三乙酰基三甲酰基六氮杂异伍兹烷的合成及性质

合成了六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)一次氢解产物中的主要杂质三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW),通过柱层析纯化得到纯度＞99.99%的TATBIW,以纯度＞99.99%的TATBIW进行二次氢解合成了三乙酰基三甲酰基六氮杂异伍兹烷(TATFIW).采用Gaussian98软件包,在B3LYP/6-31G水平计算了TATFIW的分子结构、红外光谱以及热力学性质.计算的红外光谱与实验红外光谱比较,频率相对误差小于3%.结构分析表明:在硝硫混酸中硝化TATFIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷时,主要杂质是五硝基一甲酰基六氮杂异伍兹烷.     

溶胶-凝胶法制备HEC/SiO2杂化材料的工艺研究

以羟乙基纤维素(HEC)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶技术合成了HEC/SiO2有机-无机杂化材料.通过探讨水硅比、HEC含量、溶剂量、干燥控制化学添加剂用量、温度等工艺因素对凝胶化过程,特别是材料干燥体积收缩的影响,得出在本实验条件下合成HEC/SiO2有机-无机杂化材料的优化工艺条件.利用红外吸收光谱、紫外-可见光透射光谱以及扫描电子显微镜等测试手段对合成的HEC/SiO2有机-无机杂化材料进行表征.结果表明,HEC作为有机分散相已经均匀地分散到SiO2基相中,制备的HEC/SiO2有机-无机杂化材料透明,无分相,并可能形成了新的化学键.     

查尔酮及氮杂查尔酮的机械法合成

为了探寻合成查尔酮及氮杂查尔酮的高效环保新方法,通过固相条件下的机械振荡技术,以不同取代的苯甲醛与苯乙酮及2-乙酰吡啶为原料,以NaOH为催化剂,在30 Hz的频率下振荡40~80 min,合成出一系列查尔酮及氮杂查尔酮,产率为86%~97%.产物通过熔点、红外、核磁共振氢谱等进行了表征.结果表明,该方法具有较高的选择性和产率,相比常规液相反应条件,具有高效、绿色、经济等优点.     

4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷的合成

研究了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷(TEX)的合成方法,以其二步合成法为基础,对影响中间体1, 4-二甲醛-2, 3, 5, 6-四羟基哌嗪(DFTHP)以及目标产物4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5,5,0,05,903,11]十二烷(TEX)合成收率的关键因素进行了考察. 结果表明:使用NaOH饱和溶液调节反应液pH为9时,DFTHP收率可达到68.3%;硝硫混酸中发烟硝酸与浓硫酸的体积比为3∶2,硝化剂与DFTHP的体积与质量比为3∶1时TEX的收率可达到59.7%. 经过条件优化,TEX二步合成法总收率提高到了40.8%.      

新奥集团与上海焦化厂卡萨利装置的运行对比

介绍了目前国内外甲醇合成塔的类型,并通过两套卡萨利合成装置的运行对比,找出了产品中乙醇、杂醇等杂质含量高的原因,指出通过精馏塔调节负荷,这种现象可以在一定程度上得到改善。     

微波促进下氧杂蒽类化合物合成研究

研究了乙酸酐催化下微波促进的芳香醛与4-羟基-6-甲基吡哺酮的无溶剂缩合反应,并通过这一反应合成了一系列氧杂蒽类衍生物.与文献方法相比,所报道的方法具有收率高、后处理过程简单以及对环境友好等优势,从而为氧杂蒽类化合物的合成提供了1条经济实用的新方法.     

基于图像分析的籽棉含杂率检测与实验

籽棉中杂质的存在是难以避免的,若不及时进行清除,会影响后续的加工效益,也会降低棉制品品质.本文基于图像处理技术,实现了籽棉图像含杂率的检测.运用最大类间方差法和多种算子结合的边缘检测两种方法分别对图像进行分割,得出杂质区域的像素面积占比,作为最终含杂率.同时,为了对比,本文还进行了质量法检测籽棉含杂率的实验,杂质与籽棉...     

纳米铁/粘土杂化材料的制备与表征

以钠基蒙脱土为原料,利用离子交换法合成了纳米铁/粘土杂化材料。通过XRD、TEM等分析检测手段,对其微观结构进行了表征,并通过邻氯苯酚降解实验考查纳米铁/粘土杂化材料的降解性能。结果表明,制成的材料中的纳米铁多数以40～60nm球形颗粒为主,均匀地分散在粘土中;材料较为稳定,无需特殊保存即可稳定存放,无明显氧化现象;在相同工艺条件下,纳米铁/粘土杂化材料对邻氯苯酚去除能力与纳米铁相近,去除率高达98.4%。     

淮南煤矸石电解制备Al-Si-Ti合金的研究

对淮南煤矸石低温焙烧酸浸脱杂并电解制备Al—Si—Ti合金进行了研究,结果表明:采用该工艺生产Al—Si—Ti合金切实可行,关键在于煤矸石中杂质的去除.焙烧温度是影响脱杂的主要因素,在300～500℃之间能取得最佳效果,脱杂煤矸石在实验电解槽内能全部被还原并共同沉积形成合金.     

四氮杂大环冠醚配合物{Me6[14]N4 Cu[Ag(CN)2]2}·2H2O的合成

以丙酮、乙二胺合成六甲基四氮杂大环席夫碱化合物,将其还原成四氮杂大环冠醚配体,然后再和高氯酸铜、二氰合银酸钾反应生成四氮杂大环冠醚配合物{Me6[14]N4cu[Ag(CN)2]2}·2H2O,并用元素分析、红外光谱、紫外光谱等手段对其结构进行了表征.     

金属硅的酸洗和氧化提纯

为了降低金属硅酸洗的后续工艺难度,在成熟的常温酸洗技术的基础上加上湿氧氧化新技术对金属硅进行提纯.酸洗主要作用是去除大部分裸露在金属硅颗粒表面的金属杂质;而湿氧氧化后,使颗粒内部分凝系数(在硅和二氧化硅系统中的分凝系数)较小的硼在高温下扩散进入二氧化硅中,再腐蚀去除氧化层和其中的杂质.实验表明该方法对硼杂质有明显的提纯作用,提纯后,硼杂质的含量最低为4×10-6.两种技术在工艺上兼容,在提纯目标上互补,是非常有效的低能耗和低成本的提纯方法.     

压电传感器在抗生素给药方案中的应用研究

提出应用多通道串联式压电传感器研究抗生素给药方案的新方法。分别选用头孢噻肟和庆大霉素作为时间依耐性和浓度依耐性抗生素的代表药物,研究和讨论了不同给药剂量、给药间隔时间和给药次数对标准大肠杆菌生长的影响。通过比较频率曲线,提出利用频率检测时间（FDT）评价各种给药方案的抑菌效果。这些信息将有助于设计合理的给药方案。     

HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

微波消解/ICP-OES法对注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的测定

采用了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),建立了注射用氟氯西林钠中18种元素杂质的分析方法.在氟氯西林钠样品中加入浓硝酸后进行微波消解,再通过ICP-OES分析.采用垂直观测模式有效减少了易电离元素电离效应的干扰.该方法的线性良好,线性相关系数大于0.998,检出限为0.0001～0.0321 mg...     

阿奇霉素相关物的制备

为解决国内缺少阿奇霉素杂质对照品的现状,加强阿奇霉素的质量控制,通过化学合成或半制备液相色谱分离的方法制备了红霉素A 6,9-亚胺醚,红霉素A 9,11-亚胺醚,3-去克拉定糖阿奇霉素,3’-N-去甲基阿奇霉素,3’-N-去甲基-3’-N-对-乙酰胺基苯磺酰基阿奇霉素和阿奇霉素B 6种杂质的纯品. 经过核磁共振、质谱等手段确认各化合物结构正确;并从生产工艺出发详细分析了各杂质的来源和可行的控制方法.      

Characterization of impurities in the bulk drug lisinopril by liquid chromatography/ion trap spectrometry

Two trace impurities in the bulk drug lisinopril were detected by means of high-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry （HPLC/MS） with a simple and sensitive method suitable for HPLC/MSn analysis. The fragmentation behavior of lisinopfil and the impurities was investigated, and two unknown impurities were elucidated as 2-（6-amino- l-（l-carboxyethylamino）- l-oxohexan-2-ylamino）-4-phenylbutanoic acid and 6-amino-2-（l-carboxy-3-phenylpropylamino）-hexanoic acid on the basis of the multi-stage mass spectrometry and exact mass evidence, The proposed structures of the two unknown impurities were further confirmed by nuclear magnetic resonance （NMR） experiments after preparative isolation.     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

反相高效液相法测定八角茴香果实中的莽草酸

用反相高效液相法在Waters Symmetry C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm i.d)上测定八角茴香果实中的莽草酸.工作参数为：流速0.5 mL/min;进样体积2 μL;检测波长220 nm;柱温30 ℃±1 ℃;流动相0.01 mol/L　K2HPO4磷酸盐缓冲液(pH值为3,用磷酸调配)和体积分数3%甲醇.平均回收率为97.76 %,RSD为1.937 %(n=5).     

siRNA序列特征的RNA干扰效率预测的新方法

为了快速、准确预测siRNA(Small interfering Ribonucleic Acid)的干扰效率,通过对2431条siRNA的统计学分析找到了一个可靠的预测新方法.通过统计学方法从众多特征中筛选出了19个与siRNA抑制效率相关的序列特征,并用这些特征给出了siRNA抑制效率水平的聚类方法,准确率达到81...     

发射光谱法测定硫氰酸镧中的微量杂质

引言镧及其化合物中微量杂质的光谱分析已有很多报导。采用在盐酸介中用氢氧化铵将非稀土杂质A1、V、Ti 等定量地与部分镧共沉淀出来,然后用粉沫法进行分析。文献在硝酸介质中用磷酸三丁酯萃取镧中的杂质,反萃后转变成氧化物,再用粉沫法进行分析,富集倍数15—20倍。文献则在二乙基磺酸钠及聚丙烯胺存