2-乙酰氨基-2-［2-(4-正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯的环合反应

在多聚磷酸催化下, 利用2-乙酰氨基 2-［2-(4- 正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯发生环合反应, 分别得到主要产物四氢萘酮化合物2和噁唑化合物3. 经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱和二维核磁共振氢谱及碳谱确证了噁唑化合物3的结构; 经红外光谱、 核磁共振氢谱和碳谱、 质谱及还原、 水解和成盐反应确证了四氢萘酮化合物2的结构.     

吗啉基螺噁嗪化合物的合成和光致变色性

以苯肼、3-甲基-2-丁酮、1-亚硝基-2-萘酚和吗啉为主要原料合成了一种新型螺噁嗪化合物N-乙基-3,3-二甲基-6'吗啉基螺吲哚啉-2,3'-[3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪(简称N-乙基-6'吗啉螺噁嗪).运用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析表征确认其结构,并对其在不同极性的有机溶剂中的光致变色性能进行了初步探讨.实验结果表明,N-乙基-6'吗啉螺噁嗪随着溶剂极性的增强有色体吸收波长发生红移.     

PEDOT氮类似物的研究进展

本文简述了PEDOT氮类似物聚N-甲基-3,4-二氢噻吩[3,4-b][1,4]噁嗪(PMDTO)和聚N-乙基-3,4-二氢噻吩[3,4-b][1,4]噁嗪(PEDTO)的发现、性能和进展,重点介绍了其在超级电容器、电致变色、生物传感器等领域的性能优势及应用潜力,并对PEDOT氮类似物的未来发展进行了展望。     

新型非甾体类孕酮受体调节剂的合成与表征

以2-氨基-5-溴苯乙酮为起始原料,经格氏加成,N,N-羰基二咪唑闭环,Suzuki偶联,氰基取代,硼氢化氧化和高温脱除叔丁氧羰基6步反应合成得到一种新的化合物5-(1-H-2,4-二氢-4-甲基-4-(3-羟基)-2-氧苯并[d][1,3]噁嗪-6-基)-1-H-吡咯-2-氰基,进而甲基化得到5-(1-H-2,4-二氢-4-甲基-4-(3-羟基)-2-氧苯并[d][1,3]噁嗪-6-基)-1-甲基-吡咯-2-氰基。采用核磁氢谱、红外、质谱测试技术,对各中间体及目标物的结构分别进行表征。分析了新合成的化合物吡咯环上N-甲基化反应的机理,结果表明,N,N-二甲基甲酰胺和固体无机碱碳酸钾的组合可以选择性地对吡咯环上的N进行甲基化。     

3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮的合成工艺

以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明:在分子间环加成反应中,当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1:1:30、反应时间为48 h时,最高收率为49.2%;在N-烷基化反应中,当反应物8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2:4:5、反应时间为20 h时,最高收率为51.8%。     

新型吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮杂衍生物的合成

以5-氨基-1-芳基-1H-吡唑-4-甲腈为原料,在氢氧化锂催化下与邻氯硝基苯反应制得1-取代苯基-4-氰基-5-(2-硝基苯氨基)-1H-吡唑,然后经硝基还原和环合制得1-芳基-4-氨基-1,10-二氢吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮,最后与N-甲基哌嗪反应制得两个结构新颖的1-芳基-4-(4-甲基-1-哌嗪基)-1,10-二氢吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮杂衍生物.该合成方法操作简单,条件温和,收率较高.目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析法表征.     

14,14-二取代9,10,11,15-四氢9,10[3′,4′]-呋喃蒽-12(14H)-酮的合成

9,10,11,15-四氢9,10[3′,4′]-呋喃蒽-12,14-二酮和格利雅试剂反应制得了七种新的14,14-二取代-9,10,11,15-四氢9,10[3′,4′]-呋喃蒽-12(14H)-酮(Ⅱ_a～Ⅱ_y)。它们的结构经红外光谱、质子核磁共振谱和碳氢分析得到鉴定。     

(R)-5-二苯甲基-2-苯基-5,6-二氢噁唑并[2,3-c][1,2,4]-2-三唑盐酸盐的合成

设计了用于催化不对称安息香缩合的手性卡宾催化剂(1).以L-丝氨酸为起始原料,经过七步反应合成了其前体(R)-5-二苯甲基-2-苯基-5,6-二氢噁唑并[2,3-c][1,2,4]-2-三唑盐酸盐(9).     

新型光致变色材料螺噁嗪的合成

以2,7-二羟基萘,苯肼,3-甲基-2-丁酮和碘乙烷为原料合成了3,3-二甲基-N-乙基-9′-羟基螺吲哚啉-2,3′-[-3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪（简称N-乙基-9′-羟基螺噁嗪）。通过元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对合成的中间体和目标产物的结构进行表征。对最终产物在不同溶剂中和相同溶剂不同浓度的光致变色性质进行了实验,并对所产生的现象进行了简单的讨论。     

3,6-二对乙氧基苯基-1,2,4-三唑[3,4-b]1,2,4-三唑并1,3,4-噻二唑的合成

以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为原料,与水合肼缩合,生成2,5-二肼基-1,3,4-噻二唑。2,5-二肼基-1,3,4-噻二唑与对乙氧基苯四酰氯反应,再以POCl3为环合剂环合酰肼基-1,3,4-噻二唑,得到3,6-二对乙氧基苯基-1,2,4-三唑[3,4-b]1,2,4-三唑并1,3,4-噻二唑,合成的此化合物未见报道,其结构通过元素分析、红光光谱、核磁共振氢谱和质谱予以证实。     

1,1,1,2—四氟乙烷的合成研究

１，１，１，２－四氟乙烷（ＣＦ３ＣＨ２Ｆ，ＨＦＣ－１３４ａ）作为氟氯烃（ＣＦＣｓ）无污替代物广泛应用于致冷，发泡及气溶胶等行业，该文叙述了ＨＦＣ－１３４ａ的合成路线，通过对四氯乙烯（ＰＣＥ）合成路线及三氯乙烯（ＴＣＥ）合成路线的比较，选择以ＴＣＥ为原料，经过中间体１，１，１－三氟－２－氯乙烷（ＨＣＦＣ－１３３ａ）两步气相氟化合成ＨＦＣ－１３４ａ的线路。     

基于某隧道岩石Kaiser效应测试及区域应力场数值分析

用美国产MTS815程控伺服岩石刚性试验机和AE210声发射测试系统,对6个不同方向的隧道主洞定向砂岩样进行单轴压缩试验;同时测定岩样在受压过程中产生的声发射信号。通过能量累计(对数)、振铃计数、荷载与到达时间的关系图,导入CAD,综合选定6个方向Kaiser效应点。根据弹性力学理论基础,用工程Maple软件计算出3个主应力的大小和方向。为了验证该方法选取特征点计算结果的可靠性,用有限元Phase软件对工程区区域构造应力场特征进行数值分析。结果表明:试验测试值与应力数值模拟值较相近,说明声发射试验结果可靠;并得出该隧道现代地应力场基本应力值为14.48 MPa,应力场方向为EW向,此结果对隧道设计和施工有十分重要的意义。     

363kV_GIS设备同频同相交流耐压试验的研究与应用

为解决GIS设备在扩建或检修后运行母线必须全部停电方可进行耐压试验的技术难题,近年来同频同相技术被广泛应用于220 k V及以下GIS扩建或检修后的不停电交流耐压实验,但其应用于330 k V及以上GIS设备不停电的交流耐压试验较少。本文针对某330 k V变电站363 k V GIS扩建间隔在邻近带电设备及母线不停电的情况下,对同频同相技术在超高压设备上的应用进行分析研究,并通过仿真计算及模拟试验验证该方法的可行性。通过现场试验,验证该方法的安全性和可靠性,为同频同相交流耐压试验技术在国网超高压设备上的推广应用有着重要意义。     

基于数据挖掘和网络药理学分析中药治疗痛风的用药规律及作用机制

应用数据挖掘和网络药理学技术分析中药治疗痛风的用药规律及作用机制。首先通过检索中国知网、维普数据库、万方数据库、Pubmed、中国生物医学文献数据库中关于治疗痛风的中药处方,建立中药治疗痛风方药数据库,规范中药名称后,应用 SPSS Modeler18 软件及SPSS Statistics 24 统计软件进行关联规则分析、复杂网络分析及聚类分析,并根据分析结果筛选得出治疗痛风的核心中药。在TCMSP数据库获取这些中药的活性化合物和相应作用靶点,并取这些中药与痛风的交集靶点进行蛋白质互作（PPI）分析、生物功能富集（GO）分析及相关作用通路分析。数据挖掘共纳入符合标准的处方302首,根据得到高频次中药及高置信度、高支持度中药处方,综合分析确定了茯苓、黄柏、牛膝、薏苡仁、苍术、萆薢、威灵仙、泽泻这八大治疗痛风的核心中药,并已这些中药为基础,分析了它们治疗痛风的作用机制,确定了核心作用靶点为AKT1、TNF、IL6、VEGFA、TP53、IL1B、PPARG、EGF、PTGS2（COX-2）、MMP9等,主要作用通路为癌症通路、糖尿病并发症中的AGE-RAGE信号通路、IL-17信号通路、MAPK信号通路、细胞因子-细胞因子受体相互作用通路、癌症中的转录失调通路等,主要调节过程包括白细胞介素、免疫系统中的细胞因子信号转导、基质金属蛋白酶的激活、基因转录途径等。中药治疗痛风的主要药物组合为黄柏、苍术;牛膝、忍冬藤;赤芍、山慈菇、秦艽;泽泻、地黄;茯苓、萆薢、威灵仙;红花、桃仁、川芎;当归、黄芪;甘草、白术、桂枝,作用机制主要依赖于对多种酶、炎症因子、炎症通路的调控,这些中药能够显著抑制炎症急性期反应、促进尿酸排泄,该研究拟为痛风的深入研究及相关中药的开发应用提供一定的基础和借鉴意义。     

云计算环境中基于对象和用户的角色访问控制模型*

针对云计算环境中资源按需访问的特点以及不同资源不同用户访问控制的特殊性,基于基本角色访问控制模型(role-based access control,RBAC),提出一种基于对象和用户的角色访问控制模型OURBAC(object-and-user based on RBAC);并设计了具体的用户访问权限判定规则。以实际实现应用为背景,设计了OURBAC的具体实现流程,对算法的安全性进行了分析,表明本算法使云资源访问控制得以进一步细化,能明显减少系统中角色数量,有效的提高了系统运行效率及安全性。     

外延生长在GaAs(001)表面的磁性薄膜

采用多种实验技术研究外延生长在GaAs(001)表面的Mn,Co和FeMn合金等磁性金属薄膜，研究结果表明外延生长的磁性薄膜的晶体结构和磁学性质与体材料相比有明显的判别，在一些情况下，外延薄膜和衬底之间的界面结构对于磁性薄膜的晶体结构和磁学性质起着决定性的作用。     

基于盖氏圆方法的宽带信源数目估计

针对低信噪比和小快拍数情况下宽带信号源数目较难精确估计的问题,提出了一种基于盖氏圆方法的宽带信号源数目估计算法(GDECSM)。盖氏圆方法通过利用盖氏半径对矩阵特征值范围的限定关系,能有效区分信号子空间与噪声子空间,在宽带信号源数目估计中能够产生良好的检测效果。仿真实验表明,与基于AIC准则的宽带信源数目估计算法(AICCSM)相比,GDECSM算法在低信噪比和小快拍数时都具有更高的检测概率,运算复杂度也有所降低。     

CyclinB1、Cdk1、PCNA和Ki-67在食管癌组织中的表达

探讨食管癌组织中CyclinB1、Cdk1、PCNA和Ki-67的表达及其临床病理学意义．采用免疫组织化学SABC法,检测CyclinB1、Cdk1、PCNA和Ki-67在食管癌组织细胞中的表达．CyclinB1和Cdk1染色定位于细胞浆和细胞核．PCNA和Ki-67染色定位于细胞核．在所研究的食管癌病例中,CyclinB1阳性表达的病例占92．9％,Cdk1阳性表达的病例占78．6％,100％的病例均呈PCNA和Ki-67阳性表达．CyclinB1、Cdk1、PCNA和Ki-67在食管癌组织中均出现高频率的表达．CyclinB1、Cdk1、PCNA和Ki-67的阳性表达率及表达强度同食管癌分化程度有密切的关系．     

特殊竹林土壤细菌群落结构及多样性研究

为对活竹酒生产区这种特殊环境中的竹林土壤细菌群落进行分析,研究其土壤微生物结构及其多样性,通过16S rDNA测序技术在IonS5TMXL测序平台上完成土壤细菌的高通量测序,对位于竹酒酿造区域的竹林核心区J1、非竹林区J2及竹林边缘区J3土壤进行了细菌群落结构分析。结果表明:样本细菌种类主要集中在酸杆菌门（Acidobacteria）、变形菌门（Proteobacteria）、放线菌门（Actinobacteria）、绿弯菌门（Chloroflexi）、芽单胞菌门（Gemmatinonadetes）、疣微菌门（Verrucomicrobia）。其中,竹林核心区J1土壤细菌以放线菌门OTUs数占比最高,但其优势菌群为酸杆菌门酸栖热菌属（Acidothermus）;非竹林区J2以酸杆菌门占比最高,优势菌群为其下苔藓菌属（Bryobacter）;竹林边缘区J3处于竹林生境和非竹林生境的交汇地带, 生境不稳定,土壤细菌以变形菌门占比最高,优势菌属主要包括变形菌门鞘氨醇单胞菌属（Sphingomonas）、酸杆菌门苔藓菌属（Bryobacter）、芽单胞菌门金雀花属（Gemmatimonas）等,群落内物种较为复杂,但其细菌群落结构仍与竹林核心区J1相似。可见,随着样本从非竹林区逐渐接近竹林核心区,1）细菌群落多样性总体呈现先增加后降低的趋势,可能与竹林单一生境有关;2）个别细菌菌群数理和结构发生了较大变化,活竹酒酿造环境使得竹林土壤放线菌门而非变形菌门数量最多,或与当地独特的竹酒酿造环境相关。