2—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与钴高灵敏显色反…

报道了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与钴（Ⅱ）的高灵敏显色反应。实表明，在ＰＨ４．０－６．２ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，试剂可与钴（Ⅱ）型成紫红色配合物。     

在阴离子表面活性剂存在下3,5-diCl-DMPAP分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂ＳＬＳ存在下，研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基酚（简称３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与锌反应的适宜显色条件．结果表明，在ｐＨ为６．０～１０．０范围内，锌（Ⅱ）与试剂形成１∶２的紫红色配合物．配合物的最大吸收波长位于５６５ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌浓度在０～６．０μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律．方法已用于地质化探样品和镁合金中微量锌的测定     

新显色剂5－（4＇－氯－2＇羧基苯偶氮）绕丹宁与银的显色反应及其应用研究

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ＝５．０～５．５时，新试剂Ｃｌ－ＲＡＣＰ与银生成配合物，其最大吸收波长为５００ｎｍ，配合物的配位比为１：２，表观摩尔吸光系数为１．１×１０￣５·Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ａｇ（Ⅰ）的浓度在０～２．０μｇ·ｍｌ￣（－１）范围内符合比尔定律。该法用于阳极泥和废定影中银的测定，结果较满意，相对标准偏差为１％。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铑显色反应的研究

研究了２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚与铑（Ⅲ）的显色反应．结果表明,在ｐＨ５．０～６．４的乙酸－乙酸钠缓冲介质中,铑与试剂形成稳定的红色配合物,配位比为１∶２,最大吸收波长为５９６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铑（Ⅲ）含量在０μｇ／１０ｍＬ～８．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律．以ＤＣＴＡ为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰．所拟分析方法已用于催化剂中微量铑的测定．     

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP显色反应及其应用

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３,５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与铜（Ⅱ）的显色反应．实验表明,在ｐＨ值为７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中,铜与试剂形成１∶２稳定的红色配合物,其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律．在柠檬酸三钠和丁二酮肟的存在下,可直接用于铝合金和纯铝中的微量铜的测定     

铅（II）－1－［（5－溴－2－吡啶）偶氮］－2，7－萘二酚－吐温－80体系光度法测定铅的研究

研究了在吐温－８０存在下，铅（ＩＩ）与合成的１－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］－２，７－萘二酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ）的显色条件和光度特性。非离子表面活性剂吐温－８０主要起增溶作用。显色反应在５０℃时１０ｍｉｎ内即可完成，配合物在ｐＨ３．０～６．０之间的吸光度大而稳定，最大吸收波长λｍａｘ＝５９０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＿（５９０）＝８．３１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．Ｐｂ￣（２＋）含量在０～２０μｇ·（２５×１０￣（－３）Ｌ）￣（－１）范围内遵守比尔定律。拟定方法的选择性较好，已用于树叶表面上和人发中铅的测定，获满意结果。     

分光光度法测定微量铂（Ⅳ）的高灵敏显色反应及其应用研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）光度法测定铂（Ⅳ）的最佳条件．结果表明，在ｐＨ３．２５～５．２５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，铂与试剂在沸水浴中加热２５ｍｉｎ后能形成稳定的蓝色配合物，加入无机酸及乙醇后转变为绿蓝色，其最大吸收波长位于６３４ｎｍ，表观摩尔吸光系数高达１．０４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．以ＥＤＴＡ为掩蔽剂，较大量的常见金属离子不干扰测定．铂含量在０～１２μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律．方法已应用于催化剂中微量铂（Ⅳ）的测定．     

5－Br－PADAP与钍的显色反应研究

该文研究了５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ在乙醇存在下与钍（Ⅳ）显色反应的适宜条件．实验结果证明在ｐＨ＝５．７０～６．１２范围内，钍（Ⅳ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成１：１深红色的配合物，其最大吸收峰位于５６４ｎｍ处．钍（Ⅳ）在０～２０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，由此计算其摩尔吸光系数ε＝４．３５×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），还对外来离子的干扰进行了研究，并进行了回收实验．     

用铁－5－磺基水杨酸树脂相分光光度法测定地下水等样品中的微量铁

研究了Ｆｅ（Ⅲ）与５－磺基水杨酸反应生成的有色配合物定量吸附于树脂上的实验条件．试验表明、反应在ＰＨ９．００～１１．００的氨性介质中显色，与树脂混合搅拌３０ｍｉｎ，吸附达平衡．树脂相配合物的最大吸收波长位于４３０ｎｍ处；表观摩尔吸光系数为８．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，比水相灵敏度（ε＝５．８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）提高１５倍．铁含量在０～１．１２ｍｇ·Ｌ－１范围内符合比耳定律．用此方法测定地下水、盐酸试剂样品中的微量铁含量，结果令人满意．     

2－烷氧甲酰基双环［2，2，1］－5（6）－庚基丙烯酸酯的合成与共聚研究

探索了２－烷氧甲酰基双环［２，２，１］－５（６）－庚基丙烯酸酯的合成条件和它与甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）及丙烯腈（ＡＮ）共聚反应的竞聚率，测得它们的ｒ＿１和ｒ＿２分别为２．３１与２．４４和０．８３与０．０２。     

Ca2Fe2O5的制备及其光催化性能'

采用共沉淀法制备Ca2Fe2O5光催化剂,通过X射线粉末衍射、透射电子显微镜和紫外可见分光光度计对样品进行了表征,并以亚甲基蓝为目标污染物,研究Ca2Fe2O5在不同条件下对亚甲基蓝的光催化氧化活性.结果表明:Ca2Fe2O5在250～350nm和400～600 nm范围对光均有很好的吸收;在实验条件下,Ca2Fe2O5具有一定的光催化氧化活性,在150 min左右亚甲基蓝的分解率可以达到94%;焙烧温度和制备方法对催化剂的光催化活性影响很大,而催化荆用量对催化剂的光催化活性没有显著影响.     

V_2O_5和SiO_2-V_2O_5导电膜的制备及性质

离子交换法制得V_2O_5凝胶和SiO_2含量低于50％(mol)的SiO_2-V_2O_5凝胶。借助透射电镜和电子衍射仪,研究了凝胶的结构,并用DTA-EGA和XRD分析了热处理过程中凝胶的物理化学变化。浸涂法制得V_2O_5和SiO_2-V_2O_3导电膜。凝胶具纤维状结构并含有V_2O_5·H_2O晶子。热处理温度影响膜的状态和电导率。电导率随温度升高,在305～315℃达最大值0.3 Ω~(-1)cm~(-1),温度进一步提高时将导致V_2O_5晶化和电导率下降。SiO_2的掺入提高膜的抗划伤强度并阻缓V_2O_5晶化,但是降低了电导率。     

2-甲基-5-硝基咪唑的合成工艺研究

<正> 甲硝唑(3),又名甲硝羟乙唑,因其临床应用广泛,且有许多优点,被世界卫生组织列为抗感染基本药物,是抗厌氧菌首选药物。其合成路线以2-甲基咪唑(1)为原料:(1)的合成方法主要有1-甲咪唑转位、乙二胺与乙酸或乙酐高温环会及乙二醛、乙醛和氨合成法。(3)的合成也有人报导,而合成中间体2-甲基-5-硝基咪唑至今在国内未见公开报导。2-甲基咪唑的硝化反应过程是很独特的,除非在极其苛刻的条件下,它是很难进行硝化的,即必须用过剩几倍的浓硝酸和硫酸以及在高温下,才能进行反应。然而,在如此苛刻的条件下,加之随着硝化反应的进行,会放出大量的热,即使是非常稳定的化学键也     

MgH_2-Nb_2O_5体系吸氢动力学性能

采用高能球磨法成功制备了MgH_2H_2+x mol%Nb_2O_5(x-0.1、0.5、1和2)材料,并研究了Nb_2O_5添加量对MgH_2吸氢动力学性能的影响规律.XRD结果显示,Nb_O_5的加入未生成新相,晶粒大小约为30 am.SEM结果表明,Nb_2O_5的加入使颗粒变小.TEM结果表明,该材料具有纳米/非晶态的混合结构.这些结构有利于氢的吸附和扩散,可提高其动力学性能.吸氢动力学结果显示,当Nb_2O_5含量达1 mol%时,动力学性能最佳.该体系在523 K时500 s内吸氢量达到4.0%,20 s即达到最大吸氢速率为0.09%/8,573 K时500 s内吸氢量为4.7%.研究还发现,在523 K时,随Nb_2O_5含量的增加,吸氢量逐渐降低,这主要是由于不吸氢的Nb_2O_5含量的增加造成的;而在473 K时,随Nb_2O_5含量的增加,吸氢量却随之增加,此时起主要作用的是其催化能力.     

HPLC法分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法.液相色谱使用ODS-C18柱,以甲醇水=8020为流动相,紫外检测波长为254 m.样品线性范围50～500μg/mL.该法准确、快速、简便,可用于实际生产中间控制.     

载钒量对蜂窝状V2O5/ACH催化剂同时脱硫脱硝活性的影响

蜂窝状活性炭(ACH)经850°C水蒸气活化、用等体积的偏钒酸铵和草酸的混合溶液浸渍,经干燥、煅烧和预氧化后制得新型V2O5/ACH催化剂。考察了V2O5担载量对蜂窝状V2O5/ACH同时脱硫脱硝反应活性的影响,并采用BET、FT-IR和TPD等手段表征了不同V2O5担载量时V2O5/ACH催化剂的物理化学特性。结果表明:V2O5担载量(质量百分数)为1%~5%时,随担载量的增加,新鲜催化剂的脱硫活性增加,脱硝活性降低。NH3气氛再生提高了较低担载量(1%~3%)时催化剂的脱硫活性,降低了较高担载量(5%)的脱硫活性。但NH3再生显著提高了催化剂的脱硝活性,且随V2O5担载量的降低这种促进作用愈加显著。为获得理想的同时脱硫脱硝活性,催化剂的适宜V2O5担载量为1%~3%。     

BaO-TiO2-ZnO-Nb2O5系统微波陶瓷的相转变机制与介电性能

对采用传统电子陶瓷工艺制备的BaO-TiO2-ZnO-Nb2O5(BTZN)微波介质陶瓷系统的相转变机制与介电性能进行了研究．XRD分析表明,系统的主晶相为Ba2Ti9O20、BaTi4O9．由Zn2 和Nb5 共同取代Ti4 ,作为施主受主杂质达到电价平衡,形成了BaTi4-xZnx/3Nb2x/3O9和Ba2Ti9-xZnx/3Nb2x/3O20固溶体,显著降低系统的烧结温度,获得优良的介电性能．同时,Nb5 能够抑制在空气气氛中烧结产生的Ti4 还原,防止Ti3 造成的介电性能恶化．BaO-TiO2- ZnO-Nb2O5系统在980℃已经开始大量生成Ba3Ti12Zn7O34相;自1050℃开始形成、并在1110℃大量生成Ba- Ti5O11相;BaTi5O11相的生成对于最终烧结过程中主晶相Ba2Ti9O20的形成起到很关键的作用．1110℃预烧、 1160℃烧结的该系统陶瓷材料的微波介电性能为:εr=37;Q=24 000(10 GHz);τf= 4．5×10-6／℃