乳液型金属脱漆剂的研制

以二氯甲烷为主溶剂、苯甲醇和乙醇胺为助溶剂、乙酸乙酯为缓蚀剂和溶剂、乙酰乙酸乙酯为渗透剂合成了一种乳液型脱漆剂.通过正交实验确定了各个组分之间的比例关系.结果表明:当二氯甲烷的体积分数为51.5％,苯甲醇为18.5％,乙醇胺为5.4％,乙酸乙酯为7.6％,烷基苯磺酸钠为4％,乙酰乙酸乙酯为3％,蒸馏水为10％时,所得脱漆剂的脱漆效果好,挥发性和腐蚀性都较低.     

深共晶溶剂液液微萃取测定痕量苯系物的研究

本文以新型的疏水型深共晶溶剂(DES)作为萃取剂,建立了漩涡辅助液液微萃取-气相色谱法(VALLME-GC)的新方法,并应用于环境水样中6种痕量苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的高灵敏度分析检测.实验还对DES的单体配比、萃取剂的用量、旋涡时间等影响因素进行了探讨和优化,结果表明,本法最佳条件为:...     

二—(2—乙基己基)二硫代磷酸和二—(2—乙基己基)磷酸萃取镉的性能和成键情况的研究

本文报告了二—(2—乙基己基)二硫代磷酸(D_2EHDTPA)在硫酸和盐酸体系中萃取镉的性能,探讨了反萃条件,实验确定了萃合物的组成。以红外光谱和核磁共振谱讨论了苯合物的成键情况。对比D_2EHDTPA和D_2EHPA(二—(2—乙基己基)磷酸)对镉的萃取性能,通过EHM O计算二者与镉形成萃合物的成键参数,说明了两种萃取剂对镉萃取能力异同的原因,得到了与SHAB原理一致的结果。D_2EHPA和D_2EHDTPA是两种结构相似的含磷萃取剂,本文从理论和实验相结合两个方面来比较这两种萃取剂萃取Cd~(2+)的性能的差别,该二种萃取剂对许多金属离子的一般苯取性能曾有过报告,但国内尚未见D_2EHDTPA对镉的萃取性能的研究报告。该萃取剂与镉的成键情况及理论计算研究未见过报告。本文以萃取实验和量化计算相配合的研究方法,说明了两种萃取剂与镉形成萃合物的能力。同时结合SHAB规则进一步讨论了两种萃取剂与Cd(Ⅱ)的键合能力。     

磷酸三丁脂萃取Pa(Ⅴ)的研究

以TBP(磷酸三丁脂)为萃取剂,苯为稀释剂,以233Pa为示踪剂,研究盐酸溶液中Pa(Ⅴ)的萃取行为。讨论了盐酸浓度、萃取剂浓度对Pa(Ⅴ)萃取的影响。同时萃取时间对萃取的影响也进行了讨论。     

4‘—（ω—羧基烷基）苯并—15—冠—5萃取K^＋的研究

报道了一类用简便方法合成的４＇（ω－羧基烷基）苯并－１５－冠－５（ＬＨ）萃取Ｋ＾＋的性能研究。考察了萃取剂ＬＨ的羧基与冠环之间桥链长短、萃取溶剂、ｐＨ值及Ｋ＾＋的配对阴离子对分配比（萃取率）的影响,讨论了溶液中３种配合物ＫＬ的形成机理。结果表明,一定ｐＨ值下生成的１：１型配合物ＫＬ中羧基与冠环发生了协同配位。     

4′-(ω-羧基烷基)苯并-15-冠-5萃取K~ 的研究

报道了一类用简便方法合成的４′（ω羧基烷基）苯并１５冠５（ＬＨ）萃取Ｋ＋的性能研究．考察了萃取剂ＬＨ的羧基与冠环之间桥链长短、萃取溶剂、ｐＨ值及Ｋ＋的配对阴离子对分配比（萃取率）的影响，讨论了溶液中３种配合物ＫＬ的形成机理．结果表明，一定ｐＨ值下生成的１∶１型配合物ＫＬ中羧基与冠环发生了协同配位．     

磷酸三丁脂萃取Pa(V)的研究

以TBP（磷酸三丁脂）为萃取剂,苯为稀释剂,以^233pa为示踪剂,研究盐酸溶液中Pa（V）的萃取行为。讨论了盐酸浓度、萃取剂浓度对Pa（V）萃取的影响。同时萃取时间对萃取的影响也进行了讨论。     

反应型阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸的合成

以苯、三氯化磷和丙烯酸等为原料合成了一种重要的磷系阻燃剂羟基苯膦酰丙酸。研究了反应温度、原料配比、置换剂等因素的影响。以苯、三氯化磷合成苯膦二氯的收率达到81％，以苯膦二氯和丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸的收率为88％。通过红外光谱和差示扫描量热分析确定了产品的结构。     

四官能团含磷萃取剂1,8-双二苯膦酰基-2,7-辛二酮(DPPODO)的合成

四官能团含磷萃取剂１，８－双二苯膦酰基－２，７－辛二酮（ＤＰＰＯＤＯ）的合成①马立群谭民裕甘新民（兰州大学化学系，兰州７３００００）多官能团含磷萃取剂对ｆ区元素具有显著的萃取性，其萃取能力比通常的单官能团磷型萃取剂（如磷酸三丁酯等）强２～３个数量级...     

新型磺酰胺萃取剂对镍离子的萃取性能

合成了一种新型萃取剂，2－十二烷基苯磺酰胺喹啉（萃取剂I），研究了它和2－十二烷基苯磺酰胺噻唑（萃取剂Ⅱ）的萃取性能，研究表明，这两种萃取剂在一定的条件下，能有效地萃取NI^2 离子，同时采用斜率法探讨了它们对Ni^2 离子的萃取机理。     

苯硼基功能化磁性固相萃取剂的合成及其应用

为了制备对铷离子具有良好选择性吸附的磁性固相萃取剂,文中以Fe Cl3·6H2O、三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、双联硼频哪醇酯等为原料,以二氯二茂铁氯化钯(氯化钯)为催化剂,通过碱性条件下聚合、取代反应以及SUZUKI反应等多种合成步骤,制备了苯硼基功能化的磁性固相萃取剂,利用IR,SEM,TEM,XRD等手段对产物进行了表征并探讨其对铷离子的萃取性能,结果表明:在p H为9.5时,35 min可达到吸附平衡,25℃时最大吸附量为465.68μg/g。萃取剂能从含铷体系中选择性地吸附铷离子,达到分离富集的目的。     

硼酸催化酯交换法合成β-酮酸酯

以β-酮酸酯类化合物4-［2-(邻苯二甲酰亚胺基)乙氧基］乙酰乙酸乙酯为起始原料,与S-(+)-β-甲氧基-2-苯乙醇进行酯交换反应,合成了4-［2-（邻苯二甲酰亚胺基）乙氧基］-1-（2S-β-甲氧基苯乙基）丁酸酯。考察了ZnO,Zn/I₂,B(OH)₃,I₂,t-BuNH₂ 5种不同催化剂的催化效果,确定以硼酸为催化剂专一性最好。该酯交换反应最佳条件为以摩尔分数10%硼酸为催化剂,甲苯为共沸剂,两种原料物质的量比为1∶1.2,反应时间24h,反应温度140～150℃。在此条件下4-［2-（邻苯二甲酰亚胺基）乙氧基］-1-（2S-β-甲氧基苯乙基）丁酸酯的收率为33.3%。     

基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用

通过改进气相色谱气化室,实现了离子液体分散液液微萃取与气相色谱的联用。以水不互溶的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,丙酮作为分散剂,能够从水溶液中有效地萃取苯系物。利用改进装置优化了苯、甲苯、乙苯的分散液液萃取及气相色谱分析条件,得到富集倍数为31～105,检出限为0.2～0.5μg/L.离子液体作为萃取剂在气相色谱进样后不产生溶剂干扰峰,且可回收重复利用。     

离子液体萃取分离石脑油中芳烃的理论计算与试验验证

以苯-环己烷为模型体系,基于COSMO-RS模型研究多种离子液体阴、阳离子对分离性能的影响,以萃取性能指数作为评价指标优选出1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁([Bmim][FeCl₄])萃取剂,并对[Bmim][FeCl₄]与苯、环己烷的弱相互作用进行探究。合成[Bmim][FeCl₄]离子液体,并用于苯-环己烷体系的萃取分离,证实该离子液体对石脑油中的芳烃具有良好的萃取分离效果,采用NRTL模型对[Bmim][FeCl₄]-苯-环己烷体系的二元交互作用参数进行拟合。结果表明：离子液体[Bmim][FeCl₄]选择性萃取分离芳烃主要依靠咪唑阳离子与芳烃之间的π-π相互作用;相较于环丁砜,该离子液体对于苯-环己烷体系具有更大的两相区,易于苯-环己烷体系的分离;针对芳烃质量分数为0.1的原料,其芳烃分配系数、萃取选择性、萃取性能指数分别可达0.770、19.73和15.19;NRTL模型对该三元体系预测效果较好,均方根偏差为1.14%。     

巯基醋酸的合成

在综述巯基醋酸合成方法的基础上，选择了硫代硫酸钠法，以铁粉锌粉作还原剂，以乙酸乙酯代替醚类作萃取剂，成功地合成了巯基醋酸，探讨了影响反应总产率的几种因素，该方法工艺简单，成本低，原料易得，产率高。     

聚乙二醇相转移催化合成水杨酸苯酯类化合物的研究

【目的】建立一种简单、高效的合成水杨酸苯酯类化合物。【方法】以便宜的水杨酸类化合物为起始原料,在二氯亚砜条件下发生酰化反应,再在聚乙二醇作为相转移催化剂、氢氧化钠作为缚酸剂的环境中发生酯化反应,最终合成目标产物。【结果】合成出来的水杨酸苯酯类化合物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、IR、MS等方法进行了确证。【结论】本合成方法的底物适用范围广、合成产率高、操作简单。     

离子缔合与中性络合协萃体系(三)——离子缔合与中性络合剂对UO_2(NO_3)_2的协同萃取

前面的报告研究了硝酸四丁基铵(TBAN)——甲基异丁基酮(MIBK)及硝酸四苯(钅申)(TPAsN)——甲基异丁基酮对UO_2(NO_3)_2的萃取行为,证明上述体系均属于离子缔合与中性络合协萃体系(简称BC类协萃体系),并且研究了它们的萃取机构。本文在此基础上,进一步试验了TBAN、TPAsN两种离子萃取剂与MIBK、醋酸丁酯(BuOAc)、醋酸戊酯AmOAc和环已酮四种中性萃取剂组合而成的八种混合萃取剂对硝酸氧铀的萃取行为,以求探寻BC类协同萃取的规律性。     

铕、铽—HPMBP—TPPO协同萃取体系的研究

1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡唑酮(HPMBP)是稀土元素的优良萃取剂,利用诸如三正辛基氧化膦(TOPO)、磷酸三丁酯(TBP)等中性磷型萃取剂的协萃效应可显著提高萃取率。如:HPMBP—TOPO苯溶液萃取铕和钪、HPMBP—TBP苯萃取体系(PH5.5～6.5)萃取荧光法测定铕和铽、HPMBP—TBP或TOPO环已烷—氯仿体系萃取铕等。鉴于同是中性磷型萃取剂的三苯基氧化膦(TPPO)的协萃效应的有关研究尚未见报导,本文对铕、铽—HPMBP—TPPO苯协萃体系的萃取条件、协萃常     

聚乙二醇相转移催化合成水杨酸苯酯类化合物的研究

【目的】建立一种简单、高效的合成水杨酸苯酯类化合物。【方法】以便宜的水杨酸类化合物为起始原料,在二氯亚砜条件下发生酰化反应,再在聚乙二醇作为相转移催化剂、氢氧化钠作为缚酸剂的环境中发生酯化反应,最终合成目标产物。【结果】合成出来的水杨酸苯酯类化合物的化学结构均经1H NMR、13CNMR、IR、MS等方法进行了确证。【结论】本合成方法的底物适用范围广、合成产率高、操作简单。
     

N-取代苯氧乙酰氨基酸的合成

报导了由取代苯氧乙酰-2-硫噻唑啉作酰化剂与氨基酸反应合成了19种N-取代苯氧乙酰氨基酸、产率为45.9～99.2％,改进了取代苯氧乙酰-2-硫噻唑啉的合成方法,并对含有不同官能团的氨基酸与取代苯氧乙酰-2-硫噻唑啉反应的活性作了初步探讨。