新显色剂邻硝基苯重氮氨基偶氮苯与镉显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂邻硝基苯重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应,在非离子表面活性剂Tri-tonX-100存在下,于pH9.7的硼砂—氢氧化纳介质中,该试剂与镉形成1:3的红色配合物,其最大吸收波长位于505nm处,摩尔吸光系数ε=9.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0—16μg/25m范围内符合比耳定律。方法用于铝合金和环境水样中镉的测定,结果满意。     

新显色剂PDPC测定Mn(Ⅱ)的研究和应用

研究了哌啶荒酸哌啶(PDPC)与Mn(Ⅱ)最佳显色反应的条件,确定在pH=7.0的条件下,Mn(Ⅱ)与PDPC形成棕红色络合物,络合物组成比1∶1,可见光区最大吸收波长λmax=498nm,表观摩尔吸光系数ε=1.02×104L·mol-1·cm-1.应用拟定方法测定合成水样中Mn(Ⅱ)含量,结果满意.     

新显色剂PDPC测定Mn(Ⅱ)的研究和应用

研究了哌啶荒酸哌啶(PDPC)与Mn(Ⅱ)最佳显色反应的条件,确定在pH=7.0的条件下,Mn(Ⅱ)与PDPC形成棕红色络合物,络合物组成比11,可见光区最大吸收波长λmax=498nm,表观摩尔吸光系数ε=1.02×104L·mol-1·cm-1.应用拟定方法测定合成水样中Mn(Ⅱ)含量,结果满意.     

对一碘偶氮氯膦分光光度法测定钢铁中稀土总量

本文研究了作者自己合成的新显色剂,对—碘偶氮氯膦[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸],与稀土元素的反应条件。在0.02—0.24NHCl介质中,该试剂与稀土反应立即形成兰色络合物,可稳定24小时。轻稀土络合物最大吸收波长为682nm,重稀土络合物最大吸收波长则移至672nm。络合物的平均摩尔吸光系数为9.76×10!~4mol~(-1)·cm~(-1),稀土含量在0—12μg/25ml范围内服从比耳定律。在H_2C_2O_4—Na_4P_2O_7(或NH_4F)介质中,能消除大量的Fe~(3+)以及约20种阳离子的干扰。方法用于测定钢铁中的稀土总量,得到了满意的结果。     

1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应

文章报道了新显色剂1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)三氮烯(NPMPDT)的合成及其与镉的显色反应。在Triton X—100的存在下,pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPMPDT形成摩尔比为4:1型的黄色配合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2.45×105 L.mol-1.cm-1,镉量在0~12.0μg/25mL范围内符合比尔定律,用其测定人发及废水中微量的镉,结果满意。     

试剂的合成及应用 Ⅰ.四种三氮烯类新显色剂的合成及对其性质的研究

本文报道了四种三氮烯类新显色剂的合成与纯化方法,以及这些试剂在TritonX—100存在下与Cd(Ⅱ)的显色反应。实验表明:显色介质的酸度对试剂与Cd(Ⅱ)的显色反应影响很大,在最佳显色pH值下,试剂Ⅰ—Ⅳ都能与镉形成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于500nm左右,摩尔吸光系数都在1.0×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)以上。     

二甲基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

对二甲基重氮氨基偶氮苯(DMBDAB)的合成、性质及其与Hg(II)的显色反应进行了初步研究。在Tx—100存在下,于PH=9·2处,Hg(II)与DMBDAB形成红色络合物,其最大吸收波长为512nm,摩尔吸光系数为1·47×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。DMBDAB具有较高的选择性。     

新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Ni(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(简称PAPG),并研究该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应。在pH=8.6的缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为608nm,表观摩尔吸光系数为3.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),镍含量在0～0.80ug/m1范围内服从比耳定律,该方法应用于人发和钢样中镍的测定,结果令人满意。     

饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定

采用磷钼钒分光光度法研究了饲料中的总磷、无机磷、有机磷的含量。在酸性条件下,磷酸与钼酸铵[(NH4)2MoO4]和钒酸铵(NH4VO3)混合试剂形成黄色络合物,其最大吸收波长为374nm,摩尔吸光系数=e3.43×103 L·mol-1·cm-1,回收率为97.0%~101.5%,结果令人满意。     

新显色剂3-氯-2-硝基-4-甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应及应用的研究

本文报道了新显色剂3—氯—4(2-硝基—4—甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH9.5的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,试剂与镉生成2:1的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.34×10~5L·mol~(-1)~cm~(-1),镉量在0 12μg/25ml范围内符合比尔定律,方法曾用于标准水样及电镀废水中微量镉的测定,结果满意。     

K比例H点标准加入法同时测定锌与镉

锌与镉化学性质相似,常常共存于同一试样中,与试剂 4- (2-吡啶偶氮 )间苯二酚(PAR)发生显色反应,其吸收光谱相互重叠.用K比例H点标准加入法结合分光光度法对该混合体系进行了研究,建立了不经分离,同时测定锌、镉的方法,结果满意.     

新显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯与汞显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂2—氯—4—溴苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH10.4的硼砂—氢氧化钠介质中,该试剂与汞(Ⅱ)形成2:1稳定的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数为8.3×10~4Lmol~(-1),cm~(-1),汞(Ⅱ)量在0—15μg/25ml范围内符合比尔定律。该法用于废水中微量汞的测定,结果满意。     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定环境水样中的痕量镉

以等体积的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)和乙酸乙酯(EA)的混合溶剂为浮选剂,以抗坏血酸为掩蔽剂,建立了离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定环境水样中痕量镉的新方法.在pH4.8的溶液中,浮选时间为10 min、氮气流速为45 mL.min-1时,缔合物的最大吸收波长为553 nm.镉的线性范围为0.28-56.0μg.L-1,线性回归方程为A=0.2147+1.7602c(μg.L-1),表观摩尔吸光率为2.53×105L.mol-1.cm-1,检出限为0.15μg.L-1,用于环境天然水中痕量镉的测定.     

巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉的含量

在酸性条件下,甲基紫(MV)-亚硝基R盐(NRS)与Cd(Ⅱ)发生显色反应生成具有正、负吸收峰的紫色三元络合物.其最大吸收波长位于634(正吸收)和566 nm(负吸收),线性范围为0~2.65(正吸收)和0~2.90μg.mL-1(负吸收),表观摩尔吸光系数ε为1.13×104(正吸收)和2.18×104L.mol-1.cm-1(负吸收).若采用双波长叠加测定,灵敏度更高(ε为3.30×104L.mol-1.cm-1).探讨了反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的配位比.结合巯基棉分离富集方法,该体系用于垃圾渗滤液中镉的测定,结果满意.     

2-[2’-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2’-（5-硝基一吡啶）-偶氮]-1,8一二羟基萘-3,6-二磺酸（简称为5-NO2-PACA）光度法测定微量镍的方法。在pH=11．5的NH3-NH4C1的缓冲介质中Ni^2＋与5-N02-PACA在室温下很快形成1：1的蓝色配合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数ε=1．00×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni^2＋浓度在0—20μg／25mL范围内符合朗伯一比尔定律,该方法用于测定蔬菜（黄瓜、青椒）中微量镍,结果满意。     

DAM光度法测定钛的研究

本文对DAM分光光度法测定钢铁材料中钛的测试条件及在实际分析工作时所可能遇到的具体问题作了较为深入、系统地探讨。确定了络合物的最大吸光波长λ_(max)=395nm;测定了络合物的络合比为:T_i~(1v):R=1:3;制定了最佳的测试条件范围(试样的分解、酸度、温度、时间以及各种试剂用量的影响等)。本文介绍的分析方法,灵敏度和准确度较高,选挥性和再现性好。操作简单,易于掌握,应用广泛。     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.     

钨(Ⅵ)与3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮显色反应的研究

在混合型非离子表面活性剂TritonX-100和乳化剂OP存在下,研究了3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮(DBARPF)与钨(Ⅵ)显色反应的光度特征,建立了光度法测定微量钨(Ⅵ)的新方法.在0.32mol/LHCl介质中,DBARPF与钨(Ⅵ)及表面活性剂形成胶束络合物,最大吸收波长位于538nm处,混合型非离子表面活性剂有一定的增敏作用,络合物表观摩尔吸光系数为2.92×105L·mol-1·cm-1,W(Ⅵ)与DBARPF形成稳定的1∶4水溶性络合物.钨(Ⅵ)含量在0～320μg/L范围服从比尔定律,大多数金属离子不影响钨(Ⅵ)的测定,尤其是与钨(Ⅵ)化学性质相似的钼(Ⅵ)的干扰可以有效地消除.该分析方法可用于合金钢中微量钨的测定.