酚醛树脂的热裂解气相色谱质谱研究

对热塑性苯酚甲醛树脂，对甲基苯酚甲醛树脂和叔丁基苯酚甲醛树脂进行热裂解－气相色谱－质谱研究，选择在６２０条件下进行热裂解，其裂解产物通过ＯＶ－１石英毛细管柱分离和质谱鉴定，获得了有关这三种酚醛树脂各自结构的特征信息。     

裂解气相色谱质谱法研究甲壳素裂解作用

于400-570℃之间，对甲壳素进行热裂解作用，用气相色谱质谱仪鉴别裂解产物．随裂解温度上升，裂解产物急剧增加．在570℃时，出现57个色谱峰，鉴定了其中55种裂解产物，主要裂解产物为醛、酮、酸和酯类、杂环化合物和糖类化合物等．甲基-N-（乙酰基）-D-葡糖胺等是甲壳素的特歹正性裂解产物．甲壳素裂解过程中，发生链剪切作用，聚合物链断裂．经过分子重排，环化，次级反应等形成了各种裂解产物．     

在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物

采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。     

裂解气相色谱质谱法研究Lyocell纤维裂解作用

加热裂解Lyocell纤维,采用气相色谱质谱联用仪研究裂解过程.750℃时,鉴定了其中59种裂解产物,主要的裂解产物为二氧化碳、醛、酮、酸和酯类、呋喃类杂环化合物和糖类化合物等.1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖(左旋葡聚糖)是Lyocell纤维的重要裂解产物.Lyocell纤维裂解过程中,发生侧基消去水反应,转糖苷作用引起链剪切作用,逆醛醇缩合反应的链剪切作用.经过分子重排,次级反应等形成了各种裂解产物.     

热裂解气相色谱技术在造纸添加剂作用理解析中的应用

应用热裂解气相色谱技术分析了热老化过程纸中造纸添加剂变化,并解析了这些变化与纸的耐折度的关系,实验结果表明,除了由到铝引起的酸性外,松香和聚丙烯酰胺等造纸添加剂的存在民是引起纸在保存期间耐折度下降的主要原因,热老化过程中,酸性松香施胶纸中的松香含量迅速减少意味着松香施胶剂主要以游离酸的形式存在于松香一硫酸铝复合物中。     

天然树脂紫胶的热裂解-气相色谱特性

研究了有机碱试剂,氢氧化四甲铵(tetramethylammonium hydroxide TMAH)共存下的反应热裂解气相色谱(Py-GC)应用于天然树脂紫胶的化学组成分析.并在反应Py-GC测得的化学组成的基础上,应用主成分分析(principal component analysis,PCA)对印度和泰国产紫胶进行产地识别分析.     

核壳丙烯酸酯类树脂热裂解-气相色谱/质谱研究

采用热裂解-气相色谱/质谱法(PY-GC/MS)对核壳丙烯酸类树脂(ACR)进行分析.ACR样品在500℃条件下进行热裂解,裂解产物通过BPX5石英毛细管柱分离和质谱鉴定,获得了ACR在热裂解条件下的特征化合物.并通过对已知均聚物同条件分析的验证,找到了ACR各个热裂解产物的来由,从而确定了组成ACR共聚物的单体.对ACR丙酮不溶物的分析,初步探索了ACR粒子的内部组成结构.     

热裂解气相色谱技术在造纸添加剂作用机理解析中的应用

应用热裂解气相色谱技术分析了热老化过程纸中造纸添加剂的变化,并解析了这些变化与纸的耐折度的关系.实验结果表明, 除了由硫酸铝引起的酸性外,松香和聚丙烯酰胺等造纸添加剂的存在也是引起纸在保存期间耐折度下降的主要原因.热老化过程中,酸性松香施胶纸中的松香含量迅速减少意味着松香施胶剂主要以游离酸的形式存在于松香-硫酸铝复合物中.     

裂解色谱法研究芳香族共聚酯的热降解

为了研究聚芳酯的化学结构与裂解产物的关系,本文合成了一系列化学结构不同的聚芳酯试样,在惰性气流中用装有炉式和居里点裂解器的裂解色谱仪进行热降解,分离后的裂解产物用质谱或标样鉴定,确立了裂解产物与聚芳酯化学结构的对应关系,并讨论了可能的热降解机理。     

热裂解色谱/质谱法研究茶叶的指纹图谱

采用热裂解色谱/质谱法研究茶叶的指纹图谱,考察了热解温度、热解时间对指纹图谱的影响.并采用模糊聚类数据处理手段对图谱进行综合分析,结果表明:同一等级的茶叶相关系数>0.900,不同等级的茶叶相关系数<0.820.为茶叶的品质鉴定建立了一个快速、简便、科学的测试手段.该方法准确、灵敏度高、谱图信息丰富以及重现性好,使茶叶质量控制又迈进了新的一步.     

阿胶产品的香气分析与风味调控

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取阿胶溶解物的挥发性成分,并结合气-质联用技术(GC-MS)分析其挥发性成分物质.结果表明:在阿胶溶解物中鉴定出71种挥发性成分,主要包括内酯类化合物、酸化合物、酯类化合物和杂环类(吡嗪环、呋喃环)化合物;并在GC-MS基础上,利用感官分析模拟出香气饱满、逼真、协调的牛奶香精;通过感官评定法确定了改善阿胶风味的最佳牛奶香精的添加量为0.04%.     

药物盐酸曲普利啶热氧降解历程及动力学研究

采用热重法、微分热重法和差热分析法研究药物盐酸曲普利啶在空气流中的热氧降解历程及动力学,从而发现该药物的热氧降解过程由５个紧连步骤组成．用Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ方程进行动力学处理,确定盐酸曲普利啶热氧降解的表观反应级数均为１．１,反应活化能分别为６６．５,１１３．７,１１６．２,１５３．８和１８０．６ｋＪ／ｍｏｌ．     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

Determination of risperidone in human plasma by HPLC-MS/MS and its application to a pharmacokinetic study in Chinese volunteers

This study presents a rapid, specific and sensitive liquid chromatography/tandem mass spectrometry （LC-MS/MS） assay for determination of risperidone （RIS） in human serum using paroxetine as an internal standard （IS）. An Alltima-C18 column （2.1 mm×100 mm, 3 μm） and a mobile phase consisting of 0.1% formic acid-acetonitrile （40：60, v/v） were used for separation. The analysis was performed by selected reaction monitoring （SRM） method, and the peak area of the m/z 411.3→191.1 transition for RIS was measured versus that of the m/z 330.1→192.1 transition for IS to generate the standard curves. The assay linearity of RIS was confirmed over the range 0.25-50.00 ng/ml and the limit of quantitation was 0.05 ng/ml. The linear range corresponds well with the serum concentrations of the analytes obtained in clinical pharmacokinetic studies. Intraday and interday relative standard deviations were 1.85%-9.09% and 1.56%-4.38%, respectively. The recovery of RIS from serum was in the range of 70.20%-84.50%. The method was successfully applied to investigate the bioequivalence between two kinds of tablets （test versus reference products） in 18 healthy male Chinese volunteers. The result suggests that two formulations are bioequivalent.     

人参脂肪酸和挥发油成分的GC-MS分析

利用索氏提取法和水蒸气蒸馏法提取人参根中的脂肪酸和挥发油成分,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,分别鉴定了脂肪酸中的19个化合物和挥发油中的46个化合物,运用气相色谱峰面积归一化法确定了它们的相对百分含量,脂肪酸中主要是亚油酸和油酸等不饱和脂肪酸,挥发油中含量较高的是2,2’-亚甲基双[6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚](10.56%)、1,2-苯二羧酸二异辛酯(6.52%)、7,11-二甲基-3-亚甲基-1,6,10-十二碳三烯(5.45%)和乙酸-13-十四碳烯-1-酯(4.14%).     

气质联用仪外标法定量分析的实验教学探索简

根据《仪器分析》实验课程的实际情况,探讨了用气质联用仪外标法进行定量分析的实验教学.介绍了气质联用仪的工作原理和基本构造等相关知识.通过该实验课程的学习,使学生掌握气质联用仪的基本操作,总结各种定量计算方法,学会特征离子的选择技巧,从而提高学生对实验的学习兴趣,锻炼学生分析问题、解决问题的能力.     

MC尼龙热降解动力学的研究

通过热重分析研究了ＭＣ尼龙（单体浇铸尼龙）在空气环境下的热氧降解过程和降解动力学，选用ＭＣ尼龙粉粒为样品，应用日本ＴＡＳ－１００型热分析仪，升温速率分别为５℃／ｍｉｎ、１０℃／ｍｉｎ、１５℃／ｍｉｎ加热到５００℃，得到ＴＧ—ＤＴＧ的数据和曲线。从所得到的结果推断出热氧降解过程中的反应机理是大分子链的无规断裂，反应为一级反应。用小泽丈夫法原理计算相应的反应活化能和反应动力学参数。     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

GC-MS、GC-FID测定粉丝中的石蜡含量

利用GC-MS,GC-FID技术,对粉丝样品中的石蜡检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对粉丝中石蜡检测的相对标准偏差为2.3%~4.7%,样品的回收率为96%~103%。方法简便、准确、可靠、前处理简单。     

丙烯睛—卤代羧酸共聚物热解过程的研究

采用付里叶变换红外光谱法在位连续测定了含羧酸及由代羧酸丙烯腈共聚物在低温热解时化学结构的变化，根据光谱特征峰随温度增加的变化规律。测定了裂解产物中残留的氰基量及环化度和环化序列长度。结果表明，溴代羧酸丙烯腈共聚物具有独特的性能。在可用于碳纤维原丝的共聚体中，是具有较大潜力的竞争者。