2—氨基苯并噻唑萃取钯的性能和机理

研究用２－氨基苯并噻唑为萃取剂对钯的萃取性能，萃合物的结构和萃取机理。     

2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯

研究了2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟在氯仿中萃取钯的行为及2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯的行为.用斜率法确定了萃合物组成为PdL和PdL(TOPO)2.同时了计算平衡常数及热力学参数.实验结果表明,升高温度对2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯及2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯有利.     

2-氯-3-甲氨基吡啶的制备

2-氯-3-甲氨基吡啶的合成,其生产工艺路线的长短、操作的难易、含量、收率均影响最终产品的性能评价.为此确定一条合理的制备2-氯-3-甲氨基吡啶的工艺路线.     

2－氨基苯并噻唑萃取钯的性能和机理

研究用２－氨基苯并噻唑（简写ＡＢＴ）为萃取剂对把的萃取性能，萃合物的结构和萃取机理，实验表明在ｐＨ２．０用乙酸丁酯能定量萃取钯，而铂、铑、铱的萃取率小于５％。酸性硫脲溶液可将钯定量反萃。斜率法、吸收光谱说明萃合物为ＰｄＣｌ＿２（ＡＢＴ）＿２，红外光谱说明萃取剂ＡＢＴ是杂环氮与钯配位，环外氨基氮和杂环硫原子不参与配位。常见贱金属离子和铂族金属离子不干扰，方法具有较高的选择性。     

2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化磷对钯的协同萃取

通过 2 -羟基 - 4-仲辛基 -二苯甲酮肟 ( N53 0 )与三辛基氧化磷 ( TOPO)的氯仿溶液 ,从高氯酸介质中对钯协同萃取的研究 ,采用斜率法确定了萃合物的组成为 :( TOPO) 2 · Pd· A。协萃反应平衡常数 lg K12 为 =1 .71 ,协同萃取配合物生成常数β12 为 =1 .94。同时计算了协萃反应的热力学函数值。     

钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

杂环偶氮苯甲酸类化合物作为分析试剂的研究──(IV)2-(4 5-二甲基噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与钯的显色反应

研究了Ｐｄ－ＤＭＴＡＭＢ－ＣＴＭＡＢ体系的显色条件及性质。在ｐＨ３～６时，形成稳定的配合物。λｍａｘ为６９５ｎｍ，对比度为１７５ｎｍ；ε＝６．６５×１０４，该显色体系不为ＥＤＴＡ所破坏，而其他金属离子的配合物会被ＥＤＴＡ所破坏而褪色，方法的选择性好。     

2—羟基—4—仲辛基—二苯甲酮肟与HEHEHP对钯的协同萃取

研究了２羟基４仲辛基二苯甲酮肟（Ｎ５３０）与２乙基已基２乙基已基膦酸（ＨＥＨＥＨＰ）的氯仿溶液,从高氯酸介质中对钯的协同萃取。采用斜率法确定萃合物的组成为：Ｌ·Ｐｄ·Ａ。协萃反应平衡常数为ｇ Ｋ１２＝ １６５８,协同萃取配合物的生成常数为β１２＝ １７４。计算了协同萃取反应的热力学函数值     

选择性试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析应用

改变安替比林偶氮的取代基团 ,合成出一种新的选择性试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸(AADMB) ,并采用薄层层析法、元素分析法、红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定 AADMB。建立以 AADMB为试剂的分光光度法测定 Pd( )。结果表明 ,在弱酸性介质中 Pd( )与 AADMB反应形成红色的配合物 ,常见金属离子均无较强的干扰 ,说明 AADMB是一种选择性较强的杂环偶氮试剂。在阳离子表面活性剂氯代十六烷基三甲铵存在下 ,该配合物的最大吸收波长在 4 85 nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0 4× 10 4 L· m ol- 1 ·cm- 1 ,钯量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 m l内遵守比尔定律 ,检测极限为 0 .2 μg。建立的新分析方法应用于测定活性碳及石钯渣中的微量 Pd,测定结果接近活性碳及石钯渣中 Pd的标准含量 ,回收率分别为 96 %和 95 %。     

三辛基氧化磷(TOPO)萃取钯机理的研究

本文报道了三辛基氧化磷（ＴＯＰＯ）从高氯酸体系中萃取钯的机理。结果表明：钯的萃取率随ｐＨ的增大而增大与高氯酸根离子浓度无关。采用斜率法测得萃合物组成为：Ｐｄ·Ｌ４。萃取反应方程式为： ４ＴＯＰＯ（ｏ）＋Ｐｄ（Ａ）２＋＋２ＣＩＯ４＝〔Ｐｄ·ＴＯＰＯ４〕（ＣＬＯ４）２（０）     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

5－Br－PADAP与钍的显色反应研究

该文研究了５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ在乙醇存在下与钍（Ⅳ）显色反应的适宜条件．实验结果证明在ｐＨ＝５．７０～６．１２范围内，钍（Ⅳ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成１：１深红色的配合物，其最大吸收峰位于５６４ｎｍ处．钍（Ⅳ）在０～２０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，由此计算其摩尔吸光系数ε＝４．３５×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），还对外来离子的干扰进行了研究，并进行了回收实验．     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定微量钌研究

在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,在表面活性剂5-磺酸-2-氨基吡啶存在下,2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙基氨基苯酚(MBTAE)与钌(Ⅲ)形成稳定的紫红色的络合物,其最大吸收波长位于562nm处,表观摩尔系数ε=3.33×104mol／L·cm,钌(Ⅲ)含量在0~20μg／10mL范围内符合比尔定律,线性方程为A=0.2740c(μg／mL)+0.03293,线性相关系数r=0.9817,体系简单、方法简便,用于钌碳催化剂样品中钌含量的测定,结果令人满意.     

3,5-diCl-PADMA光度法同时测定钴、钯的研究

本文提出了以2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺作显色剂同时测定钴、钯的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂分别形成1∶2和1∶1的稳定配合物。其表现观摩尔吸光系数分别为ε(?)=1.16×10~5L·mol~(-1)·em(-1),ε(?)=7.68×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0—0.6μg·ml~(-1),钯浓度在0—0.4μ·ml~(-1),范围内符合比尔定律。本方法简便、快速、选择性高,用于分子筛中微量钴、钯的同时测定,结果满意。     

5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚的合成

以对二氯苯为起始原料,经过乙酰基化、醚化、过氧乙酸氧化、水解得到5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚,改良后的工艺使终产品收率达32.9%,醚化反应改用氢氧化钾代替碳酸钾与对氯苯酚反应制备亲核试剂,均三甲苯代替二甲苯为溶剂,醚化产物收率达到69.2%。氧化反应使用乙酸酐与过氧化氢(w=0.30)反应制备氧化剂,乙酸为溶剂,氧化反应收率达到72.7%。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

在Triton X-100存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(5-Br-PADAP)分光光度测定方钍石中的钍

方钍石是钍来源的重要含钍矿物。目前测定钍的含量的方法较多,虽有用5-Br-PADAP测定钍的方法的报导,但未见有在triton X-100存在下,用5-Br～PADAP直接测定方钍石中钍的含量的报导。Triton X-100的存在,使测定的酸度增加,从而增加干扰元素的干扰比;并且增加了络合物的稳定时间。本文采用5-Br-PADAP作显色剂,在氯乙酸-氯乙酸钠缓冲体系中用triton X-100表面活性剂胶束增溶分光光度测定方钍石(人工样品)中钍的含量,获得较满意的结果。在25毫升中,钍的比耳定律范围在0～20微克,摩尔吸光系数为5.2×10~4升·摩尔~(-1)。厘米~(-1),Sandell灵敏度为0.0045微克钍(IV)/厘米~2。我们对两种含量的方钍石人工样品进行了测试,结果良好,回收率在97.3～101.4％之间,此方法可靠,精密度较高,误差符合微量组分的测定要求,我们对样品测定结果表示满意。     

3-氯-2-羟基丙基三甲基季铵乙酸盐的合成

叙述了用乙酸、三甲胺、环氧氯丙烷为原料,合成委铵型阳离子化试剂即3－氯－2羟基丙基三甲基季铵乙酸盐。并考察了反应温度、时间、原料配比等因素对该合成反应的影响。实验结果表明：当温度为35－40℃时,适量乙酸的存在可使合成反应进行完全,转化率高可达到95％以上。