磷酸钙氨基磺酸复合体系催化乙氧基化反应

磷酸钙-氨基磺酸，用于催化乙氧基化反应。通过正交试验，确定了较佳的催化工艺条件，通过色质连用仪测定了乙氧基化产物的分子量分布。研究结果表明，氨基磺酸的加入对乙氧基化反应的反应速度影响较大，当磷酸钙的加入量为正辛醇质量的1％，氨基磺酸的加入量为正辛醇质量的0．75％时，乙氧基化反应速率最快。当摩尔数n(正辛醇）：n(环氧乙烷(EO))=1：4，催化剂用量为1％，在120℃下反应90min,正辛醇的转化率可达到89．3％，同时乙氧基化产物的分子量分布选择性指标是相同条件下NaOH为催化剂的1．8倍，具有较好的窄分布效果。     

乙氧基化反应喷嘴雾化和反应性能

外循环喷雾式反应器是目前国际最先进的乙氧基化反应器之一,其中乙氧基化反应喷嘴是核心设备,且对生产效率和产品质量起到决定性影响。建立了喷嘴的雾化性能试验台,它由喷雾系统、激光测量系统、高速摄像系统和流量分布测试系统4部分组成。对喷嘴的流量系数、流量分布、索特尔平均粒径、粒径分布和反应性能进行了试验研究,分别得到了它们随压降的变化关系;计算得到了粒径分布的概率密度函数,并与5种经验分布进行对比,发现Log-hyperbolic分布适用于乙氧基化反应喷嘴;分析讨论了喷嘴的周向不均匀度,以及径向流量分布可归纳为单峰、双峰和三峰3种形态。在上海某石化公司的乙氧基化反应器中测试喷嘴的反应性能,结果表明:索特尔平均粒径影响环氧乙烷的加成数和反应速率;粒径分布的宽度影响产品相对分子质量的分布宽度。     

邻乙氧基苯酚的合成

报道了以环已酮为原料经氯化得２，２，６－三氯环已酮，后者经乙氧基化—芳构化反应得邻乙氧基苯酚，总收率６０％～６１％，并研究了氯化反应中反应条件和分离条件对２，２，６－三氯环已酮产率的影响。     

3-氯丙基二乙氧基氯硅烷乙氧基化方法的研究

以氢氧化钾-乙醇、碳酸钾-乙醇、三乙胺-乙醇、乙醇钠-乙醇四种方法研究了3-氯丙基二乙氧基氯硅烷乙氧基化反应。通过实验比较,三乙胺-乙醇法和乙醇纳-乙醇法较好,反应速度快且收率高,产生的高沸物最少。     

壬基酚聚氧乙烯磷酸盐催化乙氧基化反应

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)为原料合成了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，用电位滴定法测定了单双酯的含量，并分别用于催化乙氧基化反应。通过色质连用仪测定了乙氧基化产物的分子量分布。研究结果表明，当n(壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4))：n(五氧化二磷)=1：2，在70℃下反应5h，单酯的含量为75％．以其钾盐(cat-1)为催化剂，当n(正辛醇)：n(环氧乙完(EO))=1：4，催化剂用量为0．5％，在150℃下反应5h，正辛醇的转化率可达到90％，同时乙氧基化产物的分子量分布选择性指标是相同条件下NaOH为催化剂的1．7倍。     

H2SO4修饰介孔分子筛SBA-15的合成与表征

合成H2SO4-SBA-15介孔分子筛,利用XRD,TG-DTA,IR等方法对其结构进行表征,并通过乙氧基化反应进行评价。     

聚r-(P-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯(Ⅱ)配合物的合成及其应用

对溴丙苯与三乙氧基硅烷加成,二苯膦钾膦化,气相法二氧化硅水解固载,再和PdCl2反应,合成了聚r-(P-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯(Ⅱ)配合物.并研究了该配合物在芳基卤化物甲酰化反应中的应用.     

聚r-(P-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯(Ⅱ)配合物的合成及其应用

对溴丙苯与三乙氧基硅烷加成,二苯膦钾膦化,气相法二氧化硅水解固载,再和PdCl2反应,合成了聚r-(P-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯(Ⅱ)配合物.并研究了该配合物在芳基卤化物甲酰化反应中的应用.     

Zr-MCM-41介孔分子筛的合成及催化乙氧基化反应

以乙二胺为碱性介质合成了Zr-MCM-41介孔分子筛。通过XRD、Hammett、BET等方法对分子筛结构表征,结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征;将其用于催化乙氧基化反应,并考察了硅锆原子比、反应温度及催化剂用量等因素对反应活性的影响。     

γ-环己胺丙基硅烷偶联剂的合成

以甲基二氯硅烷、烯丙基氯和环己胺为原料、经过硅氢化反应、醇解反应和胺化反应合成了γ－环己胺丙基三乙氧基硅烷和甲基、γ－环已胺丙基二甲氧基硅烷．并用元素分析、ＩＲ和１Ｈ－ＮＭＲ对它们作了表征．证实它们是新颖的有机硅偶联剂,可在纺织工业上制作柔软剂．     

3—(2.4.5—三乙氧基苯甲酰基)丙酸的合成

<正> 3——(2,4,5——三乙氧基苯甲酰基)丙酸是一种新型的胆道药物,用于治疗胆道、胰腺等器官的疾病,疗效确切,付作用小。 本文在查阅文献的基础上,拟定了以对苯二酚为起始原料,经氧化、乙酰化、乙氧基化和傅一克反应等四步制备目标化合物的合成路线,并对反应物配比、反应温度、溶剂等进行了优选实验,初步找出了最佳反应条件。这一合成路线具有原料易得、操作简便、条件温和、收率较高和易于工业化生产等特点。     

3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈的简易合成

3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈可以由3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯甲醛制得,但是现有的制备方法反应条件苛刻、反应时间冗长。3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯甲醛与羟胺盐酸盐在甲酸中反应,添加一定量的催化剂吡啶,在甲酸的回流温度下反应可在1h内完成,经过简单的后处理,3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈的收率在92%以上,纯度在98%以上。     

聚γ-(二苯膦基)丙基硅氧烷钯配合物的合成与催化Heck羰基化性能

γ氯丙基三乙氧基硅烷依次与气相法二氧化硅固载,二苯膦钾膦化,再与氯化钯反应,合成了聚γ（二苯膦基）丙基硅氧烷钯配合物,并研究了其催化芳基卤化物的Ｈｅｃｋ羰基化性能     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸-2-取代胺基乙酯的合成及其对小鼠学习记忆能力的影响

为探讨2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-取代胺基乙酯衍生物对小鼠学习记忆能力的影响,使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-(1-溴乙基)吡啶(2),再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯(3),化合物3与2-取代胺基乙醇在二丁基氧化锡催化下反应,得到目标产物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸-2-取代胺基乙酯(4~12)。采用通道式水迷宫法测定了化合物(5,6,10)对小鼠学习记忆能力的影响。结果显示化合物6和10对400 mL/L乙醇所致小鼠学习记忆再现困难具有明显改善作用(P0.05)。     

γ—环己胺丙基硅烷遇联剂的合成

以甲基二氯硅烷、烯丙基氯和环己胺为原料、经过硅氢化反应、醇解反应和胺化反应合成了γ－环己透 丙基三乙氧基硅烷和甲基、γ－环己胺丙基二甲氧基硅烷。并用元素分析、ＩＲ和＾１Ｈ－ＮＭＲ对它们作了表征。证实它们是新颖的有机硅偶联剂,可在纺织工业上制作柔软剂。     

聚γ—（二苯膦基）丙基硅氧烷钯配合物的合成与催化 …

γ－氯丙基三乙氧基硅烷依次与气相法二氧化硅固载,二苯膦钾膦化,再与氯化钯反应,合成了聚γ－（二苯膦基）丙基硅氧烷钯配合物,并研究了其催化芳基卤化物的Ｈｅｃｋ羰基化性能。     

非那西丁合成方法研究

以乙酸酐与对乙氧基苯胺发生酰化反应,通过改变反应条件(反应物摩尔比、pH、温度)进行实验,探索非那西丁合成的最佳实验条件.结果表明,非那西丁合成的最佳实验条件是:乙酸酐与对乙氧基苯胺物质的量之比为1.5 1,pH为5,反应温度100℃,产率为86%.     

乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定

针对现有乙基纤维素乙氧基测定方法的不足,提出一种用顶空气相色谱( HS-GC)测定乙基纤维素乙氧基含量的方法——在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样进行气相色谱分析,以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素...     

两种新型光敏剂吖啶酮类化合物的合成

以苯胺类化合物为原料,先后以邻氯苯甲酸和碘苯为烷基化试剂进行了N 烷基化反应,再用浓硫酸使其环化制得N-苯基吖啶酮和3-乙氧基-N-苯基吖啶酮,并用红外光谱及质谱仪检测了各中间体及目标产物的结构。结果表明,当以对乙氧基苯胺为原料时,其第二步反应温度需比以苯胺为原料时降低70～80℃才能得到目标产物;第三步2-羧基-4'-乙氧基三苯胺脱水环化生成了3-乙氧基-N-苯基吖啶酮。     

γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成

以甲基二氯硅烷（DCMS）和乙醇为原料,醇解制得中间体甲基二乙氧基硅烷,然后在Pt—C12H24Si4O4配合物催化剂（简称催化剂）的作用下,和烯丙基缩水甘油醚（AGE）进行硅氢加成反应制得γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷．考察了反应温度、滴加速度、以及溶剂对中间体甲基二乙氧基硅烷收率的影响;采用气相色谱-质谱（GC—MS）法对γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的结构进行了表征,并考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等条件对其收率的影响,得出了一个最佳反应条件．