二聚锆取代的多金属氧酸盐的合成及表征

建立了合成多金属氧酸盐K10[Zr_4O_2(OH)_2(H_2O)_4(β-SiW_(10)O_(37))_2]·22H_2O的最优条件,并用IR光谱分析法和紫外光谱分析法对合成的产物进行表征,证明合成产物即为目标产物,结果较为理想.     

以BiW9为结构基元的夹心型多金属氧酸盐的合成与晶体结构

用溶液法,通过控制反应温度及溶液pH等条件,首次合成了H8[Bi2W18Co4(H2O)10O66Na2(H2O)10]·13H2O配合物.通过元素分析、IR、TG及X-射线单晶衍射分析等手段对合成配合物的结构进行了表征,结果表明,标题配合物是由两个[β-B-BiW9O33]9-结构单元通过四个Co2+离子连接形成夹心型结构.该配合物的晶体学数据为:单斜晶系,空间群P21/n,a=12.4666(5),b=12.7684(6),c=29.3357(13),α=90°,β=101.152(1)°,γ=90°,V=4581.4(3)3,Z=2.     

铕掺杂的硼锌多金属氧酸盐的合成与发光性研究

制备了高发射率的的稀土多金属氧酸盐BPOM:Eu及ZnPOM:Eu的荧光体,用红外吸收谱及X-射线粉末衍射谱进行了表征,结果表明样品具有Keggin结构.发射光谱结果表明Eu在两类样品中均有肉眼可见的在红光区的强发射,但在BPOM:Eu中以5D0→7F1磁偶极跃迁发射为主;在ZnPOM:Eu中以5D0→7F2电偶极跃迁发射为主.在BPOM:Eu中以铕浓度2.0%发射最强,在ZnPOM:Eu中并未出现浓度猝灭现象.铕离子在两荧光体中均被八个氧以反棱柱配位(EuO8),发射光谱结果表明铕离子在BPOM:Eu中配位环境的对称性高于ZnPOM:Eu.在ZnPOM:Eu中可能由于阴离子的结构松散易受周围次级配位环境的影响,铕离子的配位环境的对称性随浓度增加有所下降.     

微波辐射固体酸催化合成氯乙酸乙酯

以固体酸作催化剂，采用微波技术，用氯乙酸和无水乙醇直接合成氯乙酸乙酯．考虑了不同催化剂及最佳催化剂用量、微波辐射功率以及辐射时间对反应转化率的影响．最佳反应条件为：无水乙醇和氯乙酸的用量分别为20ml、9．45g，微波辐射时间及功率为40min、700W，催化剂为2mol/L的固体酸，用量为lg，此条件下转化率为72．4％．     

微波辐射催化合成乙酸正丁酯的研究

用微波辐射技术以乙酸和正丁醇为原料，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂的酯化反应，探索合适的反应条件．实验中，分别从催化剂的用量、微波输出功率、微波辐射时间、投料比四个因素进行实验条件的探索，得出最佳的微波合成条件为：催化剂用量2．0g，酸醇物质的量的比为：1．0：2．0，微波功率为595W，微波辐射时间为30min，产率84．1％．     

多金属氧酸盐(P2W17Fe)水溶液的电化学及电催化性质研究

采用循环伏安法,研究了多金属氧酸盐[P2W17O61(FeⅢ·OH2)]7-(简写为P2W17Fe)水溶液的电化学和电催化性质.结果表明,在-0.5～0.15 V的电位区间内,P2W17Fe呈现了一对单电子和两对两电子的准可逆氧化还原峰,分别归因于铁和钨氧的电子转移过程.催化活性实验显示,在酸性溶液中该物质对H2O2,IO3-,BrO-和ClO-的还原反应具有良好的催化作用.     

Dawson型砷钨基多酸阴离子修饰的杂化材料的合成及性质研究

选用的方法为一步水热合成法,通过调节反应体系的pH,控制原料的起始物质的量比,最终合成出一例具有新颖结构的化合物[Co(bpy)3]2[As2 W18 O62],(bpy=2,2'-bipyridine).选择X-射线单晶衍射、IR、元素分析等对所合成的化合物进行相应的结构表征.该化合物是由多酸阴离子[As2 W18 ...     

微波辐射合成甲基叔丁基醚的研究

利用微波催化合成仪,研究了在微波辐射条件下以甲醇和叔丁醇合成甲基叔丁基醚的反应。考察了微波功率、辐射温度、辐射时间、催化剂等因素对转化率的影响。通过实验确定了最佳工艺条件:最佳微波功率为200W,辐射温度75℃,辐射时间为24min,15%硫酸为催化剂,收率为60%。产品经红外光谱、质谱、拉曼光谱、核磁共振等方法测定与表征,证实与目标产物完全一致。该方法具有反应过程简便、反应时间短、产物收率高等特点。     

一种新颖的有机 无机杂化多金属氧酸盐配合物的合成与晶体结构

利用水热法合成了一种新的多金属氧酸盐［Fe(phen)3］2(PMo10VⅤ3VⅣO44)·DMF,采用红外光谱、单晶X射线衍射、差热热重和XPS等方法对其进行了表征结果表明：化合物是由杂多阴离子(PMo10VⅤ3VⅣO44)4-,［Fe (phen)3］4+片段和DMF分子组成;配合物通过氢键作用相互连接形成三维超分子结构;晶体属于三斜晶系,P1空间群;晶胞参数： a=1413 41(4) nm,b=1835 09(6) nm,c=1967 63(7) nm,α=83225 0(10)°,β=69787 0(10)°,γ=87021 0(10)°,V=4755 4(3) nm3,Z=1,Rgt(F) =0045 9,ωRref(F2) =0107 9,S=1016     

过渡金属配合物的合成、晶体结构及电化学性质

采用常规溶液法,通过控制溶液的pH,合成出2种结构新颖的过渡金属配合物,经元素组成分析和ICP确定其化学式为H[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]2[CrMo6O24H6]·24H2O(1)和[Cu(OOCCH3)2(H2O)]2.5(2),用X-射线单晶衍射测定其晶体结构表明,化合物1为三斜晶系,P-1空间群,该化合物是由一个Ander-son[CrMo6O24H6]结构和[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]通过氢键形成1D结构.化合物2为单斜晶系,C2/c空间群,配合物之间通过氢键形成2D结构.利用IR光谱、UV光谱、TG曲线对所合成的配合物进行了结构表征,化合物1具有很好的电化学和电催化性质.     

一种新颖的有机-无机杂化多金属氧酸盐配合物的合成与晶体结构

利用水热法合成了一种新的多金属氧酸盐[Fe(phen)3]2(PMo10V3ⅤVⅣO44).DMF,采用红外光谱、单晶X-射线衍射、差热-热重和XPS等方法对其进行了表征.结果表明:化合物是由杂多阴离子(PMo10V3ⅤVⅣO44)4-,[Fe(phen)3]4+片段和DMF分子组成;配合物通过氢键作用相互连接形成三维超分子结构;晶体属于三斜晶系,P1空间群;晶胞参数:a=1.413 41(4)nm,b=1.835 09(6)nm,c=1.967 63(7)nm,α=83.225 0(10)°,β=69.787 0(10)°,γ=87.021 0(10)°,V=4.755 4(3)nm3,Z=1,Rgt(F)=0.045 9,ωRref(F2)=0.107 9,S=1.016.     

微波辐射相转移催化肉桂酸苄酯的合成

研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料，采用微波辐射技术，分别以四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAB)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯，并且讨论了各催化剂的用量、微波辐射功率、辐射时间对酯产率的影响。     

二维层状结构多金属氧酸盐(en)2(Hen)4·Ni(H2O)[Ni1/2Mo6O15(HPO4)3(PO4)][Ni1/2Mo6O15(HPO4) (PO4)3]·4H2 O的水热合成及晶体结构

多金属钼磷氧酸盐因其新颖独特的结构, 优异的理化性能,具有潜在的广泛应用前景.因此,合成具有特殊结构的该类化合物将具有重要的理论和实际意义.水热法在这一领域发挥了重要的作用,一些化合物的结构相继被报道.多金属钼磷氧酸盐具有三维开放骨架结构、二维层状结构和一维链状结构等结构形式,其中以空三维网状结构居多,层状结构的并不多见,同时含有磷、钼、镍的多金属氧酸盐且内嵌较大空穴,以乙二胺为支撑模板的二维层状结构未见报道.     

微波辐射下有机碲氧化物催化合成α—酯（酮）—α,β—不饱和砜

报道了在微波辐射下以双对－甲氧苯基氧化碲作催化剂，苯砜基乙酸乙酯、苯砜基苯乙酮与芳香醛的缩合反应，讨论了微波辐射、ＢＭＰＴＯ用量及反应溶剂对该反应的影响。     

微波促进H3PO4催化对羟基苯甲酸丁酯的合成

以H3PO4为催化剂，在微波促进无溶剂条件下合成了对羟基苯甲酸丁酯．研究了酸醇比、催化剂用量、微波辅射功率和辐射时间对对羟基苯甲酸丁酯产率的影响．该方法操作简便、时间短、产率高。     

[Zn（en）2]3[V10O28]·6H2O的合成、结构及表征

利用水热技术合成了以V₁₀O₂₈型同多钒酸盐为基本建筑单元、过渡金属锌化合物修饰的新型多金属氧酸盐,通过元素分析和TG分析,确定其化学式为:[Zn（en）₂]₃[V₁₀O₂₈]·6H₂O（1）,利用IR和X-射线单晶衍射对合成配合物进行了结构表征.化合物1为Monoclinic晶系,P2（1）/c空间群,晶胞参数为:a=12.9266（6）,b=11.7875（5）,c=16.6458（7）,α=90,β=109.3860（10）,γ=90,V=2392.56（18）,R₁=0.0497,wR₂=0.1227.     

二维层状结构多金属氧酸盐（en）2（Hen）4·Ni（H2O）[Ni1/2Mo6O15（HPO4）3（PO4）][Ni1/2Mo6O15（HPO4）（PO4）3]·4H2O的水热合成及晶体结构

多金属钼磷氧酸盐因其新颖独特的结构，优异的理化性能，具有潜在的广泛应用前景．因此，合成具有特殊结构的该类化合物将具有重要的理论和实际意义．水热法在这一领域发挥了重要的作用，一些化合物的结构相继被报道．多金属钼磷氧酸盐具有三维开放骨架结构、二维层状结构和一维链状结构等结构形式，其中以空三维网状结构居多，层状结构的并不多见，同时含有磷、钼、镍的多金属氧酸盐且内嵌较大空穴，以乙二胺为支撑模板的二维层状结构未见报道．     

微波辐射下有机碲氧化物催化合成α,β—不饱和酮

以双－甲氧苯基氧化碲（ＢＭＰＴＯ）作催化剂，在微波辐射下快速合成α，β－不饱和酮，产率达８６％－９５％，讨论了微波辐射功率、辐射时间以及不同催化剂对该反应的影响，实验表明，这一反应方法具有较强的实用性。     

[CoⅡ(H2O)6][H4V10O28]·11H2O的合成、结构及表征

采用水热方法合成了多金属十钒酸盐[CoⅡ(H2O)6][H4V10O28]·11H2O.晶体衍射结果显示该化合物属于P-1空间群,晶胞参数a=8.818(6),b=10.866(8),c=11.068(8),α=65.206(7)°,β=74.235(12)°,γ=71.625(11)°,V=901.5983,Z=5和GOF=0.990.通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射手段对其结构进行了表征.     

微波促进肉桂酸苄酯的环境友好合成

在相转移催化剂和碱存在条件下，以内桂酸和氧化苄为原料，水作溶剂中或无溶剂条件下使用微波辐射快速合成了肉桂酸苄酯，结果表明，在水溶液中反应30min，无溶剂下反应8min，产率均可达98％以上，与常规合成方法相比，微波促进水溶液或无溶剂条件下肉桂酸苄酯的合成是一种快捷、简便、高效的环境友好方法。