叔戊基苯的合成研究

用苯和叔戊醇通过Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ烷基化反应制备叔戊基苯。讨论了影响产物产率的因素     

超强酸催化2—芳基—1,3—二氧环己烷与芳烃的Friedel—Crafts反应（Ⅰ）

研究了２－芳基－１，３－二氧环己烷与苯的超强酸催化Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应，经色谱分析和＾１Ｈ－ＮＭＲ谱分析确认了反应产物。     

2-丙酰基-6-甲氧基萘的合成

２－丙酰基－６－甲氧基萘是（ｓ）－（＋）－２－（６－甲氧基－２－萘基）丙酸的合成中间体,为了使合成２－丙酰基－６－甲氧基奈的操作简单,并增高产率,在一定的条件下,应用Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ酰基化反应的可逆性,在适当的溶剂中,通过比较找到了一种经济、安全且简单、高效的合成方法。     

β—环戊二酮类化合物的简便合成方法

在Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ酰基化反应条件下,以取代邻位二元羧酸或羧酸的衍生物合成β－环戊二酮类化合物,对反应原料及其比例、反应时间以及溶剂等影响因素作了讨论。经研究表明,丙酰氯在无水三氯化铝作用下能发生三聚,其结构已由ＸＲＤ、ＩＲ、＾１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ表征,并提出了形成机理。     

3,4—二氢—2H—吡喃（5,6—C）异喹啉—2—酮及其衍生物的合成

为了合成３,４－二氢－２Ｈ－吡喃（５,６－Ｃ）异喹啉－２－酮及其衍生物,提出了Ｎ－亚酰胺盐的反应机理来解释它的形成,经实验验证,在Ｎ－芳甲基焦谷胺酰基氯化物的Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ成环反应中,副产了一种所期望的目标化合物     

新型多氟氮超酸镧系金属盐的Lewis酸性研究

合成了若干新的多氟氮超酸的镧系金属盐，并用ＩＲ，＾１９Ｆ ＮＭＲ和元素分析对它们的结构进行了鉴定。利用这些金属盐与２，４，４‘，６－三甲氧基偶氮苯的加酸显色以及催化苯甲醚的Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ酰化反应等方法，对不同金属盐的Ｌｅｗｉｓ酸性进行了研究。结果表明，大体积，弱配位的有机阴离子的引入对促进金属阳离子Ｌｅｗｉｓ酸性的提高起着十分重要的作用。     

Lewis酸催化合成1-氰基-2，3，5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖的研究

以鸟苷为起始物，制备了１－乙酰氧基－２，３，５－三苯甲酰氧基－β－Ｄ－呋喃核糖（２），再利用化合物（２）与三甲基氰基硅烷反应制备了标题化合物（１）．着重研究了多种Ｌｅｗｉｓ酸（ＳｎＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＦｅＣｌ３、ＢＦ３·ＯＥｔ２等）对化合物（２）→（１）的反应的催化作用，同时讨论了化合物（２）与三甲基氰基硅烷的最佳配比，并对化合物（２）的制备方法进行了改进     

Friedel－Crafts反应合成无规支化聚苯乙烯及其支化结构表征

将阴离子聚合所得窄分布聚苯乙烯（ｄ＜１．１）在无水ＺｎＣｌ＿２催化下以氯甲醚对其进行氯甲基化（Ｃ１％＜１．５），再用自制无水ＡｌＣｌ＿３作催化剂，使氯甲基化聚苯乙烯（ＣＭＰＳ）发生大分子链间的Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应，一步合成主链与支链等长的无规支化聚苯乙烯（ＡＢＰＳ）．研究了支化反应条件及支化结构，实验表明，反应条件：Ｔ＝４０～４５Ｃ、Ｃ＿（ＣＭｐＳ）＝０．１～０，１５ｇ·Ｍｌ￣（－１）、Ｃ＿（ｃａｔ）＝０．０５～０．１ｇ·ｍｌ￣（－１）、ｔ＞ｌ２ｈ达到良好的支化效果，支化臂数为１～２０．     

苄基甲苯导热油的合成研究

采用氧化铁催化氯苄与甲苯的Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｇｒａｆｔｓ反应生成一苄基甲苯（ＭＢＴ）和二苄基甲苯（ＤＢＴ），当甲苯与氯苄的摩尔比为６：１，催化剂用量为每摩尔氯苄１．５克及１００℃下反应６小时时，产品收率达９５％。得到的ＭＢＴ和ＤＢＴ热稳定性好，操作温度范围广，无腐蚀性和怪味，是综合性能优良的导热油。     

单－6－（咪唑－1－基）－β－环糊精的合成

由β－ＣＤ—ＯＴｓ或β－ＣＤ－Ｉ在ＤＭＦ中，和过量咪唑反应，合成了单－６－（咪唑－１－基）－β－环糊精（简称β－ＤＣ－Ｉｍ）．产率较高，分别为６０％和６２％．并对化合物的结构进行了ＴＬＣ、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ及元素分析等确证．其中ＵＶ数据未见文献报道．     

负载型固体酸催化合成二苯甲烷的研究

该文作者设计了一个综合化学实验——用一种负载型FeCl3/粘土-SA01固体催化剂,催化苯与苄基氯的傅-克烷基化反应合成二苯甲烷。以XRD表征负载型催化剂,吸附吡啶的紫外光谱测定固体酸的表面酸强度,用吸附吡啶的红外光谱表征固体酸的表面酸性,气相色谱仪对产物进行分析,分离纯化产物,利用红外光谱及核磁共振分析产物的结构。使用氨水吸收副产物氯化氢使其转化为氯化铵。使用后的催化剂回收活化可重新使用。     

西洛多辛关键中间体合成工艺改进

1-乙酰吲哚啉与2-溴丙酰氯经付克酰化得到1-乙酰-5-(2-溴丙酰基)吲哚啉,再经三乙基硅烷还原、硝化,随后用氯化亚锡还原得到西洛多辛关键中间体1-乙酰-7-氨基-5-(2-溴丙基)吲哚啉,总收率70％.     

[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-基](2-碘苯基)甲酮的合成

合成了具有较强的医学活性的[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-基](2-碘苯基)甲酮(AM-694)。首先以吲哚为起始原料,苯磺酰氯保护吲哚的1-位,AlCl3催化在吲哚3-位傅克酰基化的进行,避免了文献中通过格氏镁试剂(RMgX)对1-位的保护对无水、无氧的高要求,再将1-位保护脱掉,然后在1-位进行N-烷基化、酯基水解、甲磺酯化,最后用四正丁基氟化铵氟化。通过液相色谱(HPLC)进行含量分析,且利用核磁(NMR)和质谱(MS)进行了表征,反应总收率高达41.8%。与以往路线相比,文中方法步骤简单,成本较低,收率很高。     

新型二茂铁衍生物的合成及表征

以二茂铁为原料,以无水三氯化铝为催化剂,合成呋喃甲酰基二茂铁、丙酰基二茂铁,并在此基础上合成了新的二茂铁衍生物二茂铁呋喃甲醇、（R）-二茂铁丙胺,其结构经过IR、1H-NMR法进行了确定.     

四乙酰基六氮杂异伍兹烷的N-酰化反应研究

以四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)和对氯苯甲酰氯为原料合成了四乙酰基-二(对氯苯甲酰基)六氮杂异伍兹烷,并通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物的结构.讨论了反应介质、反应温度、反应时间、操作条件、催化剂对反应的影响,结果表明:DMF作反应介质,无水三氯化铝作为催化剂,在40℃下减压反应6h得到目标化合物,产物产率可达70.4%.     

无水溴化锌催化合成反-4-苯乙烯基吡啶

以甲苯为溶剂,无水溴化锌为催化剂,苯甲醛与4-甲基吡啶进行缩合反应生成了反-4-苯乙烯基吡啶.最佳反应条件是,苯甲醛与4-甲基吡啶物质的量的比为1.0∶1.5,无水溴化锌与苯甲醛物质的量比为2.0∶3.0,反应温度为85℃,产物收率为68.32%.研究还发现,在相同条件下,以无水氯化锌为催化剂,可以得到一种晶体(4-甲基吡啶)氯化锌,X-单晶衍射分析表明,该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.434 1(4)nm,b=0.789 3(4)nm,c=1.350 4(9)nm,β=100.656 0(10)°,晶胞内分子数为4.作为配体4-甲基吡啶不与苯甲醛发生缩合反应.     

1—丁基己内酰胺的合成条件研究

利用相转移催化剂合成１－丁基己内酰胺，研究反应时间，无水碳酸钾用量，反应温度及不同催化剂对反应产率的影响，找到了最佳反应条件。     

多羟基二苯甲酮的抗氧化性能研究

采用Friedel-Crafts反应合成18个多羟基二苯甲酮系列化合物,并从清除羟基自由基和超氧阴离子自由基能力两个方面研究了该系列化合物的体外抗氧化活性。结果表明,该系列化合物对上述两种自由基有较好的清除效果,其中羟基自由基的清除能力比Vc强,而超氧阴离子自由基的清除能力比Vc稍弱。本文的研究填补了多羟基二苯甲酮系列化合物在抗氧化性能研究的空白,为该类抗氧化剂的设计合成提供了有益参考。