4—乙酰氧基TEMPO晶体结构特征与有机铁磁性

合成了4－乙酰氧基－2，2，6，6－四甲基哌啶－1－氧（4－乙酰氧基TEMPO，化合物A），进行了晶体结构分析，比较了该化合物与4－甲基丙烯酰氧基TEMPO（化合物B）和4－丙烯酰氧基TEMPO（化合物C）在成晶分子间接触位置及相互作用的异同，说明了4－乙酰氧基TEMPO成晶结构特征，由化合物B，C铁磁性差异与分子结构及晶体结构关系的讨论，提出需对更多结构类似的化合物进行实验，以理解有机铁磁性产生的结构根源。     

4-氨基-1,2,4-三唑-3-酮席夫碱合成及毒性

以自制的4－氨基－1，2，4－三唑－3－酮为原料，分别与取代的芳香醛反应，采用已有的合成方法设计合成了8个席夫碱类化合物，所有化合物通过^1H NMR,IR，元素分析和熔点测试，确定了化合物的分子结构，初步测定了它们在不同浓度下对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑制作用。测试结果表明，部分化合物对金黄色葡萄球菌有较好的抑制作用。     

芳酰氨基硫脲及其相关杂环衍生物的研究XXXII：——2—芳酰氨？…

制得１０种１－（α－吗啉丙酰基）－４－芳酰氨基硫脲１α￣ｊ；在酸催化下，化合物１α￣ｊ环化为２－芳酰氨基－５－（α－吗啉乙基）－１，３，４－噻二唑化合物２α￣ｊ，文中还观察了代表化合物１ｄ，１ｇ在碱催化下的环化行为。化合物结构经元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ及ＭＳ方法确认。     

2，5，7，9－四硝基－2，5，7，9－四氮杂双环［4，3，0］壬－8－酮的合成及其性能

以２，５，７，９－四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮盐酸盐为母体化合物，合成了一种多硝基氮杂环化合物２，５，７，９－四硝基－２，５，７，９．四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮，用核磁共振、质谱和元素分析进行了结构鉴定。研究了母体化合物在硝酸乙酸酐体系中的硝化反应和炸药的性能。     

2,5,7,9—四硝基—2,5,7,9—四氮杂双环〔4,3,0〕壬—8—酮的合…

以２，５，７，９－四氮杂双环〔４，３，０〕壬－８－酮盐酸盐为母体化合物，合成了一种多硝基氮杂环化合物２，５，７，９－四硝基－２，５，７，９－四氮杂双环〔４，３，０〕壬－８－酮，用核磁共振、质谱和元素分析进行了结构鉴定。研究了母体化合物在硝酸－乙酸酐体系中的砂化反应和炸药的性能。     

抗癌药物(Ⅶ)4β卤代芳香酰胺基-4-去氧-4′-去甲表鬼臼毒衍生物的合成,抗癌活性和QSAR的研究

通过在ＤＣＣ（二环已基碳酰二亚胺）存在下用４β－氨基－４－去氧－４′－去甲表鬼臼毒与卤代苯甲酸缩合，合成了１２个新的４β－卤代芳香酰胺基－４－去氧－４′－去甲表鬼臼毒衍生物（２～１３）．测定了这些化合物对ＫＢ，ＨＣＴ－８，Ａ－２７８０和ＨｅＬａ－６０细胞的杀伤效应（体外细胞试验）．结果显示，这些化合物中大多数比目前临床使用的抗癌药物依托泊甙，即ＶＰ－１６在ＨＣＴ－８，Ａ－２７８０和ＨｅＬａ－６０细胞的杀伤中有较强的效果．对这些化合物进行了大鼠肝微粒体脂质过氧化试验．结果显示这些化合物具有明显的抗脂质过氧化能力．用ＱＳＡＲ（定量的结构－活性相关关系）方法分析了该类化合物的结构和对ＫＢ，ＨＣＴ－８和ＨｅＬａ－６０细胞抑制作用间的相互关系     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究（33）：5—（4‘—吡啶基 …

以１－吡啶甲酰基－４－芳酰基氨基硫脲Ｈａ－ｊ为前体，利用浓硫酸脱水合成了５－（４’－吡啶基）－２－芳酰氨基－１，３，４－噻二唑Ｉａ－ｊ共１０个化合物，所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认，并测定了２个代表化合物的生物活性，得到了较为满意的结果。     

螺 1,3-嗪的合成及环链互变异构现象

螺唑衍生物，３，８－二取代－１－氧杂－２，８－二氮杂螺［４，５］－２－癸烯，经加氢开环成γ－氨基醇４，４与丙酮及苯甲醛等化合物缩合，生成了由环式化合物螺１，３－嗪及链式化合物西佛碱组成的互变异构体．     

双环己基多环体系液晶的合成与性质

以顺式结构的４－（４’－烷基－反－环己基）－环己烷羧酸构型转换、分离生成的反式异构体为原料，合成了两个系列双环己基四环体系液晶化合物。用ＩＲ、ＮＭＲ仪等确定了这些化合物的结构，用ＤＳＣ和偏光显微镜确定了这些化合物的相态和相转变温度，讨论了化合物结构与性质的关系。     

螺1.3—恶嗪的合成及环链互变异构现象

螺恶唑衍生物，３，８－二取代－１－氧杂－２，８－二氮杂螺「４，５」－２－癸烯，经另氢开环成γ－氨基醇４，４与丙酮及苯甲醛等化合物综合，生成了由环式化合物螺１，３－恶嗪及链式化合物西佛碱组成的互变异构体。     

聚γ-甲硒基丙基硅氧烷铂配合物的合成与催化硅氢化性能

γ-氯丙基三乙氧基硅烷依次与气相法二氧化硅、甲硒基钠、氯亚铂酸钾作用,合成了聚γ-甲硒基丙基硅氧烷铂配合物,研究了该配合物对烯烃与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的催化特性．     

非酸催化合成3,9-二苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]-十一烷

利用苯甲醛与季戊四醇在非酸催化剂的作用下 ,合成了聚缩醛螺胞二醚的先导化合物3,9-二苯基 - 2 ,4,8,1 0 -四氧杂螺 [5 ,5 ]-十一烷 .考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响 .利用FTIR、TG及HNMR对标题化合物的结构进行了表征 ,产品的最高收率可达 88%以上 .     

Platinum-supported mesoporous carbon (Pt/CMK-3) as anodic catalyst for direct methanol fuel cell applications: The effect of preparation and deposition methods

Platinum-supported ordered mesoporous carbon catalysts were prepared employing colloidal platinum reduced by four different reducing agents, viz., paraformaldehyde, sodium borohydride, ethylene glycol and hydrogen, and deposited over ordered mesoporous carbon (CMK-3) synthesized by silica hard template (SBA-15). The resulting platinum nanoparticles supported mesoporous carbon, designated as Pt/CMK-3, catalysts were tested for the electocatalytic oxidation of methanol. The effect of the various reduction methods on the influence of particle size vis- a-vis on the electrocatalytic effect is investigated. All the catalysts were systematically characterized by XRD, BET and TEM. The results of the synthetic methods, characterization techniques and the electrocatalytic performance indicate that the Pt/CMK-3 catalysts are superior to that prepared with activated carbon (Pt/AC) as well as with that of the commercial platinumsupported carbon catalyst (Pt/E-TEK). In particular, the catalyst, Pt/CMK-3, prepared using paraformaldehyde reduced platinum showed much higher activity and long-term stability as compared to the other reducing methods.     

载体对草酸二甲酯加氢铜基催化剂的影响

以草酸二甲酯加氢反应为基础,研究了二氧化硅载体对铜基催化剂加氢反应性能的影响。催化剂分别以气相硅溶胶、硅胶、二氧化硅为载体,采用沉淀沉积法制备了Cu/SiO2催化剂(wCu=0.20),分别记为CS1、CS2、CS3,催化剂的活性从CS3、CS2到CS1依次增加。XRD测试物相结构表明:氧化态CS2和CS3中存在CuO晶相,而氧化态CS1中活性组分呈无定形分布。还原态催化剂的XRD测试表明催化剂中有Cu2O和Cu0存在,且Cu2O/Cu0的比例按CS3、CS2、CS1顺序增加,XPS分析证实了3个催化剂表面Cu2O/Cu0的比例有相应的变化趋势。这说明Cu2O和Cu0与草酸二甲酯加氢反应活性相关,提高Cu2O的含量,可以提高催化剂的活性。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛。探讨硅胶负载硅钨酸对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:硅胶负载硅钨酸是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在固定丁醛为0.2mol,催化剂用量为0.3g,n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6mL,反应时间45 min的适宜条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达78.3%.     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸正丙酯

应用硫酸氢钾催化肉桂酸与正丙醇的酯化反应合成肉桂酸正丙酯。硫酸氢钾具有较高的催化活性,可以快速地合成肉桂酸正丙酯,反应的最佳条件为:肉桂酸、正丙醇、硫酸氢钾的摩尔比=1:7.5:0.55,反应时间4h,所得肉桂酸正丙酯的产率为96.1%。该催化剂用量少,易于回收,并且可以重复使用。     

乙二胺改性石墨烯载铂催化剂的制备及其电解水制氢的研究

采用乙二胺对氧化石墨烯(GO)进行功能化改性,利用傅里叶变换全反射红外光谱 (ATR FT-IR)、X射线光电子能谱 (XPS) 和透射电镜 (TEM)等测试手段对氧化石墨烯功能化前后的结构进行了定性和定量分析,结果表明功能化石墨烯(FG)中成功的引入了乙二胺。利用功能化石墨烯作为催化剂载体,制备了功能化石墨烯载铂催化剂(Pt/RFG),与商业碳载铂催化剂(Pt/C)进行对比,结果发现铂颗粒在RFG上具有良好的分散性,且平均粒径较小。将这两种催化剂样品分别与全氟磺酸树脂混合制成膜电极,应用于固体聚合物电解水制氢技术,测试其电解去离子水时的电流密度及产氢速率,其中含有Pt/RFG的膜电极电解效率较高,产氢速率可达到2.96 mL/(min·cm²)。     

3—苄基—6，7—二氢—5H—1,2,4—三唑并[3,4—b]—1,3,4—噻二嗪的合成

本文报道了3－苄基－4－氨基－5－5硫基－1,2,4－三唑与1,2乙氯乙烷或1,2－二溴乙烯在氢氧化钾－乙醇溶液中反应,合成新化合物3－苄基－6,7－二氢－5H－1,2,4－三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪,化合物结构磁共振氢。     

1,4-二(4-甲酰氯基苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯、对苯二甲酰氯(TPC)为原料,无水三氯化铝为催化剂,通过亲电取代反应合成1,4-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率为82%.在吡啶/水混合体系中用高锰酸钾将DMBB氧化得到1,4-二(4-甲羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率为85%.DMBA与二氯亚砜在DMF催化下反应合成1,4-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),产率为85%.3步总产率为59%.用FT-IR、1H NMR和元素分析等对化合物进行了表征.研究表明:化合物具有预期的结构和较高的纯度.     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸正戊酯

应用硫酸氢钾催化肉桂酸与正戊醇的酯化反应合成肉桂酸正戊酯.反应的最佳条件为:肉桂酸、正戊醇、硫酸氢钾的物质的量比为1∶9.4∶0.46,反应时间4h,所得肉桂酸正戊酯的产率为90.1%.硫酸氢钾具有较高的催化活性,可以快速合成肉桂酸正戊酯,可以回收循环使用.