紫外光检测和离子色谱法测定无机阴离子研究

本文提出了采用紫外光度检测的高效离子色谱法同时测定样品中的Ｃｌ－，ＮＯ２－，ＮＯ３－，Ｉ－和ＳＣＮ－等无机阴离子的方法．使用季铵型低容量阴离子交换剂键合球形硅胶（Ｖｙｄａｃ３０２ＩＣ）色谱柱，以３ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸（ｐＨ４．３，用四硼酸钠调节）为流动相，不仅可较好地分离各种阴离子，还可采用紫外光度检测器间接检测分离后的阴离子．为食品生产的质量控制和监督提供了一个快速简便的新方法．     

离子色谱法测定PM2.5中水溶性无机阴离子

利用戴安ICS-900离子色谱仪对PM2.5中水溶性无机阴离子F-、Cl-、NO2-、NO3-和SO42-进行了分离测定.5种离子的线性相关系数r〉0.996,6次测试的相对标准偏差小于3.34%,F-、Cl-、NO2-、NO3-和SO42-的检测限分别为0.003 8、0.006 1、0.003 8、0.025 4和0.061 1 mg·L-1.该方法操作简单、准确、快速,适用于同时测定PM2.5中的水溶性无机阴离子.     

离子色谱法测定粤东茶园土壤中3种无机阴离子

采用离子色谱法测定粤东凤凰茶主产区茶园土壤中的F-、Cl-、NO3-等3种阴离子含量,计算得其相对标准偏差分别为1.21%、2.87%和1.55%,方法的回收率在97.7%～102.8%之间.结果表明:离子色谱法能快速、准确测定土壤中阴离子含量;粤东茶园土壤中F-、Cl-、NO3-的含量处在一个较为合理的水平内.     

电位滴定法测定镀铬液中的SO_4~(2-)含量

本文先用乙醇将Cr(Ⅵ)还原至Cr(Ⅳ),经调溶液pH值使Cr(Ⅲ)生成沉淀除去后,加一定量标准Pb(NO_3)_2溶液沉淀SO_4~(2-),以铂电极为指示电极,用K_4[Fe(CN)_0]滴定滤液中过量的Pb~(2+),从而求得SO_4~(2-)的含量。本方法终点突跃明显,在实际分析中速度、准确度均可得到较满意的结果。     

电解二氧化锰时电解液体系中间粒子的考察

用紫外分光光度法及X射线衍射发现,电解体系中存在着Mn~(3+)、MnO_4-及[Mn_2(SO_4)_3)~(2-)络离子。用电子计异机求出电解MnO_2时体系中一些中间粒子的浓度,得到一些新的结果。     

五元体系Li~+,K~+//Cl~-,B_4O_7~(2-),CO_3~(2-)-H_2O在298K时相平衡的实验研究

采用等温溶解平衡法研究了五元体系 L i+ ,K+ / / Cl- ,B4O2 -7,CO2 -3- H2 O在 2 98K时相关系和平衡液相物化性质。对各组分的溶解度以及密度、折光率、粘度、电导率和 p H值进行了测定 ,并绘制了相关相图 ,得到 5个结晶相区和 3个共饱点。该体系没有固溶体和复盐生成 ,为简单共饱和型体系。     

Cu0.5Zr2（PO4）3中Cu2+离子中心各向异性g因子研究

采用3d9离子斜方对称g因子的高阶微扰公式计算了Nasico型晶体Cu0.5Zr2(PO4)3中Cu2+离子中心各向异性g因子(gx,gy,gz),其中斜方晶场参量由重叠模型并联系晶体中Cu2+离子所处的局部结构确定。研究表明,晶体中Cu2+离子中心配体八面体平面键角相比理想斜方对称的90°要小10°左右,由此所得的因子计算结果与实验符合较好。     

SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以稀土改性固体超强酸SO_4~(2-)／TiO_2-MoO_3-La_2O_3为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO_4~(2-)／TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响及催化剂重复使用性能。实验表明：在n(丁酮)：n(1,2-丙二醇)=1：1.2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0％。环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达76.4％,由此可见,SO_4~(2-)／TiO_2-MoO_3-La_2O_3是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的优良催化剂。     

六氰合铁(Ⅲ)离子对抗坏血酸氧化还原平衡常数的测定

介绍了一种通过测定电动势确定六氰合铁 ( )离子对抗坏血酸氧化还原平衡常数的实验方法 ,当体系 p H=2 .2 ,温度 =2 5℃时 ,E=0 .1 58v,k=1 0 ,误差 =± 8% ,该法的优点是方便 ,快捷 ,易于进行学生实验。     

g-C3N4/CB/AuNPs修饰玻碳电极的制备及其对硫酸联氨的电化学测定

将炭黑(CB)纳米粒子与类石墨相氮化碳(g-C₃N₄)混合,然后将金纳米粒子(Au NPs)掺杂其中,形成一种新型g-C₃N₄/CB/AuNPs复合纳米材料,用于修饰玻碳电极.通过扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的形貌进行了表征.实验结果表明：g-C₃N₄/CB/AuNPs对硫酸联氨(N₂H₄·H₂SO₄)的电化学氧化呈现极好的电催化性能.硫酸联氨的氧化电流与其物质的量浓度在2.5×10^-5～1.5×10^-3 mol·L^-1线性范围内呈良好的线性关系,检测限为1.6μmol·L^-1(信噪比S/N=3).     

复合固体超强酸催化剂WO_3-ZrO_2-SO_4~(2-)的研究(Ⅱ)——晶体结构及其表面结构

复合固体超强酸催化剂 WO_3-ZrO_2-SO_4~(2-)具有 H_0≤-16.04的酸强度,XRD 研究证明其具有四方晶体结构,各组分间形成混合物;XPS 和 AES 研究发现 W(+6),Zr(+4),S(+6)和 O(-2)之间存在强的相互作用,红外光谱研究表明其存在 OH 基,表现强的 B 酸性,表面附载硫具有和金属离子螯合配位的结构形式.     

籍4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物和反相高效液相色谱测定钒和钴

研究反相高效液相色谱法分离和测定钒(Ⅴ)和钴(Ⅱ)的4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物的诸条件;提出用液相色谱法同时测定这二个元素的新方法,并探讨了异离子对此新方法的影响、校正曲线的线性范围是0.05—5.0ppm钒(Ⅴ)和0.05—3.0ppm钴(Ⅱ);其绝对检出限(以信噪比=2:1计)分别是0.3和0.4ng。本法方已应用于实际样品中的钒和钴的测定。     

Fe(phen)2+3光度法测定辉光放电等离子体中产生的羟基自由基

采用Fe(phen)23+光度法测定了辉光放电电解过程中产生的羟基自由基(·OH),考察了本方法的可行性及工作电压、溶液电导率和初始pH对·OH生成浓度的影响. 结果表明,在电压为560 V,溶液电导率为 4.500 mS/cm,初始pH=3.20的情况下,在盐桥装置中60 min内捕获到·OH的浓度约为 1.01×10-4 mol/L.     

离子色谱法测定化工产品中SO42-含量

通过研究,采用瑞士万通IC-882型离子色谱仪,Metrosep A Supp 5 250型阴离子分析柱,选用3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,100mmol/L硫酸为抑制液,建立了用离子色谱法测定工业盐酸、试剂盐酸、工业草酸、精制盐水、结晶亚硫酸钠、原盐等样品中SO42-含量的分析方法。该方法具有良好的线性关系(0～75mg.L-1范围内相关系数为0.9999),样品加标回收率在88.1%～106.8%之间,相对标准偏差在1.80%～9.67%之间。实验表明:该方法操作快速、方便,满足化工产品中SO42-离子的快速检测要求,所测结果令人满意,值得推广应用。     

DNA/CTC双向捕集离子液体浮选分离测定废水中痕量Ni(Ⅱ)

在一定条件下,Ni(Ⅱ)在溶液中能够被脱氧核糖核酸(DNA)和金霉素(CTC)双向捕集,形成Ni-CTC-DNA三元缔合物.该缔合物具有良好的疏水性,利用离子液体[bmim]BF_4浮选体系可以将其从混合溶液中分离提取出来.研究了缔合物形成和离子液体浮选过程的影响因素,得到了三元缔合物生成和浮选分离的最优条件.线性回归方程为A=8.03×10⁵C-0.000 3,线性范围为4.7×105C-0.000 3,线性范围为4.7×10^(-8)(-8)⁶.5×106.5×10^(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10⁵L·mol5L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),检出限为1.8×10(-1),检出限为1.8×10^(-8)mol/L.该方法可用于工业废水中重金属镍离子的快速检测分析.     

Pd/C催化氢化高效脱除含氮糖中的苄基型保护基

通过抽真空脱除Pd/C催化剂表面吸附的有害气体以及利用高纯氮气对反应体系进行脱气,本实验方法能够高效脱除苄基保护的N-取代fagomine衍生物的保护基,而且哌啶环N-苄基型取代基也可以被脱去.其中,N-非苄基型取代fagomine衍生物的脱保护反应的收率为94%～98%.所有化合物的结构均经质谱和核磁共振谱确证.     

HPLC法测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮的含量

建立测定蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.色谱柱为InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(B)-0.5%磷酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0~20min,0%B→45%B;20~25min,45%B→55%B;25~40min,55%B→100%B),流速1.0ml·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.102-1.02μg(r=0.99999)质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%,平均加样回收率(n=6)为99.63%(RSD=1.77%).本法简便、快速、准确,可为蒙药复方述达格-4的质量控制提供依据.     

超声萃取-高效液相色谱分析法测定土壤中2-氯-6-(三氯甲基)吡啶

用Agilent SB C18(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm)色谱柱, 在优化流动相最佳体积比和流速的条件下, 用超声萃取 高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂——2-氯-6-(三氯甲基)吡啶（nitrapyrin, CP）的质量浓度. 结果表明： 土壤样品经3次乙醇溶剂超声萃取后, 通过有机滤膜净化, 以V(乙腈)∶V(水)=4为流动相, 在0.8 mL/min流速下10 min[KG*8]内完成色谱柱（Agilent SB C18）的分离, 提取效果较好; 在0~75 mg/L内, CP的质量浓度与峰面积呈显著的线性关系(R2=0.999 8, p<0.01); 空白土壤中CP的检出限为042 mg/L; 不同质量浓度和剂型的CP溶液在草甸黑土、 黑钙土和风沙土中添加24 h后的回收率为82.44%~91.66%, 标准偏差为1.34~5.04, 变异系数为0.02~0.06.     

HPLC法测定犬血浆中新型抗炎镇痛剂SFZ-47的浓度

建立犬血浆中新型抗炎镇痛剂 SFZ-47[3 H -1 ,2 -二氢 -2 -( 4 -甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]浓度测定的 HPL C法 .选用 Kromasil C18色谱柱 ,流动相为甲醇 -磷酸二氢铵缓冲液 (体积比为 2∶ 1 ,p H4) ,流速为 1 m L/min,紫外检测波长为 2 90 nm,以 SFZ-47去甲基衍生物[3 H-1 ,2 -二氢 -2 -(苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]作内标物 .本法的选择性强 ,精密度、准确度符合生物样品分析的有关要求 ,可用于 SFZ-47在犬体内的药物动力学研究 .     

离子液体中 Sc（OTf）3催化下苯并［f ］喹啉-1，2-二羧酸酯的合成

在离子液体中,以芳醛、2-萘胺和丁炔二酸酯为原料,在 Sc（OTf）3催化下,通过 Povarov 反应,一步合成了3-芳基苯并[f]喹啉-1,2-二羧酸酯衍生物。产物结构均经红外、氢谱和高分辨质谱确定。与其它方法相比,该方法具有反应条件温和、产率较高和环境友好等优点。