合表面活性剂表现较强的增敏作用。络合物最大吸收波长为５３８ｎｍ,表观摩尔     

Spectrophotometric determination of aluminium with 2,3,7-trihydroxy-9-[4-(2,4-dihydroxy)phenylazo] phenylfluorone

The conditions of color reaction of Aluminium(III) with a new organic reagent 2,3,7-trihydroxy-9-[2,4-dihydroxy)phenylazo] phenylfluorone (ARPF) in the presence of cetyltrimethyammonium bromide (CTMAB) were studied. It was found that Aluminium(III) reacts with ARPF and CTMAB in pH 6.5 HAc-NaAc buffer solution to form a 1∶2 red complex with maximum absorption at 562 nm. The molar absorptivity is 1.10×10⁵ L·mol⁻¹·cm⁻¹. Beer’s law is obeyed in the range of 0–5.5 μg Al(III) per 25 mL. The method has been applied to determination of Aluminium in the limestone with satisfactory results. To whom Correspondence should be addressed Foundation item: Supported by Special Funds of State Education Committee for Doctorate Research Biography: Huang Ying-ping (1963-), male, Ph.D Candidate.     

具有杀虫活性1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7-(4-羟基苯基)-1，6-庚二烯-3，5-二酮天然化合物的首次全合成

以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3, 5-二酮的全合成, 总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应.     

新显色剂3-[（对羧基苯）偶氮]-6-[（5-羧基-1，3,4-三氮唑）偶氮]-变色酸的合成及与铜显色反应的研究

研究了新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4三氮唑)偶氮]-变色酸(CPCTZCA)的合成及与铜显色反应的条件。结果表明,在pH9.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,铜(II)与CPCTZCA形成配合比为1:2的稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长在655nm处,表观摩尔吸光系数为1.4×104(L.mol-1.cm-1),Cu2 质量分数在(0～20)μg/25mL范围内服从比尔定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金、铝合金标样中的微量铜,结果与认定值相符。     

反相高效液相色谱法分离测定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮

通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0 mi     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-甲基偶氮胂对磺胺基褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化甲基偶氮胂对磺胺基的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铂含量在5.0～40.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为5.0μg·L-1.用于铂 铑催化剂和铂 钯精矿中铂的测定,结果满意.     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8 -二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应研究及应用

研究了2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(DC-CPA)与铋的显色反应.在0.06 mol/L HNO3介质中,铋与显色剂生成1∶2的蓝色配合物,最大吸收波长在691 nm处,该反应灵敏度高,6ε91=1.1×105L.mol-1.cm-1,B i(Ⅲ)含量在0.02~1.4 mg/L范围内符合比耳定律.应用该法测定了铜合金中微量铋,方法简便易行,结果满意.     

铱(IV)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦褪色光度法测定微量铱

报道了以铱(IV)催化溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铱的催化光度分析法.铱含量在10.0～100.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限10.0μg·L-1.用于合成样中铱的测定,回收率在98.0%～101.7%之间.     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．