借2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定痕量钪

近年来已提出了数种比色测定钪的灵敏试剂,如4-(2’-吡啶偶氮)-间苯二酚(简称PAR)、偶氮砜和二甲酚橙等。其中以PAR最灵敏。Jensen曾于1960年制得一系列类似1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)的噻唑偶氮衍生物用作数种金属离子的螯合滴定指示剂。新近,作者合成了2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE)。此试剂与钪作用的红色反应,较PAR或二甲酚橙灵敏,且较两者均易于合成和纯制,故试用于比色测定钪。     

借2-(2''''-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定痕量钒

近几年来已提出了数种比色测定钒的灵敏试剂,如N-肉桂酰-N-苯胲、1-(2′-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)和二甲酚橙等,其中以二甲酚橙为最灵敏。最近,本文作者曾合成了2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE),并用作分光光度测定铀、钪和铌的显色剂。TAE与PAN相似,在弱酸性介质中与钒生     

用4-(2′-噻唑偶氮)间苯二酚作铌的分光光度测定

近年不同作者用4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)于分析工作。本文作者等实验确定,在乙酸—乙酸铵锾冲介质中此试剂遇铌形成红紫色络合物,可用于铌的分光光度测定。适宜的显色pH值为5.00—5.75。络合物吸收峯位于近545毫微米处,克分子消光系数为3.22·10~4。用等吸收点法、改进的斜率比法及其他不同方法确定铌与TAR的络合比为1:1。在pH 5.60用不同方法测定络合物的表观稳定常数值为:连续变更浓度法2.42·10~5;平衡移动法3.63·10~5;Клейнер计算法3.05·10~5。在室温时反应速度较缓慢。用分     

5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺(Chrysean)用作汞(Ⅱ)的分析试剂

克利申(Chrysean)可用作钯试剂、铜试剂。Gagliardi等报告硫代苯甲酰胺可用作铜、汞、金、银、钯等的试剂。因此作者试验克利申与汞(Ⅱ)的反应性能。发现在酸性溶液中,试剂与汞(Ⅱ)形成橙红色的络合物,颜色鲜艳,不同于克利申与一般常见金属阳离子生成络合物的颜色。克利申汞(Ⅱ)络合物的沉淀,不溶于乙醚、氯仿、丙酮、四氯化碳、     

铁(Ⅱ)与4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚反应平衡的研究

4-(2-唑噻偶氮)-间苯二酚(TAR)是一种用途广泛的显色剂,它能与几十种金属离子形成有色络合物,它们最大吸收波长大多在500—550nm,摩尔消光系数为(2—6)×10~4。Fe(Ⅱ)与TAR络合物的最大吸收约为730nm,试剂的最大吸收小于550nm,因此用TAR光度法测定Fe(Ⅱ),对照性好,干扰小。但由于Fe(Ⅱ)的不稳定性,至今,它与TAR反应的平衡机理尚未进行过认真的研究。     

在非离子表面活性剂存在下钴与2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的显色反应的研究

杂环偶氮苯甲酸类化合物是一类高灵敏度高选择性的金属显色剂。M.Furukawa,张帆、沈含熙等合成了这类试剂并应用于镍、钴等金属的测定。本文报道一种新化合物2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮1-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)的合成及其与钴的显色反应。 1.6-Br-BTAMB的制备 在甲醇溶液中将2-氨基-6-溴苯并噻唑的重氮盐与间二甲氮基苯甲酸在0-5℃进行偶联就可得到6-Br-BTAMB。所得粗产品经甲醇-丙     

在非离子表面活性剂存在下钴与2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的显色反应的研究

<正> 杂环偶氮苯甲酸类化合物是一类高灵敏度高选择性的金属显色剂。M.Furukawa,张帆、沈含熙等合成了这类试剂并应用于镍、钴等金属的测定。本文报道一种新化合物2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮1-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)的合成及其与钴的显色反应。 1.6-Br-BTAMB的制备 在甲醇溶液中将2-氨基-6-溴苯并噻唑的重氮盐与间二甲氮基苯甲酸在0-5℃进行偶联就可得到6-Br-BTAMB。所得粗产品经甲醇-丙     

治疗肝炎新药(±)-4、4′-二甲氧基-5、6、5′、6′-二次甲二氧基联苯-2、2′-双羧酸甲酯(联苯双酯)光学异构体的拆分

联苯双酯,4、4′-二甲氧基-5、6、5′、6′-二次甲二氧基联苯-2、2′-双羧酸甲酯,经药理筛选具有明显的降血清谷丙转氨酶的作用,目前为临床治疗慢性迁延性及慢性活动性肝炎以及由某些化学毒物或药物引起的转氨酶升高的有效药物。本品结构中2、2′,6、6′位上均有取代基,故构成一对阻转异构体,临床所用为外消旋体。为了探讨联苯双酯生理活性与立体结构之间的关系,我们进行了联苯双酯光学异构体的拆分。     

(2R,3S)-(+)-2-乙基-2-(3′-羰基-4′E-烯)-己基-3-乙酰氧基-环戊酮的合成

甾体分子中引入7位甲基往往可以增加和改变其生理活性。例如7α,17α-二甲基-19-失碳睾丸酮(1)的抗生育活性比母体化合物为强并且没有雌激素活性。关于这类化合物的药理及半合成近年来已有不少报道,但全合成似只见Eder以光学活性的双环化合物(2)为起始原料来合成7α和7β甲基雌激素类似物。本文报道一个含有相当于甾体7-甲基的新的     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚对铈(Ⅲ)的萃取

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)是一种螯合萃取剂,常用于金属的分离和分析.PAN 对镧系元素的萃取,通常认为属于阳离子交换过程,即L_n~(3+)_水+(3+n)HL_有(?)L_nL_3(HL)_(n有)+3H~+_水(1)反应的平衡常数可表示为K=[L_nL_3(HL)_n]_有[H~+]~3_水/[L_n~(3+)]_水[HL]~(3+n)_有=D_L_n [H~+]~3_水/[HL]~(3+n)_有(2)在HClO_4介质中,L_N~(3+)的络合程度可忽略不计,而且当其浓度很低时,[HL]_有可用     

双(1-二乙膦基-2-二苯膦基乙烷)-双(分子氮)钼(0)的晶体和分子结构

一、引言双(1-二乙膦基-2-二苯膦基乙烷)-双(分子氮)钼(O),Mo(N_2)_2(Ph_2CH_2CH_2PEt_2)_2,是由陈家碧等合成的过渡金属Mo的一种新的分子氮络合物。     

双(1-二乙膦基-2-二苯膦基乙烷)双(分子氮)钼(0)[Mo(N_2)_2(Et_2PCH_2CH_2PPh_2)_2]的合成

分子氮络合物的研究,是近年来极为活跃的一个领域,Chatt等于1975年在室温下成功地将分子氮络合物中的氮分子加质子转变成氨,证明了配位于过渡金属的氮分子的确能被活化并接受质子而生成氨.他们对分子氮络合物的加质子反应进行了详细研究后发现:只有单膦配位的分子氮络合物,如顺式[M(N_2)_2(PMe_2Ph)_4]及反式[M(N_2)_2(PMePh_2)_4](M=Mo或W),在室温下能和硫酸-甲醇作用而生成氨;具有双膦配位的分子氮络合物反式[M(N_2)_2(Ph_2PCH_2CH_2PPh_2)_2](M=Mo或W)则在质子酸作用下只能加质子而得到一系列具有     

金属-2-(5-溴-呲啶偶氮)-5-二乙氨基酚-溴代十六烷基三甲胺螯合体系的高效液相色谱研究

关于多种配体与相应金属形成螯合物的高效液相色谱(HPLC)研究已有专门综述,但金属-2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)螯合物的HPLC研究报道不多。现有文献中通过一次分离来检测多金属离子的报道较少,特别是在色谱流动相中添加表面活性剂和氯化钠时探讨金属螯合物的色谱保留行为的研究至今尚未见报道。     

二维核磁共振谱研究3(R),8-二甲基-2(R),5-二(1-甲基-乙基)-6-酮-2,3,6,7,9,10-六氢-1H-3A,7-乙薁-10-腈的立体结构

郭永沺等由莪术醇合成(艹卓)酮类化合物,进而合成出有明显降压作用的拟生物碱新化合物。其结晶性中间产物的结构确定对鉴定最终还原产物和合成、设计其它改性物十分重要。由元素分析和质谱数据确定了此未知物的分子式为C_(21)H_(28)NO;红外谱表明了酮基、异丙基、     

2-(2′-吡啶基)-苯并噻唑及其二氯二乙基锡络合物的晶体结构和抗肿瘤活性

已知具有生理活性的α-皮考啉酸的硫酰替芳胺类化合物C_5H_4N·CS·NH·C_6H_4R常以S、N原子与Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等过渡金属离子形成螯合物。为了探索具有抗     

4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(PAR)-过氧化氢分光光度测定钛

Pollard等和Hnilickova等曾提及钛与4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(以下简称PAR)的定性反应。Sommer等在比较测定钛的试剂时,也提及PAR,但均无详细报导。Sweeter等报告在过氧化氢存在下,钛与EDTA生成新的络合物,武者等定其组成,并用于分光光度测定和光度滴定钛。小友也报告在过氧化氢存在下,用二甲酚橙分光光度测定钛。本文探讨PAR及PAR-过氧化氢的作     

3-乙基-5-[2-(3-乙基-2-苯并亚噻唑啉基)亚乙基]罗丹宁的晶体结构与分子结构

3-乙基-5-[2-(3-乙基-2-苯并亚噻唑啉基)亚乙基]罗丹宁是一种有希望的有机太阳能电池的光电介质材料,但它的吸收谱较窄。Morel将它做成薄膜后,与其溶液相比,可见吸收光谱略有加宽,但尚不能说明分子之间产生相互作用。因此推断即使成固态后,也基本上不是晶格行为。吕绳青等人报道,它的蒸发膜可由非晶态逐渐转变为多晶膜,其光导电流相应增     

双-(O,O′-二环己基二硫代磷酸酯)合镍(Ⅱ)与苄胺的加合常数及加合物Ni[(C_6H_(11)O)_2PS_2]_2·2NH_2CH_2C_6H_5的晶体结构

二硫代磷酸酯是一类优良的萃取剂,用于钴镍和钴锰等的萃取分离。已经发现,在配位萃取过程中,钴(Ⅱ)极易氧化成钴(Ⅲ),生成稳定的八面体配合物Co[(RO)_2PS_2]_3,使反萃过程难于进行。同时,发现吡啶类氮碱能与Co[(RO)_2PS_2]_3发生置换还原反应,使Co(Ⅲ)还原成Co(Ⅱ)并生成Co[(RO)_2PS_2]_2·2Py。因此,研究吡啶类氮碱与二烷基二硫代磷酸酯合金属配合物的加合作用具有重要意义。本文用光谱法研究苄胺、二苄胺与Ni[(C_6H_(11)O)_2PS_2]_2的加合反应,并用XRD法研究了加合物的晶体结构。     

3-乙基-5-[2-(3-乙基-2-苯并亚噻唑啉基)亚乙基]罗丹宁(BTER)蒸发膜的结晶形态及晶面取向对光电性能的关系

前已报道份菁染料3-乙基-5-[2-(3-乙基-2苯并亚噻唑啉基)亚乙基]罗丹宁(简称BTER)在1.33 Pa真空中快速蒸镀可得光导性能优良的多晶薄膜,还观察到蒸发膜有一个从非晶态向多晶态转变的过程,蒸发膜的光导电流随多晶生长而有规律地增高,说明蒸发膜的光电性能与薄膜的结晶形态有关。近期又生长出α-晶型及β-晶型两种同质异晶BTER单晶。α-单晶属三斜晶系为紫红色针状,β-单晶属单斜晶系为亮绿色片状。     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]与1,10-菲绕啉对钪的协同萃取

本文研究了1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10](H_2A,I)与1,10-菲绕啉(Phen)对Sc(Ⅲ)的协同萃取。用斜率法测定Sc~(3+)(Y~(3+)、La~(3+))/HNO_3·NaNO_3 (μ=0.1)/H_2A-CHCl_3体系中萃合物的组成为REA·HA(RE=Sc~(3+)、Y~(3+)、La~(3+)),其pH_(1/2)分别为0.74-Sc(3+),2.88-Y(3+),3.65-La(3+),这些结果表明,钪与钇和