纳米ZnO的制备与表征

以ZnAc2.2H2O、(NH4)2CO3为原料,采用沉淀法制备了纳米ZnO.以TG-DTA、IR、XRD、TEM和BET等测试方法研究了纳米ZnO粉体的结构和形貌特性.结果表明,前驱物[Zn5(OH)6(CO3)2]经300℃焙烧2 h,得到的纳米ZnO为六方晶系,粒子为球形,最小晶粒约为5 nm,最大约为28 nm,大部分集中在16~20 nm之间,平均晶粒为19.4 nm,90%的纳米晶粒≤24 nm,粒度分布均匀,分散性良好.探讨了反应物浓度、物料配比和焙烧温度等对样品的影响.     

低温生长纳米ZnO薄膜的结构

采用气体放电活化反应蒸发技术(GDARE),以玻璃为衬底,在较低的温度下沉积纳米ZnO薄膜,用二次蒸镀法克服薄膜生长饱和问题、有效增加膜厚及改善薄膜质量。讨论了GDARE法低温下沉积纳米ZnO薄膜的生长过程及成膜机理。由原子力显微镜(AFM)和X-射线衍射谱(XRD)分析薄膜表面形貌和晶体结构,研究结果表明,二次蒸镀法沉积的双层纳米ZnO薄膜具有更好的结晶质量及长期稳定性,薄膜沿C轴高度取向生长,内应力较小,晶粒尺寸均匀,平均粒径约35nm,表面粗糙度降低。     

纳米ZnO晶体的制备与表征

采用一种简单的直接物理蒸发法制备了纳米ZnO晶体,该生长过程在无催化剂的条件下于900～1200℃下进行的、所得产物用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行了表征。结果表明所得的产物属于纤锌矿结构的高纯度六方相ZnO,在实验中发现在900～1000℃的条件下容易生成纳米棒,在1000～1100℃的条件下容易生成纳米线,在1100～1200℃的条件下容易生成纳米梳并简单讨论了其生长机理,提出所得纳米结构是通过简单的VS(Vapor—Solid)机制生长的。     

ZnO纳米微粒的制备与表征

以Zn(Ac)2·2 H2O为原料,通过溶胶-凝胶法合成了纳米级ZnO微粒.研究了主盐浓度、沉淀剂用量、溶剂用量、胶溶剂浓度和凝胶干燥温度对胶溶过程以及微粒粒度的影响.在最佳工艺条件下,Zn(OH)2凝胶在400 ℃高温炉中煅烧2 h,可得到球状ZnO微粒,其平均粒度为30～40 nm,晶体结构为六方晶型.     

ZnO纳米杆的生长和发光特性研究

用简单的真空热蒸发纯Zn粉工艺,在顺逆气流不同的情况下,直接在硅片上生长出比较定向的单晶ZnO纳米杆阵列.用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电镜(HRTEM)和室温光致发光谱(PL),研究了ZnO样品的结构、形貌和光学性质.结果表明:ZnO纳米杆为具有六方纤锌矿的单晶结构,纳米杆沿着[0001]的方向生长,顺气流时顶部为完整六边形,逆气流时顶部为六棱锥.这种顶部形貌的不同,是由于顺逆气流对应不同的锌蒸汽压而引起的.光致发光谱表明制备的ZnO纳米杆具有较好的绿光光学性能.     

ZnO纳米线和纳米杆的热氧化前驱体法制备及拉曼分析

采用热氧化线状Zn前驱体法,在压强为5 Pa,温度分别为400 ℃和600 ℃的条件下,制备了单晶ZnO纳米线和纳米杆.用SEM观察了样品的表面形貌,用XRD和HRTEM研究了样品的晶体结构和形态,分析表明细ZnO纳米线是通过"自催化液-固"过程沿着[21-1-10]方向生长,而ZnO纳米杆则依照气-固机制沿着[0001]方向生长.在室温下测量了514.5 nm激发下的拉曼光谱,结果表明由细ZnO纳米线和粗轴组成的样品拥有较多的氧空位,而在高温下氧化得到的ZnO纳米杆的结晶程度比较好,晶格结构更加完整.     

纳米ZnO薄膜的制备

采用真空气相沉积法,使用两种蒸发源制备纳米ZnO薄膜,用XRD（X射线衍射）进行测试并进行其结构特性分析。研究发现,蒸发源为分析纯Zn粉末时,蒸发可获得纳米Zn薄膜,薄膜在氧气气氛下同时进行氧化及热处理。实验发现,当温度高于400℃,得到沿c轴择优取向的纳米ZnO薄膜,蒸发源为分析纯ZnO粉末时,采用钼舟加热,高温下ZnO与钼舟发生反应,使部分ZnO还原为Zn,因此这种方法不适合纳米ZnO薄膜的制备。     

掺杂对纳米ZnO薄膜结构的影响

采用真空蒸发法和热氧化制备纳米ZnO薄膜,分析掺杂对薄膜结构的影响。实验发现,掺入一定比例的In,可以得到沿c轴择优取向的纳米ZnO薄膜,薄膜结晶度有所下降,影响薄膜沿c轴的择优取向。掺Sb可以得到沿c轴择优取向的纳米ZnO薄膜掺。Bi可以改善结晶度,获得强烈沿c轴的择优取向的薄膜。实验发现随In含量的增加,薄膜晶粒尺寸逐渐减小,随Sb含量的增加,晶粒尺寸逐渐增加,而Bi含量的变化对晶粒尺寸基本没有影响。     

溶胶-凝胶法制备Li-N共掺ZnO纳米薄膜及其性能表征

采用溶胶-凝胶法在石英衬底上沉积Li-N共掺ZnO纳米薄膜,研究热处理温度和Li掺杂浓度对ZnO薄膜结构和光学性能的影响.结果表明:适度的Li掺杂,以及随着热处理温度的适度升高,会导致ZnO(002)峰的半峰宽减小,薄膜结晶质量明显改善,但过高浓度的掺杂或过高的热处理温度,则会诱发新的缺陷,导致结晶质量下降.另外Li掺杂引起ZnO薄膜的光学带隙发生变化,从而使样品在未掺杂时以紫光发光最强而掺杂后样品以紫外发光最强.     

ZnO纳米板条的合成及其生长机理

采用水热法成功合成了ZnO纳米板条.XRD谱表明该条板六方晶系结构,格点对称群为P63 mc(186),格点参数a=3.249 (A),C=5.505 2 (A).SEM图表明该ZnO纳米板条的长度大约为20μm、宽度为50～300 nm,厚度约为30 nm.并详细介绍了合成ZnO纳米板条的实验过程及生长机理.分析结果表明ZnO纳米板条的形状与生长热系统的压力、温度、溶液的pH值以及锌在参加反应前的存在状态有关.     

热蒸发分解法制备多晶氧化锌薄膜以及性能分析

以Zn(CH3COO)2·2H2O为蒸发源,利用热蒸发分解法在Si衬底上沉积了多晶ZnO薄膜.使用多种分析测试手段(XRD,SEM,PL,霍尔效应)对不同的衬底温度下得到的ZnO薄膜的物理性质及结构特征进行分析表征.ZnO薄膜为六角纤锌矿结构,但在高角度时可以观察到衍射峰的分裂,表明ZnO薄膜中结构的非均一性.所得到的ZnO薄膜在蓝光波段具有强烈的受激发射.霍尔效应测量显示在衬底温度低于480℃时,薄膜为空穴导电(p-type),而高于480℃时,为电子导电(n-type).在不同衬底温度下,薄膜表面具有不同形貌特征.还探讨了对于ZnO薄膜的热蒸发分解法的成膜机理.     

水溶液的化学方法生长ZnO纳米棒的研究

用直接共沉淀法从水溶液中直接合成了ZnO纳米棒,用X射线衍射谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析了ZnO纳米棒的结构、形态.研究了金属离子和稳定剂浓度及相对比例、生长衬底和生长时间对纳米棒形态和尺寸的影响.用直接共沉淀法从水溶液中在玻璃衬底上生长的纳米ZnO基本都为棒状结构,在Si衬底上生长的纳米ZnO出现了棒状、十字架状和树枝状等多种形状,而在石英衬底上生长的纳米ZnO,出现对称性非常好的球形的ZnO.改变稳定剂HMT与醋酸锌的比例,发现ZnO的平均尺径主要和醋酸锌的浓度有关,随着醋酸锌浓度的降低,纳米棒的尺寸减小,相应的纳米棒的密度随之降低.在生长过程中,开始生长1～2分钟,衬底上只有一层形貌不明显的泥状ZnO,生长延长到10分钟后,出现垂直衬底生长的ZnO纳米棒,同时周围存在一层泥状物,1小时后的纳米棒与生长10分钟的没有发生改变,只是泥状物消失.     

花棒状ZnO单晶体的生长与表征

采用表面活性剂协助自组装法合成了花棒状ZnO,利用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱和荧光光谱对该化合物的晶体结构、样品形貌、振动光谱以及发射光谱进行了表征.结果表明:ZnO在表面活性剂的存在下,形成纤锌矿型的六方结构,晶体的生长是沿c轴[001]方向定向生长,并且聚集在某一中心的晶核向三维方向定向生长形成花状形貌.该ZnO晶体的晶胞参数为a=0.324 85(6)nm,c=0.520 43(8)nm,γ=120°.在测量波长范围内ZnO的发射光谱在315,400,473和560 nm左右出现荧光,这些发射光谱的波长位置不随激发光波长的增长而变化,而散射光谱峰的波长位置随激发光的波长增加而增加.     

两步水浴法制备ZnO纳米棒阵列的研究

通过预加热处理完成了氧化锌（ZnO）种子层的制备,在种子层退火之后利用水浴法生长制备了排列有序的ZnO纳米棒阵列.采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和光致发光光谱（PL）分析了ZnO纳米棒阵列的表面形貌、结构和光学性质,考察了预处理温度和水洗时间对产物性能的影响.结果表明：预处理温度较低时无法形成ZnO种子层;制备的ZnO纳米棒阵列是纤锌矿结构;随着水浴时间的延长,ZnO纳米棒的长度逐渐增加.     

低温水热制备ZnO纳米棒及其生长机理

以Zn(NO3)2·6H2O为前驱体,在碱性环境中,低温水热方法直接制备了ZnO纳米棒.应用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征;通过光催化降解亚甲基蓝来评价ZnO的光催化活性;对60℃,1～24 h范围内不同水热样品,进行了形貌观察,分析了ZnO的形核过程.结果表明:ZnO为六边棱柱状纳米棒,晶型为纤锌矿结构;ZnO纳米棒的表观生长速率约为0.7μm/h,表观形核时间约为3 min;碱性条件是影响形核的重要因素;光催化活性随水热时间的增加而增强.     

纤维模板合成ZnO分级纳米结构

在低温条件下,以纤维（棉纤维、尼龙纤维、铜丝、银丝、头发）为模板,通过简单的化学溶液生长,合成由ZnO纳米棒组成的分级结构,ZnO纳米棒竖直包覆在纤维表面,生长密集,棒的直径约几百纳米,长度为2～3μm．该方法可以以织物纤维（棉纤维、尼龙纤维）、金属细丝（铜丝、银丝）和动物毛发（头发）为模板合成由ZnO纳米棒组成的分级结构,具有一定的普适性．该分级结构比表面积较大,同时可以通过组合构成二维或三维结构,在传感器和太阳能电池等方面具有重要的潜在应用价值．     

壳聚糖/ZnO复合材料制备及表征

通过在壳聚糖(CS)溶液中掺入乙酸锌制备了Zn2+/CS复合膜,采用化学溶液沉积法,在Zn2+/CS复合膜上生长氧化锌(ZnO),并通过改变生长液的组成成分寻找其最简单、优化的试验方案.通过UV-Vis、XRD和SEM表征,对样品进行分析研究.结果表明,在Zn(NO)3.6H2 O和NaOH组成的化学溶液环境中,Zn2+/CS复合膜中的ZnO最易生长,在Zn2+/CS复合膜的表面首先形成了一层ZnO粒子膜,然后ZnO粒子长大成六角纤锌结构、没有明显的择优取向的ZnO棒.光学性能测试显示ZnO/壳聚糖复合材料具有良好的光致发光性能.电阻率的测定表明ZnO/壳聚糖复合材料是一种防静电材料.     

ZnO纳米棒的结构及其光学性质研究

应用水热方法,合成了直径约30nm的ZnO纳米棒并通过X射线衍射、透射电子显微镜和拉曼光谱对其结构进行表征.还研究了他们的光学性质,如:室温下的光致发光谱以及温度依赖的光致发光光谱.研究结果显示,反应溶液的pH值修饰了ZnO纳米棒的长径比.观测到了ZnO纳米棒中源自激子的紫外发光(3.2eV)和来自于深能级缺陷的可见发光(2.0eV).根据变温发射光谱,通过对实验数据的拟合获得了一些重要的参数,如:激子的爱因斯坦温度及深能级的热激活能等.     

ZnO薄膜的物理性质与制备方法研究

ZnO为Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,是一种极具潜力的新型功能材料。给出了ZnO薄膜的主要物理性能,并对制备方法作了比较详尽的介绍,包括激光脉冲沉积法、磁控溅射法、金属有机物化学气相沉积法、溶胶凝胶法、喷雾热解法、分子束外延法、原子层外延生长法。     

纳米ZnO粉体的制备及其表征

通过直接沉淀法制备了粒径小于100nm的ZnO纳米粉体.随前驱体焙烧温度的升高,晶粒逐渐长大,晶体发育趋于完整.经过计算,纳米ZnO的晶粒生长动力学指数为1.8,比其他一些氧化物的晶粒生长动力学指数小.